痕量铅和镉的溶出伏安法连续测定

介绍了溶出伏安法测定痕量铅和镉的新方法.该方法操作简便,测定速度快.铅和镉的检出限分别为2.2×10-7和5.6×10-7g/L.回收率分别为98%～99%和97%～98%.用于水中痕量铅镉的测定,结果满意.     

伏安法测定矿井水中痕量铅镉

本方法通过正交试验选择优化实验参数 ,测定痕量铅镉的线性范围分别为 4.0 - 2 0 0 μg/l和 2 .0 - 1 2 0 μg/l,加标回收率在 95 - 1 0 7%之间。用此电极测定了矿井水、河水、工业污水中的pb2 +、cd2 +含量     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中，以抗坏血酸为活化剂，对钒催化溴酸钾氧化中性红的反应进行了研究，建立了一种测定痕量钒的新方法.对波长、介质、增敏剂、反应温度及时间进行了测试，得出了最佳试验条件：试剂加入分别为1.00×10 ^-3 mol/L中性红溶液0.50 mL；5×10 ^-2 mol/L的硫酸溶液1.2 mL；5×10^-3 mol/L的抗坏血酸溶液0.2 mL；1.00×10^-2 mol/L溴酸钾溶液1.2 mL及适量钒；在沸水浴中加热16 min，在525 nm波长处测定.该方法的线性范围为0～0.6 μg/L,检出限为1.42×10^-11 g/mL，最大相对标准偏差为0.82%.该方法用于湖水中痕量钒的测定，回收率在96.0%～104.5%之间.     

氢化物发生原子荧光法测定海产品中的镉

利用氢化物发生技术结合原子荧光方法,对5种常见的海产品中的镉进行测定,实验中优化了仪器的工作条件,考察了酸介质浓度,还原剂浓度,增敏剂浓度等对测定镉信号强度的影响,确定了测定镉的最佳条件.本法线性范围为0.1～10μg/L,检出限为0.014μg/L,相对标准偏差为1.5%,加标回收率为92.0%～102.5%.     

Cu（Ⅱ）-H2O2-偶氮胂M体系催化光度法测定痕量铜的研究

研究了在稀H2 SO4 介质中 ,Cu(Ⅱ )催化过氧化氢氧化偶氮胂M的褪色反应 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法 .方法的线性范围为 0～ 0 .0 80mg/L ,检测限为 2 .0× 10 7g/L .方法的灵敏度较高 ,重现性好 ,用于测定自来水中痕量铜时 ,结果满意     

基于PAN的水中镉测量方法研究

研究负载1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的改性聚酰胺富集柱对痕量镉离子的吸附和富集行为,确立负载PAN改性聚酰胺对镉的吸附洗脱条件,据此建立改性聚酰胺负载PAN吸附、富集-原子吸收光谱法测定水中镉的分析方法。结果表明,在中性溶液下,负载PAN改性聚酰胺的富集柱对镉离子有较好的吸附能力,用4mL10%的酒石酸溶液洗脱,洗脱率达到100%,测定镉的线性范围为0～3.5mg/L,检出限为0.34mg/L;大量共存离子对测定无明显影响。此方法用于测定地表水中的镉,回收率92～95%.     

Co(Ⅱ)-H2O2-偶氮胂M体系催化光度法测定痕量钴

研究了在稀H2SO4介质中,痕量钴催化过氧化氢氧化偶氮胂M褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定钴的新方法.方法的线性范围为0~0.08 mg/L,检测限为1.73×10-9g/L.在用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.     

浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定宁夏枸杞中的镉和铅

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收法同时测定宁夏枸杞中痕量镉和铅的方法。考察了pH值、表面活性剂和螯合剂的浓度、加热温度和时间等影响因素,在最佳条件下,镉和铅的检出限（3s/k）达到0.008μg/L和0.105μg/L;相对标准差（n=7）分别为1.90%和1.28%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为13.6和10.4。应用该方法测定了宁夏枸杞中的镉和铅的含量,加标回收率分别96.0%~98.0%和95.5%~98.0%。     

火焰原子吸收光谱法测定鱼鳞中的痕量镉

提出了表面活性剂增敏火焰原子吸收光谱法测定鱼鳞中痕量镉的新方法.研究了操作条件、酸介质及表面活性剂的增敏作用对测定的影响,方法在镉含量为0～50 μg*mL-1范围线性良好.实验检出限为0.0037 μg*mL-1,回收率为95 %～106 %.相对标准偏差(RSD,n=9)<3 %,方法简便、快速、准确,实际测定结果令人满意.     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

海水中微量铬测定的极谱法分析研究

在0.2 mol/L乙酸钠缓冲介质中,加入二乙烯三胺五乙酸（简称DTPA）及硝酸钠,通过测试条件的优化,建立了DTPA-NaNO3-NaAc脉冲伏安法测定海水中总铬的方法。检测范围为0.18-50μg/L,最低检出质量浓度是0.06μg/L,样品加标回收率在93%-101%,对1.00μg/L的标准溶液测定相对标准偏差RSD为2.19%。该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点,适用于海水、饮用水和清洁地表水中微量铬的测定。     

废水中痕量亚硝酸盐的光度法测定

研究了测定废水中痕量亚硝酸盐的对氨基苯磺酸－８－羟基喹啉光度法。该方法的灵敏度高，选择性好，试剂溶液稳定，在０～２４μｇ／５０ｍＬ范围内服从比耳定律。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)分光光度研究与应用

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)的显色反应及光度法测定痕量镉的新方法。在OP存在下,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)生成稳定的带负电荷的1∶2的配合物。其最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为4.68×104L/(mol.cm)。在0.1～1.0μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律。显色反应具有良好的选择性,直接应用于环境水样中痕量镉的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定渔业用水中9种元素

建立同时测定渔业用水中锑、砷、镉、铬、铅、汞、镍、硒、硼等9种元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的分析方法。采用碰撞反应界面技术消除多原子离子干扰。在线添加内标,基体匹配标准外标法定量。结果表明：9种元素线性关系良好（r≥0.999 0）。方法检出限为0.003~0.066μg/L,相同加标量下回收率在97.7%~102.7%之间,相对标准偏差为1.25%~3.30%。该方法简便、准确,完全能够满足渔业用水中微量元素的检测要求。     

隔油–破乳–Fenton氧化–混凝工艺处理高浓度乳化液废水

针对某难处理高浓度乳化液废水,提出了隔油–破乳–Fenton氧化–混凝联合处理工艺.试验结果表明:乳化液废水静浮20 min除去上层浮油,在废水pH值8.0,PAC投加量8.0 g/L,0.1‰PAM投加量10 mL/L的条件下破乳效果较好.废水继续通过Fenton试剂氧化及混凝沉降处理,当Fenton氧化初始pH值3.5,H2O2(30%)投加量12 mL/L,[H2O2]/[Fe2+]=4∶1,一次性投加FeSO4·7H2O,反应时间45 min及混凝沉降pH值8.0,混凝剂投加量0.3 g/L时,处理效果令人满意.采用该工艺处理高浓度乳化液废水,其COD去除率为99.91%,浊度去除率为98.96%,石油类去除率为99.97%,处理后水质达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)二级标准.     

吹填泥浆沉降特性的室内试验研究

为解决吹填泥浆自身沉降时间较长、吹填土地基固结速度较慢等问题,以温州平阳地区泥浆为研究对象,在初始含水率为500%的吹填泥浆中分别加入聚合氯化铝(PAC)、硅酸钠(Na_2SiO_3)、硅酸钠和硅藻土复合试剂,利用搅拌静置沉淀的方法观察泥浆混合液泥水界面高度特性。试验结果表明,泥浆中加入外加试剂与否对泥浆的沉降速度具有明显的影响,且加入混合试剂比加入单一试剂的效果更明显。对比试验结果得知,以质量浓度为5g/L的硅藻土与15g/L的Na_2SiO_3的组合混凝剂的作用效果最明显,不仅泥浆的沉降速率最快,且最终沉降性能最好。     

活性碳-Fenton联用技术处理实验室高浓度废水

针对实验室废水,采用活性碳联合Fenton试剂氧化处理,探讨主要因素对COD处理效果的影响.实验结果表明,活性碳在添加量为0.45 g/mL,反应30 min后对废水中COD的去除率达61.32％;Fenton试剂在H2O2添加量为0.07 mg/mL,FeSO4·7H2O的添加量为0.02 g/mL的条件下反应60 min后,对废水中COD的去除率达到59.88％;将活性碳吸附和Fenton试剂联合作用后,活性碳添加量减少了0.05 g/mL,FeSO4·7H2O添加量减少了0.005 g/mL,去除率可达89.23％,显著提高实验室废水中COD的去除率.     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

离子浮选分光光度法测定水中痕量镉——计算机MSM法的应用

提出采用IBM-PC计算机调优的MSM法进行离子浮选分光光度法富集测定水中痕量镉离子,建立富集和测定镉离子浓度的最优化条件为1％SDS溶液5.60mL,0.02％5-Br-PADAP 11.30mL,无水乙醇1.00mL,氨性缓冲液(pH=11.0)22.5mL,N_2的流速0.035L/min。确定镉离子浓度的线性范围为0.00～0.05mg/L,回收率在95％～106％之间,相对标准偏差小于5％,镉离子的检出限为0.35μg/L。结果表明,方法可靠,重现性好,精密度、精确度和回收率均取得满意结果。     

分光光度法测定黑钨矿浸出液中的P

用钒钼酸铵光度法测定黑钨矿浸出液中P的体积质量。分析测定波长、显色剂用量、显色时间、温度可知,最大吸收波长为315nm,表观摩尔吸光系数为2．0×10^4L／（mol·cm）,显色液用量为0.6mL,p（P）=0．64～3．2μg/mL符合比尔定律,反应时间为10min,回收率为100．4％,相对标准偏差为1．01％．该方法测定黑钨矿浸出液中P的体积质量,灵敏度高,操作简便,结果满意。