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以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。 相似文献
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采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 相似文献
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以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,在甲醇溶液中用二乙胺作催化剂合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚。通过正交实验,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、压力对其收率的影响,结果表明,催化剂用量为m(二乙胺)∶m(2,6-二叔丁基苯酚)=6%,反应温度100℃,反应时间6h,压力0.6MPa时,此条件下,收率为88.98%。采用DPPH法考察了3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚对DPPH·的清除能力,结果表明,3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚对DPPH·具有良好的清除活性,清除率随着3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚浓度的增大而增大,随着清除时间的延长先增大后趋于稳定。在该实验条件下,其抗氧化性能优于市售抗氧剂1010和BHT。 相似文献
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯是一种抗氧剂,也是合成抗氧剂1076、抗氧剂1010等的主要原料。文章研究了合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的工艺条件,对传统工艺条件进行了改进。传统合成方法采用NaOCH3作催化剂,产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)75%~85%;文章采用KOH作催化剂,原料配比为:2,6-二叔丁基苯酚:丙烯酸甲酯=1:1.1,110°C下滴加丙烯酸甲酯,滴加时间1.5h,升温至130℃保温反应4h,用甲醇结晶,过滤,干燥得产品。产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)95%。产品为白色晶体,熔点为63~65℃,符合文献值。 相似文献
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以甲醇钠为催化剂,采用2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚),分别考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂和溶剂用量等条件对缩合反应的影响。得到了合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)最适宜的条件是:反应温度为125℃,反应时间8 h,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(三聚乙醛)为0.2∶0.15;催化剂的用量为0.8 g、溶剂的用量为40 g(2,6-二叔丁基苯酚为0.2 mol的情况下)。4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的收率可达到91.75%以上,产品纯度w[4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)]超过99.0%。 相似文献
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研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 相似文献
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4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以2,6-二叔丁基苯酚、甲醛和硫化钠为原料,用乙醇作溶剂进行硫代缩合反应合成抗氧剂4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的方法。考察了投料比、反应时阿以及反应温度等对反应产率的影响。实验结果表明,其最佳摩尔比2,6-二叔丁基苯酚:甲醛:硫化钠为1:2:0.7,反应时间20min,反应温度65℃。并用红外对产品结构进行了表征。 相似文献
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以不同硅烷偶联剂改性的介孔分子筛SBA-15为载体、PW_(12)为催化剂,通过对SBA-15表面共价及非共价修饰制备磷钨酸@介孔分子筛/硅烷偶联剂复合催化剂PW_(12)@SBA-15/YSiX_3(YSiX_3=Apts、Atapts、Papts);并利用FT-IR、XRD、TEM、N_2吸附-脱附对其组成、结构及形貌进行表征。以改性SBA-15分子筛固载磷钨酸催化剂催化合成叔丁基苯酚为研究对象,考察不同硅烷偶联剂、反应温度、苯酚与叔丁醇物质的量比对催化合成叔丁基苯酚的影响,并获得合成叔丁基苯酚的最佳工艺条件,即反应温度145℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5、重时空速2.2 h~(-1),该最佳反应条件下,PW_(12)@SBA-15/Apts催化剂催化合成叔丁基苯酚的催化活性最高,苯酚转化率为98.3%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.3%. 相似文献
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采用二氧化硅负载的磷钨钼杂多酸催化剂,以二异丙醇胺和浓磷酸为原料合成了2.6-二甲基吗啉,研究了浓磷酸用量、反应温度、反应时间对2,6-二甲基吗啉收率及顺式异构体含量的影响.优化工艺条件为:n(浓磷酸):n(二异丙醇胺)=1.5:1,反应温度140℃,反应时间20h,优化条件下产品收率达到93.8%.顺式异构体含量达到95.8%,反应条件温和、环境友好。产品化学结构经IR、MS、^1H NMR分析确证。 相似文献
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以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90~100℃,反应压力0.15~0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 相似文献
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以对氰基苯酚和1,3-二溴丙烷为原料,四丁基溴化铵为催化剂,制备1,3-二(对氰基苯氧基)丙烷。考察了催化剂的用量、原料配比、温度和时间对收率的影响。优化条件为:n(对氰基苯酚):n(1,3-二溴丙烷)=2.3:1.0,凡(四丁基溴化铵):n(对氰基苯酚)=1:12.5,醚化反应温度为50℃,反应时间为8h,1,3-二(对氰基苯氧基)丙烷收率达到71%。避免了有机溶剂的使用及后序处理。 相似文献