高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了一种同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法.样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01mol·L-1四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量.氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002～0.2001μg·mL-1;诺氟沙星、达氟杀星线性范嗣为0.001～0.100μg·mL-1,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901～0.99917;在0.002～0.040mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在75.6%～98.3%之间,相对标准偏差为3.45%～10.01%;方法的最低检出限氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星分别为0.004、0.002、0.004、0.004、0.002mg·kg-1.     

液相色谱-质谱法测定水产品中喹诺酮类药物

建立了QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS内标法测定水产品中17种喹诺酮类药物残留同时检测的方法。样品经含5%甲酸的乙腈提取,经EMR-Lipid dSPE净化,EMR polish脱水,浓缩定容后以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,内标法定量。该分析方法快速、准确,在大黄鱼、鲈鱼进行0.1μg/kg加标水平测试,其回收率为84.9%～111.5%,RSD为5.29%～22.66%。该方法适用于水产品中17种喹诺酮类药物的测定。     

液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

猪肉中氟喹诺酮类药物残留检测国标方法的改进

目的:对农业部1025号公告14-2008《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测-高效液相色谱法》的提取净化步骤进行改进,旨在提高方法回收率和检测效率。方法:样品改用体积比3∶1的三氯乙酸(2%质量分数)溶液与乙腈溶液提取,高速离心净化,高效液相色谱荧光检测器测定。结果:加标低、中、高浓度水平,回收率为81.3%~103.5%,精密度为0.2%~4.1%。方法检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的定量限分别为12.4μg/kg、3.6μg/kg、13.5μg/kg、18.5μg/kg。结论:改善后的方法简便、高效、准确,能满足猪肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

建立同时测定蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素的液相色谱-串联质谱法。样品以乙腈-水(0.2%甲酸)(体积比80∶20)溶液超声提取,离心,取上清液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱,流出液2 mL氮吹近干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈(95∶5)定容至1 mL,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正负离子同时扫描测定喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的含量。该方法的线性范围0.5～50 ng/mL,相关系数0.995,加标0.5～20.0μg/kg,回收率为71.5%～104.5%,RSD为1.9%～9.6%,喹诺酮类检出限为1.0μg/kg,四环素类检出限为2.0μg/kg,氯霉素类检出限为0.5μg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于蜂蜜的喹诺酮、四环素、氯霉素检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱检测水产品中氯霉素类药物残留

建立了一种同时检测水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法,并进行了方法学考察。方法以氯霉素-D5作为内标,采用液液萃取和固相萃取的方法分别进行提取和纯化,采用ACQUITY UPLC C18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱梯度洗脱分离,用超高效液相色谱电喷雾离子源串联四级杆质谱检测,可在4 min内完成一批次待测液的检测。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性,相关系数大于0.999。三种氯霉素类药物的样品检出限均为0.1μg/kg,回收率在86.0%~93%之间,相对标准偏差均小于2.0%。研究结果表明,该方法简便、快速、准确,可有效检测水产品中氯霉素类药物残留。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。     

高效液相色谱法测定腊肉中的4种氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定腊肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法。腊肉样品经过10%高氯酸溶液除蛋白、二氯甲烷提取,蒸干后,用2.00 mL流动相定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用0.2%甲酸水-乙腈-甲醇作为流动相进行分离。这4氟喹诺酮种类药物的检出限为2.0~10μg/kg,线性范围为：0.02~10μg/mL,平均回收率为：76.2%~103.2%,相对标准偏差为：3.6%~7.3%。     

塑料水杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定了一次性塑料水杯浸出液中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的迁移量。结果表明:本方法在0.5~8.0μg/ml线性范围内,16种PAEs增塑剂均成良好的线性关系,相关系数均大于0.997。精密度(n=6)为0.2%~1.4%,平均回收率为86%~102%,检出限(3S/N)为0.02~0.05μg/ml。浸出液中主要检出了DEP、DIBP、DBP、DCHP和DEHP,且其含量与温度呈正相关。     

GC/MS/MS法测定油菜籽中异丙甲草胺残留量

采用甲醇和水提取,正己烷萃取,经SPE柱净化,GC/MS/MS测定,建立了油菜籽中异丙甲草胺残留量的GC/MS/MS测定方法.添加质量分数为0.05、0.001 mg/kg,方法平均回收率分别为88.5%和101.7%,相对标准偏差分别为3.0%、6.2%,最低检出质量分数为0.001 mg/kg.     

UPLC/MS/MS法测定小麦中炔草酯及其代谢物残留量

采用丙酮提取,UPLC/MS/MS测定,建立了小麦中炔草酯和其代谢物残留量的UPLC/MS/MS测定方法.添加炔草酯质量分数为0.01、0.08 mg/kg,平均回收率分别为83.5%和89.5%,相对标准偏差分别为2.0%和7.1%,检出限为0.01 mg/kg;添加代谢物质量分数为0.001、0.08 mg/kg,平均回收率分别为90.4%和89.1%,相对标准偏差分别为4.9%和8.9%,检出限为0.001 mg/kg.     

UPLC/MS/MS法测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量

建立了大豆和土壤中氯酯磺草胺的超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)测定法.结果表明:方法保留时间为0.92 min,线性范围为0.02～50 mg/L,检出限为0.005 mg/kg,回收率为279%～98%.     

可吸入颗粒物中多环芳烃的GC/MS/MS分析方法

采用GC／MS／MS法分析了大气可吸入颗粒物样品中的多环芳烃，通过实验找出了MS／MS分析的优化条件，准确检测出样品中18种多环芳烃。结果表明，对基体复杂的样品，这种方法可大大简化样品预处理步骤，节省分析时间。     

GC/MS/MS法测定墙纸中的多环芳烃

运用GC-MS/MS来检测墙纸中多环芳烃。把样品前处理之后进样,根据已测定的保留时间和离子对来定性,以母离子和响应值来定量。结果表明,该方法的检测限为0.1 ng/mL,相对标准偏差为1.3%～2.35%,目标化合物的回收率为94.9%-105.2%。     

LC/MS/MS and radioisotope method combined for recognizing the affinity between catalpol and OCT2 transporter

More and more herbal medicines are found to be the substrates of drug transporters. In this paper, chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) combined with radioisotope method was used for the quantification of catalpol, a traditional Chinese medicine, to study the affinity relationship between herbal medicines and transporters. Catalpol uptake experiment was carried out by using several transporters (OAT1, OCT2, OAT3, OATP1B1 and OATP2B1). And samples were precipitated with methanol and quantified with LC/MS/MS. The results show that catalpol has a good affinity with OCT2-transfected S2 cells. After studying drug-drug interaction between catalpol and ¹⁴C-tetraethylammonium (TEA), we found that catalpol is able to facilitate TEA transport mediated by OCT2, suggesting that catalpol could probably be a new promoter of OCT2.     

二苯基甲烷的气相色谱-质谱分析

目的:对缴获的可疑白色晶体进行主要成分的检验。方法:采用GC/MS方法进行定性分析。结果:通过标准质谱库检索及与标准品进行对照,比较了出峰时间、质谱离子碎片,确证了涉案样本中的主要成分为甲基苯丙胺成分,同时含有二苯基甲烷成分。结论:外观和毒品相似的非管制类工业原料,如二苯基甲烷,常被用作"冰毒"的稀释剂或直接假冒"冰毒"。     

单体酸的理化性能及组成的GC/MS分析

研究棉籽油酸生产二聚酸的副产物——单体酸的组成及性质,测定了单体酸的碘值、酸值、皂化值等理化指标。结果表明,样品是一种含有较长碳链、不易发生酸败的脂肪酸混合物。样品用甲醇进行甲酯化,用GC/MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸(12.16%)、肉豆蔻酸(6.70%)、十八烯酸(25.61%)、硬脂酸(33.77%)等16种物质。     

GC/MS法建立烟用香精指纹图谱研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)对8个不同批次的烟用HMT香精成分进行提取,用GC/MS对其进行定性定量分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法,目的在于为烟用香精质量控制提供一种方便、快捷、可靠的分析手段。结果表明:ULLE方法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。8个批次的HMT香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过该香精指纹图谱的建立,对日后进厂的HMT香精进行质量控制提供了依据。     

黄藤挥发性成分的GC/MS分析

通过溶剂法得到野生黄藤根和茎的挥发性成分,将该挥发性成分上硅胶柱,以石油醚完全洗脱,浓缩得浸膏;对浸膏进行GC-MS分析,分别鉴定得到茎和根中挥发性成分的70和81个组分。这是首次对黄藤的挥发性成分进行分析。