气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯的热裂解行为

采用气相色谱-质谱法并结合热重分析法对聚氯乙烯(PVC)的热裂解行为进行了研究。首先对PVC的热失重行为进行考察,确定最佳裂解温度;然后分别在350℃和600℃下对PVC进行热裂解,并用气相色谱-质谱联用仪对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:在350℃下,PVC裂解产物主要以HCl和苯等易挥发物质为主;在600℃下,裂解产物为多环芳烃,但未检测到HCl。根据裂解产物的种类及相对含量的变化,确定PVC的分段裂解回收工艺,从而提高了热裂解产物的回收率和热裂解效率。     

涂料裂解色谱分析研究

裂解色谱是高分子材料的一种热解分析法,在瞬间高温作用下高聚物按自由基反应裂解成为许多小分子碎片,这些碎片包含着高聚物链结构的信息。用气相色谱分离这些碎片,就得到具有高聚物结构特征的裂解色谱指纹图,这是高聚物定性和定量分析的依据。裂解色谱具有以下几个特点: 1.样品用量很少,通常每次进样量为几十微克; 2.样品中包含的无机颜料和混杂的无机底材,对分析结果一般没有影响,因此通常不需要对样品进行前处理;     

热裂解/气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯农膜中的DEHP

建立了热裂解/气相色谱-质谱联用技术测定聚氯乙烯农膜中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的定性定量分析方法。通过热裂解方式,使样品快速裂解汽化,设定并优化参数,用碎片离子149进行定量,NIST谱库检索。结果表明:热裂解/气相色谱-质谱法测定样品加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.6%,相关系数在0.995以上,最低检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。该方法操作简捷、快速、灵敏度高、重复性好,适合测定聚氯乙烯农膜中的DEHP。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯树脂的热降解

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚氯乙烯(PVC)的裂解行为进行了研究.在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900 ℃下对PVC进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析,共鉴定出氯化氢、萘、联苯、菲、蒽等40种裂解产物.结果发现,PVC在600 ℃以下裂解产物主要以氯化氢和苯等易挥发的物质为主,而在600 ℃以上时多环芳烃开始大量产生,并且随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如萘、联苯、菲等的含量也逐渐增加.根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,表明对废PVC塑料的裂解回收过程适合采用分段裂解工艺,从而降低热裂解温度和提高热裂解效率.     

热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱联用法研究烟草中芸香苷的热裂解行为

采用热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱法(Py-CIS-GC/MS)研究了烟草中芸香苷的热裂解行为。在氮氧混合气体积比为9∶91氛围中,以程序升温的方式模拟卷烟真实燃烧状态的热裂解试验过程并通过GC/MS对其热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,芸香苷可裂解出糠醛、山梨酸、2-吡喃酮、2-乙酰-丁内酯等62种裂解产物。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现苯酚、儿茶酚、对苯二酚等有害物质。根据密度泛函理论(DFT)方法,结合主要裂解产物及其相对含量,推导出芸香苷可能发生的裂解机理。     

裂解气相色谱在石油化工中的应用进展

简述了国内外裂解气相色谱法(Py-GC)在石油化工领域中的应用进展,介绍了裂解色谱技术的新发展,包括裂解加氢色谱技术(PyHGC)、裂解同时衍生化技术和直接裂解-质谱技术(DIPy-MS).对裂解色谱技术在分析石油化工产品的结构、组成特征等方面的应用进行了评述,并在此基础上对今后的发展趋势进行了展望.     

氟橡胶的化学分析

介绍了氟橡胶硫化橡胶的分析方法,用化学法、红外光谱法、裂解色谱法定性定量分析聚合物和配合剂。     

裂解色谱在高分子材料分析上的应用

前言采用裂解气相色谱来鉴定高聚物的历史还不很长,最早是将高聚物置于密闭体系(如封管)中抽真空或充惰性气体加热到一定温度使样品裂解,然后将裂解产物导进色谱体系进行分离鉴定,而后是采用简单的热丝裂解装置,直接连到色谱进样系统。60年代裂解色谱发展较慢,因为如此简易的热裂解装置很难使实验条件重复,加上高聚物裂解出来的产物色谱峰     

利用裂解气相色谱-质谱法研究PA66/PA6合金的定性定量分析

采用热裂解气相色谱质谱联用仪(PyGC-MS)结合傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和差示扫描量热仪(DSC)建立了聚酰胺66/聚酰胺6(PA66/PA6)合金的定性定量分析方法。选取环戊酮和己内酰胺分别作为聚酰胺66和聚酰胺6的特征裂解产物,建立了PA6在合金中的质量分数与己内酰胺的峰面积比的线性方程,再结合FTIR和DSC定性,实现了PA66/PA6合金中PA6组分的定性定量分析。结果显示:通过已知配比样进行验证分析,定量偏差小于5%,此方法无需前处理,测试效率高,准确度好,对尼龙的材质分析具有重要的实用价值。     

裂解气相色谱的精确性试验

<正> 裂解气相色谱(Pyrolysis Gas Chroma-tograplly,简称PGC)就是将样品放在仔细选择并能很好控制的条件下加热,使之迅速裂解成可挥发的小分子,用气相色谱直接分离和鉴定这些碎片,最后从裂解谱图的特征来推断样品之组成、结构和性质。由于裂解色谱具有快速、微量、高分离效率,可方便地处理各种状态的样品,以及仪器设备价廉、简便等特点,近年来已广泛应用于高聚物鉴定和     

含氟聚合物表征方法简介

介绍了用于含氟聚合物组成结构等方面的表征分析方法,包括固体核磁共振谱(NMR)、红外光谱、X射线光电子能谱(XPS)、热损失分析(TGA)、裂解色谱与质谱联用(PGC-MS)、凝胶色谱法(GPC)、流变学法、X-射线衍射仪(XRD)等。认为NMR在定性、定量分析难以溶解的含氟聚合物组成结构方面具有难以比拟的优势;此外,在通过含氟聚合物的流变学性能研究其相对分子质量及其分布、支化等方面也需要深入研究。     

裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶

研究裂解气相色谱-质谱法定量分析硫化胶中的丁苯橡胶（SBR）成分。结果表明：裂解气相色谱-质谱中的苯乙烯（St）、1,4-丁二烯（BD）和1,2-BD特征峰面积与其含量具有相关性,选择合适的标准曲线进行SBR中St,1,4-BD和1,2-BD的定量,测定结果具有较好的准确性和重复性。     

腐植物质结构鉴定研究方法进展

综合评述了目前国内外研究腐植物质结构的定性和定量分析方法,对腐植物质进行定性和定量分析的方法包括波谱分析方法(紫外/可见、荧光、红外、顺磁共振和核磁共振)、降解法(氧化、水解和高温裂解)结合色谱/质谱联用法、化学/物理法(元素分析、酸/碱滴定和电位滴定法)等.重点介绍了常用的波谱法和化学法,分析比较了化学滴定法与波谱分析方法的部分测定结果,总结了目前通过上述方法研究腐植物质结构得到的一些重要结论.     

乙基麦芽酚的热裂解产物研究

为研究乙基麦芽酚高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱-质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、含质量分数10%氧气的氮气、氮气)和不同温度(300、600和900℃)下对乙基麦芽酚进行裂解。裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析。结果表明,乙基麦芽酚由于其本身所具有的低沸点和稳定性,很容易在裂解过程中直接挥发进入烟气,其他裂解产物主要为杂环类、醛类、酸类等化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同,其含量有所差异。     

裂解-气相色谱/质谱法定性筛选电子电气产品中六溴环十二烷

建立了热裂解-气相色谱/质谱法快速定性筛选电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷(HBCDD)的方法。聚合物样品经粉碎或剪切后,直接引入热裂解器,以300℃瞬间裂解的方式将HBCDD从聚合物材料中解吸出来,进入气相色谱-质谱联用仪,采用VF-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离,通过保留时间和化合物特征离子定性。优化的实验条件下,HBCDD在200~1500 mg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。不同的聚合物基质中,方法的检出限均可达到100 mg/kg。阳性样品采用标准加入法进行半定量分析,相对标准偏差小于20%。本方法简单快速,固体样品直接进样,样品用量少,灵敏度高,能满足日常检测的快速筛选要求。     

TG-IR-GC/MS联用技术测定聚合物中的红磷阻燃剂含量

利用热重-红外-气相色谱/质谱(TG-IR-GC/MS)联用技术对聚合物中红磷阻燃剂实现快速定性、定量分析。对于未知样品先用TG-IR-GC/MS联用在线分析模式实时对裂解气体进行分析,根据TG裂解温度点、IR实时扫描红外谱图及GC/MS质谱图对样品进行初步定性;结合定性分析的温度点对样品采用TG-IR-GC/MS联用分离分析模式,抽取该温度点裂解气进入GC/MS扫描红磷系列离子质荷比(m/z)分别为62、93、124,提取m/z为124的离子对样品进行定量分析。结果表明:PA6样品中红磷含量的平均值为35 695 mg/kg,仅比参考值高695 mg/kg,相对误差为2.0%,相对标准偏差(RSD)为11.7%,说明该技术具有较好的准确度和精确度,能很好地应用于测试聚合物中甚至其他形态下的红磷。     

增塑剂BBP和DBS在不同温度下的热降解行为研究

采用裂解气相色谱-质谱法研究了在氦气环境下邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和癸二酸二丁酯(DBS)2种增塑剂在不同温度(500~700℃)下的热降解行为,并根据主要裂解产物及其相对含量的变化对BBP和DBS的裂解机理进行了探讨。结果表明,在较低温度时,BBP主要裂解产物为2-丁烯、苯甲醇、邻苯二甲酸酐及苯甲酸苄酯等;DBS为2-丁烯、环壬酮及癸二酸等。     

两种卷烟粘合剂热裂解产物研究

模拟卷烟燃烧条件,选择200℃到800℃之间的4个不同温度,在空气存在的条件下对VAE(聚醋酸乙烯)型和淀粉型的的两种卷烟粘合剂进行热裂解,热裂解产物用气相色谱-质谱联用方法检测。得出粘合剂在不同的温度下裂解产物不同;不同种类的粘合剂裂解产物不同;温度升高,能被检测的物质种类增多。在不同条件下,VAE型粘合剂的裂解产物主要以苯衍生物及多环烃(PAHs)为主;淀粉型的粘合剂裂解产物则主要以呋喃类化合物为主。     

高聚物的裂解气相色谱分析(四)应用之二

裂解气相色谱在定量分析,尤其在高分子共聚组成的测定中是一种十分方便的方法,它对诸如交联度、等规度、支化和接枝度等测定,对某些高分子的分子量测定,以及对高分子序列分布和热降解机理等研究也有一定的用处。共聚物组成的定量测定用裂解气相色谱法定量测定共聚物的组成是十分成功的,它具有简便、快速的特点,因此该法尤其适用于产品的质量控制分析。图1是丁苯橡胶的裂解谱图,裂解产物峰丁二烯与苯乙烯峰面积(或峰高)的比值表征了丁苯胶的共聚组成,可以替代常规分析用的硝化     

中国化学会第六届裂解色谱报告会

<正> 中国化学会第六届裂解色谱学术报告会1990年6月1～5日在广州举行。会议预印集共收入论文53篇。日本裂解色谱专家柘植新教授和大栗直毅博士到会作了高分辨裂解色谱表征功能高分子和裂解烷基化气相色谱专题报告。