微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚.通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征.研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%.     

聚乙二醇催化合成正丁基苯基醚

以乙醇为溶剂、聚乙二醇为相转移催化剂，氢氧化钾为碱，从正丁基溴和苯酚合成了正丁基苯基醚。当0．1mol苯酚，0．3mol正丁基溴，乙醇为溶剂，在氢氧化钾和聚乙二醇400存在下，加热2h正丁基苯基醚收率达96．7％。     

超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚

在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了应用微波辐射技术,以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下反应合成β-萘乙醚的方法,采用熔点、红外光谱对产物进行了测定.考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量以及物料比对反应收率的影响.用正交试验方法对主要影响因素进行了优化,得到的优化条件为:反应温度100 ℃,反应时间15 min,反应物摩尔比为β-萘乙醚∶乙醇=1∶5.5,催化剂用量2.0 g,在此优化条件下,合成产物收率可达70%以上.     

微波辐射合成氢醌单苄醚的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了氢醌单苄醚。采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对氢醌单苄醚收率的影响。实验结果表明,当n(氯化苄)∶n(对苯二酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.4∶1.4,DMF 15 mL,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s时,氢醌单苄醚的收率为63.79%。     

乙基-2-萘基醚合成方法改进

以四丁基溴化铵为相转移催化剂，２ 萘酚和溴乙烷为原料合成乙基 ２ 萘基醚，采用单纯型寻优法，得到最佳配比为２ 萘酚：溴乙烷：催化剂：氢氧化钠＝１∶１３３∶００７∶１６０（摩尔比）。在最佳反应温度７８℃下反应５ｈ，乙基 ２ 萘基醚的收率可达到９０％以上，产品纯度达到９９５％。     

苄基-2-萘基醚的相转移催化合成研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚和氯化苄为原料合成苄基-2-萘基醚,采用单因素实验法,得到最佳配比为2-萘酚∶氯化苄∶催化剂∶氢氧化钠=1∶1.05∶0.028∶1.10(摩尔比)。在最佳反应温度100°C下反应1.5h,苄基-2-萘基醚的收率可达到85.32%以上,产品纯度达到99.6%以上。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下应用微波辐射技术合成β-萘乙醚。运用正交实验方法确定了最佳合成条件:β-萘酚与乙醇摩尔比1∶5.5、催化剂与反应物质量比1∶5.95、反应温度100℃、反应时间20 min。在此最佳条件下,产物收率可达70%以上。采用熔点法和红外光谱法对产品进行了表征。     

超声辐射催化合成1,4-萘醌

用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。     

微波辐射合成2-萘氧乙酸

在微波辐射下，以2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸为原料合成了2-萘氧乙酸。考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应的影响，实验结果表明，当2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸的摩尔比为1：1．7：2．0，微波功率为320W、辐射时间为5min时，2-萘氧乙酸的收率为67．7％。     

尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.     

酚醇脱水合成新橙花醚的微型实验研究

微型实验以β-萘酚和无水乙醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,经酚、醇脱水合成了新橙花醚(又称β-萘乙醚).最佳反应条件为:β-萘酚:无水乙醇:催化剂的摩尔比为1∶4∶0.021,反应时间5h,反应温度为84℃,新橙花醚收率达80%.该合成工艺催化剂活性高,反应条件相对温和,操作简便,可供精细化工微型实验参考.     

合成1,3-二硝基-2-萘甲醚的一种新方法

在微波辐射下,以2-萘酚、无水甲醇为原料,用聚乙二醇为相转移催化剂,合成2-萘甲醚.再以2-萘甲醚为原料、硝酸铈铵为硝化试剂,合成标题化合物.结果表明,最佳反应条件为:n(2-萘甲醚)∶n(硝酸铈铵)=1∶1,反应温度为50 ℃,反应时间为2 h,收率达58.9%.此法具有操作简单、无污染等优点.     

β-萘乙醚的微波合成研究

研究了以β 萘酚、无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辐射方法合成β 萘乙醚,并探索了反应条件对产物产率的影响。实验结果表明,在反应物用量β 萘酚3.6g(0.025mol),无水乙醇30mL,浓硫酸7mL,微波辐射功率260W,微波辐射时间40min条件下反应,产率可达71%以上。与常规加热合成方法比较,本方法反应时间大大缩短(由6h缩至40min),产率较高(从60%增至71%)。     

微波辐射合成莫诺苯宗的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了莫诺苯宗.采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对莫诺苯宗收率的影响.实验结果表明当n(氯化苄)n(对苯二酚)n(氢氧化钠)-11.41.4、DMF 15mL、微波辐射功率为320W、辐射时间为60s时,莫诺苯宗的收率为63.79%.     

微波辐射合成苯甲醛缩氨基脲的研究

在微波辐射条件下, 以水合肼、尿素和苯甲醛为原料,采用一釜两步法合成了苯甲醛缩氨基脲.通过单因素实验研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对苯甲醛缩氨基脲收率的影响.结果表明, 微波辐射可以促进苯甲醛缩氨基脲的合成, 在优化的合成条件下,即n(水合肼):n(尿素):n(苯甲醛)= 1:2.5:1.1,水合肼与尿素反应的微波辐射功率为500 W、反应温度为101℃、微波辐射时间为20 min,氨基脲和苯甲醛反应的微波辐射功率为500 W、反应温度为80℃、微波辐射时间为20 min时,苯甲醛缩氨基脲的收率可达85.28%.     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成β-萘乙醚

应用聚苯乙烯固载聚乙二醇为催化剂,以β－萘酚与溴乙烷为原料,三相催化合成β－萘乙醚。结果表明：在最佳反应条件下,收率可达９３．１％。     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成β—萘乙醚

应用聚苯乙烯固载聚乙二醇为催化剂,以β－萘酚与溴乙烷为原料,三相催化合成β－萘乙醚。结果表明：在最佳反应条件下,收率可达９３．１％。     

固液相转移催化法合成一缩二乙二醇双丁醚

采用固－液相转移催化的新方法,在氢氧化钾的存在下,一缩二乙二醇与溴代正丁烷反应合成一缩二乙二醇双丁醚。考察了催化剂的种类、催化剂的用量、溶剂、反应温度等对反应收率的影响。     

相转移催化合成β-萘乙醚的研究

研究了利用多种相转移催化剂在不同实验条件下合成β-萘乙醚。实验结果表明：用四丁基氯化铵为相转移催化剂，当反应温度为76℃，β-萘酚：溴乙烷：四丁基氯化铵(摩尔比)为1：1．2：0．07，反应时间为7h时，产率高达98．5％。