电感耦合等离子体发射光谱法测定凹凸棒黏土中的多种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定凹凸棒黏土(ATP)中多种金属元素含量的方法,并与火焰原子吸收、原子荧光光谱以及化学分析法对部分金属元素的测定结果进行比较。结果显示,ICP-AES方法线性范围0～2.00 mg/L,相关系数0.999,最低检出浓度0.1～27.5μg/L,回收率92.5%～106.0%,RSD为0.93%～7.6%,测得的结果与其他测定方法相比无显著差异。ICP-AES法简便快速,化学干扰少、结果准确,可以应用于ATP中多种金属元素的含量测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定太湖三白中氯化乙基汞

建立太湖三白中氯化乙基汞的全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的检测方法。将样品用0.15%L-半胱氨酸+5%甲醇超声浸提20 min,经全自动固相萃取仪MCX柱富集,5 mL甲苯淋洗,氮气吹干后流动相定容至1 mL。用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量测定。样品中氯化乙基汞在0.2～10.0μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数r0.999。方法的检出限(LOD)为0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。氯化乙基汞的回收率在88.8%～101.5%之间,相对标准偏差为3.6%～6.8%(n=7)。方法准确、简单、自动化程度高,可用于太湖三白样品中氯化乙基汞的监测。     

量子点荧光猝灭法测定太湖河蚌中微囊藻毒素-RR

建立了一种量子点(QDs)荧光猝灭法测定河蚌中微囊藻毒素-RR(MC-RR)的方法。将QDs与MC-RR单克隆抗体共价结合,形成QDs-MC-RR单克隆抗体生物共轭体。加入MC-RR,该生物共轭体发生荧光猝灭现象。在pH 7.17、反应温度为37℃、QDs浓度为2.0 mg/m L条件下,生物共轭体荧光猝灭程度和MC-RR浓度呈较好的线性关系。结果显示,该方法的检出限可达4.5×10~(-10)mol/L,相对标准偏差为8.9%,加标回收率为76.4%~87.3%。该方法操作简便、快速,可用于河蚌中微囊藻毒素-RR的检测。     

浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱质谱法测定茶饮料中8种农药残留

目的:快速测定茶饮料中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.方法:选用非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEGG4000)作为浊点萃取剂,用异辛烷超声反萃取后,取上层异辛烷溶液上机.采用HPG5 msUI毛细管色谱柱对异辛烷溶液进行分离,再经GC/MS进行定性和定量分析.结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.01～2.0,0.02～4.0mg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995;方法的检出限为0.003～0.008 mg/kg,定量限为0.01～0.02 mg/kg,平均回收率78.3%～98.4%,相对标准偏差2.7%～8.5%(n=6).结论:该方法操作过程简单,富集率高、实用、安全、经济,适用于茶饮料类液体饮料中的农药多残留的快速测定.     

QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素

目的 建立了QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分析方法。方法 样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO4+C18+PSA净化,高效液相色谱柱后光化学衍生化法检测。结果 4种黄曲霉毒素在(0.5~20)或(0.125~5) μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,RSD为2.9%~6.3%。结论 该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。     

选择性薄膜电导率法测定水中总有机碳的方法学研究

建立饮用水中总有机碳的选择性薄膜电导率检测法。水样中有机物被氧化生成的CO_2,从样品水一侧穿过对CO_2有选择性的渗透膜,进入到仅含去离子水的另一侧。电离反应生成碳酸氢根离子与氢离子,使水的电导率升高,根据此时的电导率升高变化来表征CO_2的浓度。结果显示总有机碳在0.20～10.0 mg/L线性范围内回归方程为y=0.963x+0.046 0,线性相关系数R0.999,方法检出限为0.20 mg/L,其中纯水的加标回收率为90.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.83%～2.50%;出厂水的加标回收率为99.8%～108%,相对标准偏差为0.23%～0.87%;水源水的加标回收率为91.5%～107%,相对标准偏差为0.15%～0.88%。方法灵敏度高、准确度好、检出限低、而且稳定性好,适合生活饮用水及其水源水、涉水产品浸泡水中总有机碳的测定,并在多领域进行了推广应用,有望成为行业标准。     

太湖水产品中微囊藻毒素-RR的污染状况及 初步健康风险评估

目的了解太湖水产品中微囊藻毒素-RR(microcystin-RR,MC-RR)的污染状况,并对其进行初步非致癌健康风险评估。方法采用高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)测定太湖部分水产品中的MC-RR的含量,参照国际环境建模和软件协会推荐的模型对其初步风险进行评价。结果太湖部分水产品可食部分中MC-RR的非致癌年度健康风险值在0.060×10~(-6)a~(-1)~0.18×10~(-6)a~(-1)之间,其中鲤鱼风险值最高,河蚌风险值最低。结论所采太湖水产品中MC-RR年度健康风险值均在最大可接受范围内,但部分水产品长期食用有一定健康风险,需引起人们注意。