高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法。结果表明:在1~30μg/L范围内氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种目标物的线性关系良好,相关系数R~2均大于0.997;氯霉素的检出限为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限均为0.05μg/kg;3种目标物的加标回收率为67.3%~121%、变异系数为0.82%~12.2%。该方法准确可靠、灵敏简便,能够满足对蜂胶中氯霉素类药物的残留确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素。样品用甲醇提取,采用电喷雾电离、负离子、多反应监测模式检测,外标法定量。结果发现,方法在1.0~50 ng/mL范围内线性良好,决定系数r20.994。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限分别为:0.724、1.160和0.242 ng/mL。在添加质量比为0.10~1.0 mg/kg的范围内,氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素回收率分别为85.0%~107%、83.5%~107%和81.0%~110%。     

禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留的液质联用检测

为了制定更优化的禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留物的检测方法,建立了禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留物的液相色谱串联质谱方法。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),负离子模式检测,内标法定量。禽蛋试样经乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷萃取后,氮气吹干后用流动相1m L溶解,过滤后进行分析。结果表明,该方法特异性强、简便高效、准确可靠,可作为禽蛋中氯霉素、甲砜霉素残留的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%～11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中林可霉素和克林霉素

建立了一种简单、快速测定化妆品中林可霉素和克林霉素的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经质量分数50%乙腈提取,正己烷液液萃取净化,高效液相色谱分离,电喷雾离子源正模式及多反应监测模式检测,外标法定量。林可霉素和克林霉素在15.0～300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980,方法的检出限和定量限分别为0.10 mg/kg和0.30 mg/kg,加标回收率为86.1%～98.6%,精密度(n=6)为2.1%～8.1%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于化妆品中林可霉素和克林霉素化合物的检测确证。     

固相萃取-高效液相色谱法测定藻液中甲磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定藻液中甲磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇∶水(85∶15,体积比)为流动相,紫外检测波长为227 nm.该方法简便、快速、准确.实验结果表明甲磺隆具有良好的环境特性,将其用于治理"水华"、"赤潮"的急性爆发是可行的.     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中氯霉素的含量

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在2min内完成检测。氯霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品最低检出限为0.05μg/kg,回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差为3.2%~4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定蜜蜂及蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物残留

[目的]建立蜜蜂及蜂蜜和蜂花粉中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、灭幼脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲等5种农药及氟虫腈代谢物的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),并将该方法用于实际样品检测。[方法]样品中的农药残留用乙腈提取,盐析后用C18、PSA吸附剂净化,经C18色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM)下分析,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1～100μg/L,相关系数均≥0.999,定量限为1～10μg/kg (S/N=10);在1～50μg/kg范围内的添加回收率为76.2%～117.9%,相对标准偏差≤22.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏、稳定,适合蜜蜂和蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。     

黄浦江金泽供水区水厂中抗生素的赋存、去除特征与健康风险分析

分析了黄浦江上游供水区域水厂的抗生素现状,评估了现有工艺对抗生素的处理效果,初步评价了出厂水中抗生素的健康风险。研究显示,水厂原水中抗生素总浓度为67.26～276.87 ng/L,深度处理对抗生素的总体去除率为79.3%～99.2%,出厂水中残留抗生素总浓度为0.18～33.04ng/L,主要种类为氯霉素类和磺胺类,其中氟甲砜霉素在出厂水中检出频率和浓度最大,最高浓度为18.11 ng/L;不同工艺段中,臭氧氧化和生物活性炭对抗生素的去除作用相对较高,均在30%左右;对不同抗生素而言,氯霉素类的去除效果较差,其他种类去除率在85.3%～100%。健康风险分析显示,水厂出厂水中抗生素均不存在直接的健康危害。氯霉素类,尤其是氟甲砜霉素值得进一步关注。     

微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸

建立了微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸(乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸)和脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、亚油酸)的方法。实验采用优化前处理条件:10 vol.%的硫酸-甲醇溶液为甲酯化衍生溶液,微波罐压力为200 k Pa,温度为150℃,在600 W功率下保持10 min;利用自主开发设计的微型液-液萃取装置,以二氯甲烷为萃取溶液进行反应后甲酯溶液的萃取;利用优化的气相色谱条件,可以实现对11种有机酸的分离检测,在1.0~420μg/m L范围内,色谱峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.20~0.36μg/m L之间;对样品进行不同水平的添加以考察实验回收率,平均回收率在92%~108%之间,方法相对标准偏差(RSD)为2.65%~3.48%。所建立的方法操作简易、溶剂消耗量小、线性相关性好、重复性佳,可以满足对于卷烟样品中有机酸的检测要求。     

固相萃取-流动注射-化学发光法测定鸡饲料和鸡肉中的氯霉素

基于氯霉素与铬(Ⅵ)的氧化-还原反应所产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺)-过氧化氢化学发光体系的研究,样品中氯霉素采用液乙酸乙酯提取,固相萃取净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立了一种高灵敏度的快速测定鸡饲料和鸡肉中氯霉素的新方法。方法线性范围为0.03～5mg/mL和0.04～5μg/mL,方法检出限为0.03mg/kg和0.05μg/kg,平均回收率>75%,RSD为11.2%和15.4%(饲料:2.0mg/kg;鸡肉:0.5μg/kg,n=11)。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物

采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液(pH 3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限(LOQs)均为10μg/kg;在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%~105%,相对标准偏差(n=6)在3.3%~10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测生鲜肉中四环素类抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测生鲜肉中四环素类抗生素残留的分析方法。方法采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,柱温30℃,样品室温度10℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在5 min内完成检测。四种四环素类抗生素土霉素、金霉素、四环素和强力霉素均在10~200μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.995。样品最低检出限为50μg/kg,回收率在80%~89%之间,相对标准偏差为2.5%~6.3%。该方法准确度高,灵敏度好,适用于生鲜肉中四环素类抗生素的检测。     

高效液相色谱法监控3-氟-4-溴苯酚的合成

本文主要研究通过高效液相色谱法(HPLC)监控3-氟-4-溴苯酚的合成反应过程。首次建立了以HPLC监测3-氟-4-溴苯酚的分析方法。色谱条件:YMC-Pack PRO C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25的混合溶液,柱温为室温,流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm。使用外标法对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析,3-氟-4-溴苯酚峰面积与进样浓度呈线性关系,反应液浓度在0.02～0.20 mg/m L范围内线性关系良好(线性相关系数r=0.9984),加标回收率为97.60%～99.26%,重复进样的平均RSD为0.42%。本文为化合物3-氟-4-溴苯酚建立了一种高效、便捷、准确的分析方法,为3-氟-4-溴苯酚合成工艺的开发奠定了基础。     

SPE-LC/MS/MS检测全血中溴敌隆

建立全血中溴敌隆的固相萃取-液相色谱串联质谱联用检测方法。血液中加入pH=6缓冲溶液,用HLB固相小柱萃取浓缩后吹干,采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸和20 m M乙酸铵-乙腈,流速为0.3 m L/min;进样量:1μL,电喷雾离子源(ESI),负离子模式,采用多反应监测(MRM)监测。在50~800 ng/m L范围内线性良好,全血中溴敌隆在高中低三个浓度条件下的回收率为69.4%~72.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%;溴敌隆的仪器检出限为6.6 ng/m L。该固相萃取方法自动化高、溶剂用量少,可用于全血中的溴敌隆检测。     

氟甲砜霉素分析方法研究

分别采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、电位滴定法对氟甲砜霉素注射液进行分析方法研究,建立了紫外分光光度法及高效液相色谱法测定氟甲砜霉素含量的分析方法.该方法操作简单,快速,准确,重现性良好,适用于氟甲砜霉素注射液含量的快速检测.     

RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量

建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的测定方法。样品经匀浆后,经含氯化钠的乙腈震荡提取,取乙腈层浓缩至近干,用丙酮进行溶解定容,采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,经气相色谱仪检测。在优化的气相色谱条件下,特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分离良好,其含量分别在0.137~1.37μg/m L、1.39~13.9μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率为82.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~6.8%。该方法灵敏、准确、可靠,能准确的测定蔬菜和水果中的特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为全面实现对蔬菜和水果中的特丁硫磷总量进行监测提供检测依据。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定太湖三白中氯化乙基汞

建立太湖三白中氯化乙基汞的全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的检测方法。将样品用0.15%L-半胱氨酸+5%甲醇超声浸提20 min,经全自动固相萃取仪MCX柱富集,5 mL甲苯淋洗,氮气吹干后流动相定容至1 mL。用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量测定。样品中氯化乙基汞在0.2～10.0μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数r0.999。方法的检出限(LOD)为0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。氯化乙基汞的回收率在88.8%～101.5%之间,相对标准偏差为3.6%～6.8%(n=7)。方法准确、简单、自动化程度高,可用于太湖三白样品中氯化乙基汞的监测。