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任行涛 《精细与专用化学品》2023,(2):8-13+17
采用水热合成法研究了SAPO-11分子筛制备规律,系统考察了硅源、磷源以及晶化条件等对产物物化性能的影响。结果表明:当晶化温度为190℃,晶化时间为36h,以硅溶胶和磷酸为原料可以制备出纯相高结晶度SAPO-11分子筛。采用原位高温X射线衍射、差热分析以及固体核磁等技术,对SAPO-11分子筛模板剂的焙烧、热稳定性及吸附-脱附水过程中结构的变化进行了研究。以工业醚后碳四为原料,考察了SAPO-11催化剂催化正丁烯骨架异构化反应性能。结果发现,在反应温度为300~380℃、质量空速为1.0h-1、压力为0.10MPa条件下,催化剂连续运行300h,活性和选择性比较稳定,单程平均转化率为40%,最高异丁烯选择大于90%,异丁烯单程平均收率为35%。 相似文献
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在连续流动固定床反应装置上,考察了温度、空速及添加水蒸汽对混合丁烯在SAPO-11分子筛催化剂上骨架异构化的影响。结合催化剂的NH3-TPD表征与Al2O3催化剂的评价结果,对催化剂酸性能和孔结构与丁烯骨架异构化进行了关联。结果表明,对于丁烯骨架异构,分子筛催化剂优于Al2O3催化剂,显示出催化剂孔结构的重要作用。SAPO-11分子筛酸量越小,转化率越低,酸量过小时催化剂基本没有活性,说明丁烯异构转化与表面酸量有密切关系。分子筛催化剂上,添加少量的水蒸汽使转化率有所降低,但异丁烯选择性明显增加。 相似文献
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随着经济的迅速发展,汽油消耗量持续增加,由此产生的大气污染问题日趋严重。因此,世界各国对石油产品的要求越来越严格,如何提高油品质量和降低污染成为重要课题。异构化反应作为提高油品质量的重要手段得到广泛应用。在催化异构化反应的催化剂中,SAPO-11分子筛具有良好的酸性、热稳定性和催化性能,在催化裂化、加氢裂化、异构化、异构脱蜡以及轻烯烃聚合等方面得到广泛应用。SAPO-11分子筛的合成方法主要有水热合成法和微波合成法。综述了SAPO-11分子筛的结构性质、合成方法及合成影响因素。SAPO-11分子筛合成中需要进行深入研究的几个方面为:(1)寻找更廉价高效的合成原料;(2)对合成方法进行改进,使产物组成可控;(3)提高SAPO-11分子筛的水热稳定性;(4)对SAPO-11分子筛进行改性,使其针对某些反应有更好的催化效果;(5)将杂原子引入SAPO-11分子筛骨架,制备出结构与性能不同的新型分子筛,并探索其应用价值。 相似文献
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传统的SAPO-11分子筛颗粒尺寸较大,将其作为烷烃加氢异构化双功能催化剂的载体时,会增加烷烃分子在孔道内的停留时间,并降低载体的孔体积和酸中心利用率。小粒径SAPO-11分子筛孔道长度短,更便于烷烃分子扩散,并且具有更多暴露的孔口,提高了催化活性位的可及性。本文针对传统水热法合成的SAPO-11分子筛因颗粒尺寸较大而降低其孔体积和酸中心利用率,以及增加烷烃分子在孔道内的停留时间,使得烷烃分子在孔道内酸性位的作用下发生过度裂化等问题,综述了小粒径SAPO-11分子筛制备方法的最新研究进展及其优缺点,介绍了小粒径SAPO-11分子筛合成过程中的影响因素,并分析了小粒径SAPO-11分子筛合成技术中的关键要点和亟待解决的问题以及未来的发展趋势,指出未来应着重于具有良好热稳定性的小粒径多级孔SAPO-11分子筛的研究,并且应注重实现合成过程的方法绿色化、模板剂绿色化和溶剂绿色化。 相似文献
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改性Cu-ZSM-11和Cu-ZSM-5分子筛催化分解一氧化氮性能 总被引:2,自引:0,他引:2
采用水热法合成法合成ZSM-11和ZSM-5分子筛,采用一步离子交换法制备了改性ZSM-11和ZSM-5系列催化剂。通过X射线衍射、电感耦合等离子体发射光谱和红外光谱对催化剂进行表征。结果表明:ZSM-5型催化剂负载的离子量高于ZSM-11型催化剂。催化剂中的共存离子Cu2+,Ce3+和Ni2+对两种类型分子筛振动所产生的影响不同,共存离子对ZSM-11的影响较大,表明2种类型分子筛骨架的结构存在差异。催化试验结果表明:Cu-ZSM-11催化剂催化稳定性高于Cu-ZSM-5催化剂。Ce3+和Ni2+改性的Cu-ZSM-11和Cu-ZSM-5催化剂的催化活性都有所提高,但Ce3+和Ni2+改性的Cu-ZSM-11催化剂的催化活性高于Cu-ZSM-11和对应的改性Cu-ZSM-5催化剂。随空速的增大,2种催化剂的催化活性先增大后减小,在空速约为0.6(g·s)/mL左右时达到最高活性。 相似文献
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本论文采用了一种“糖-尿素-盐”法制备了一系列Co-Mn复合氧化物催化剂,并将其应用于费托合成制烯烃,然后通过水热合成法得到了一批ZSM-5分子筛,用物理混合的方式制备了双功能催化剂,从而进一步提高α-烯烃选择性。通过一系列表征手段对所制备的材料进行表征,结合催化剂的反应性能表现等进行研究,对反应机理进行一定程度的探讨和解释,并整理总结了催化剂制备过程中的规律和结论。 相似文献
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为克服常规氧化铝型重整催化剂氯离子流失及对设备产生腐蚀等问题,通过离子交换法制备了Mg2+改性的L分子筛,采用浸渍法制备了不含氯离子的Pt/MgL重整催化剂,对分子筛载体进行了XRD、N2吸附-脱附、NH3-TPD和Py-IR等表征,并以硫含量0.50μg/mL工业精制石脑油为原料在固定床微反装置上评价了催化剂重整芳构化性能。结果表明,Mg2+离子交换对L分子筛的骨架结构没有破坏,Mg2+的存在提高了载体的酸量和酸强度,Mg2+改性的Pt/MgL催化剂重整芳构化性能明显提高,适当强酸性对L分子筛重整催化剂芳构化反应起到显著的促进作用。 相似文献
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以Y、β、MCM-41和EU-1分子筛为活性组分制备异丁烷与正丁烯烷基化反应催化剂,并利用NH_3-TPD和N_2物理吸附-脱附对催化剂进行表征。结果表明,HY分子筛催化剂的总酸量最大,MCM-41分子筛催化剂的总酸量最小,Hβ和HEU-1分子筛催化剂总酸量适中,Hβ分子筛催化剂平均孔径最大,而大孔径有利于分子扩散。对分子筛催化异丁烷与正丁烯反应的催化性能进行研究,结果表明,Hβ分子筛催化剂的失活速率最低,正丁烯异构化率最低,生成的烷基化油辛烷值达85.2,对Hβ分子筛催化剂进行Pt元素改性后催化剂的失活速率降低。 相似文献
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以工业常用改性Y型分子筛(HY、USY、NNY)为主要酸性组分,Ni-W为活性金属组分,采用等体积浸渍法分别制备分子筛类型、分子筛含量、磷助剂加入量、Hβ分子筛加入量、金属负载量和金属原子配比等不同的催化剂。并对催化剂进行N_2吸附-脱附、XRD、XRF和Py-IR等表征。结果表明,以NNY分子筛为酸性组分制备的催化剂具有更适合的孔径分布,其酸性也相对适中。随着分子筛含量的增加,催化剂的介孔数量减少,酸中心数增加。磷的加入使催化剂酸中心增加,加入质量分数超过1. 5%后,催化剂酸中心反而减少。分子筛总质量分数恒定30%,Hβ分子筛质量分数为10%时,催化剂酸中心数最大。 相似文献
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铝源前驱体对离子热法合成磷酸铝分子筛的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐为溶剂和模板剂,选用不同的铝源,在常压下合成AlPO4-11分子筛. 考察了在不同铝源条件下,物料配比、晶化时间和晶化温度对合成AlPO4-11分子筛的影响. 产物通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段进行了表征. 结果表明铝源性质的不同导致了合成规律和合成机理的不同. 以异丙醇铝为铝源合成分子筛时,所需最佳P/Al比为3/1,分子筛的晶化速率较慢;而以碱式乙酸铝为铝源合成分子筛时,物料的P/Al摩尔比相对较低(1.5/1),分子筛的合成具有更快的晶化速率. 相似文献
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以三苯基膦为磷化剂,采用原位磷化法制备具有较高分散性的Ni_2P/Al_2O_3-SAPO-11催化剂,通过低温N2吸附-脱附、XRD、HRTEM、NH_3-TPD和Py-IR等对催化剂晶相结构、微观形貌和酸性质进行表征。以正十四烷为模型化合物,考察SAPO-11含量及工艺条件对正十四烷加氢异构化性能的影响。结果表明,最佳SAPO-11质量分数为40%,优化的工艺条件为:反应温度360℃,反应压力2 MPa,体积空速1. 5 h-1,氢烃体积比300,该条件下,正十四烷转化率为78. 1%,异构化选择性为89. 2%。 相似文献
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研究了Pd/SAPO-11催化剂在润滑油馏分异构脱蜡反应和正十二烷加氢异构反应中的应用,以及SAPO-11分子筛的硅含量和催化剂的制备方法对催化剂的物化性能及异构活性、选择性的影响。认为在以SAPO-11分子筛为载体的催化剂上进行的润滑油馏分异构脱蜡反应和正十二烷加氢异构反应受扩散控制,因此,由富含二次孔的SAPO-11分子筛制备的和由方法Ⅱ制备的含具有清洁表面的SAPO-11分子筛的Pd/SAPO-11催化剂均表现出较高的异构活性和选择性。 相似文献
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采用后合成法合成了HY-SBA-15复合分子筛,并以其为载体,负载不同比例的磷钨酸(HPW)制备催化剂.用XRD对HY-SBA-15复合分子筛及HPW/HY-SBA-15催化剂进行了表征,结果表明:适量磷钨酸的引入并没有改变复合分子筛的介孔结构,但会使其衍射峰的强度有所降低.以硫含量为500 μg/g模拟油进行氧化脱硫反应,考察了反应温度、反应时间、磷钨酸负载比例、剂油比、氧化剂用量等工艺条件对脱硫率的影响.研究结果表明:磷钨酸的负载量为20%(质量分数),活化温度为300℃时的HPW/HY-SBA- 15催化剂效果最好,在模拟油用量为30 mL,反应温度50 ℃,反应时间90 min,剂油比(催化剂与模拟油的质量比)为0.02,n(H2O2)∶n(S)=8,无水乙醇用量3 mL的条件下,脱硫率可达95.7%. 相似文献
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微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%. 相似文献
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用XRD、SEM、N2物理吸附、XRF、ICP-AES以及NH3-TPD、FT-IR、固体NMR和固定床甲醇制烯烃技术(MTO)反应评价等表征手段,研究了草酸溶液处理对SAPO-34分子筛的改性作用。结果表明,用草酸溶液对SAPO-34分子筛进行后处理可以通过刻蚀骨架在晶体中产生大孔,调变孔道结构,改善微孔扩散性能;选择性地降低分子筛的骨架硅含量,从而降低分子筛的酸强度和酸中心密度。将改性前后的分子筛应用于MTO反应中。评价结果表明,适度的酸处理能够在保证分子筛收率和乙烯、丙烯选择性的前提下,明显提高催化剂的单程寿命。草酸溶液处理是一种值得研究的SAPO-34分子筛后处理改性方法和MTO催化剂制备手段。 相似文献