合金中铝的快速测定

为适用炉前快速测定铝的方法需要,我们试验了在硝酸或硝盐混酸介质里,在抗坏血酸及乙酸—乙酸铵缓冲溶液存在下,铝与铬天青S的显色反应。试验结果证明:该络合物的最大吸收波长在545nm处;在50ml显色液中,HCl、HNO_3或HClO_4的量分别为0.02～0.20ml时,有色络合物的吸光度基本一致;多至5mgNi(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ),1mgW(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)不干扰Al的测定。Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)有负干扰,显色时可补至同量以消除干扰,Ti(Ⅳ)的正干扰可加入Fe(Ⅲ)予以消除,当显色     

铝的甲基百里酚蓝光度测定

甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝时酸度的影响小,在pH3.5～6.5显色液内吸光度稳定,络合物不被EDTA分解,因此可以用EDTA作掩蔽剂。络合物组成为A1:MTB=1:2,摩尔吸光系数为1.22×10~4;铝量0～50微克/50毫升符合比尔定律。显色液中其它元素的允许量:Mn(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)、Zn(Ⅱ)、Si(Ⅳ)、∑RE、Ba(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)为0.2毫克,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)(加热一分钟     

二甲酚橙—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量镍

文献曾报导了在pH7.5的三(羟甲基)氨基甲烷—硼酸盐的缓冲介质中,用二甲酚橙(XO)—溴化十六烷基吡啶(CPB)测定微量镍,但灵敏度不高。本文研究了在氨性溶液中镍与XO、CPB的显色反应。试验表明:络合物的最大吸收波长在610～614nm处;显色的最佳pH为9.40～10.20;XO用量在0.8～1.6ml(0.1％)之间,CPB用量在0.4～1.2ml(1×10~(-2)M)之间吸光度保持恒定;在显色体系中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)可使空白值降低,测定的重现性提高,加入0.5～2ml(2×     

邻苯二酚紫光度法测定铜合金中常量锡

在0.05～0.10mol/L的盐酸介质中,用邻苯二酚紫光度法测定铜合金中常量锡,测量范围宽,锡量在50～350μg/50ml范围内符合比尔定律,在显色液中加入适量乙醇吸光度可稳定4小时,而且再现性很好。在选定的实验条件下,50ml显色液中下列离子(μg)不干扰测定:Cu~(2+)(5000),Zn~(2+)(2000),Pb~(2+)(1000),Ni~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)(250),Mn~(2+)(100),Sb~(5+)、Bi~(3+)(15)。酒石酸、柠檬酸、草酸干扰显色作用应     

分光光度法测定镁的新试剂——兴多偶氮氯膦—Ⅰ

华东师大吴斌才等同志报道了具有新颖结构的镁显色剂——兴多偶氮氯膦—Ⅰ,经测试表明该显色剂见光及久藏均稳定,测定重现性好。试剂的最大吸收峰在540nm,与镁络合物的最大吸收峰在580nm。在较宽的pH范围内(pH 9.15～9.75)吸光度稳定。显色剂与镁络合迅速完全,且在4小时内吸光度保持不变。温度(5～38℃)及溶剂(丙酮、乙醇、正丁醇)对络合物显色无影响。对常见的共存离子干扰试验表明其允许量均比偶氮氯膦—Ⅰ有所提高,故兴多偶氮氯膦—Ⅰ是一种新颖的有前途的镁的光度试剂。     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

锌合金、镁合金中铝的铍试剂Ⅲ光度测定

作者在研究钛的铍试剂Ⅲ四元络合物时发现,铝和铍试剂Ⅲ的反应灵敏,且络合物形成后不被大量的EDTA破坏,本文对此作了进一步探讨,证明铝在pH5.5～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的吸光度基本一致,其极大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数c=2.75×10~4,铝在0～45鹏g/50ml服从比尔定律,络合物的组成为铝:铍试剂Ⅲ=1:2,EDTA存在下至少可稳定2小时,本文以EDTA为掩蔽剂,拟出了锌合金、镁合金中铝的铍试剂Ⅲ光度测定法,并取得了满意的分析结果。 一、主要试剂和仪器 铝标准溶液     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

锌的高灵敏显色反应研究——Zn—TPPS_4—CTMAB体系

卟啉类试剂在光度分析的应用已有综述评论.本文应用四(4-磺基苯)卟啉(简称TPPS_4)测定锌,发现CTMAB对Zn(Ⅱ)与TPPS_4显色反应具有明显的增溶增敏作用.在pH4.7～6.2范围内,形成稳定的Zn(Ⅱ)—TPPS_4—CTMAB三元配合物,其最大吸收波长发生红移,灵敏度较Zn(Ⅱ)TPPS_4配合物高4倍(ε=4.5×10~5),是吸光光度法测定微量锌的最灵敏的方法之一.用于铝合金中锌的测定,结果令人满意.     

对甲基二溴偶氮胂直接光度法测定高温合金中微量铈

高温合金组成复杂,合金元素含量高,试样分解时需酸量大,因此,光度法测定稀土元素的众多显色剂应用到高温合金中微量铈的直接测定时尚存在不同的困难.本文研究表明,新的稀土显色剂对甲基二溴偶氮胂在高至3.0mol/L的HCl介质中仍能与铈形成稳定的络合物,摩尔吸光系数达1.2×10~5.方法选择性高,以偏磷酸钠褪色液为参比抵消Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)等有色离子对吸光度的影响后,可不经分离用该显色体系直接测定高温合金中微量铈.     

铝试剂分光光度法测定钢中微量铬

铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5～100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液,     

环己二胺四乙酸分光光度法测定铜

环已二胺四乙酸(CDTA)是一种氨羧络合剂,在化学分析中用作络合滴定剂和络合掩蔽剂,作为络合显色剂测定铜还未见报道。本文研究了CDTA与Cu(Ⅱ)的显色反应,在pH2～3的酸性溶液中,CDTA与Cu(Ⅱ)生成一种蓝绿色的络合物,络合物的组成比为1∶1,最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~2,铜量在0～10mg/50ml符合比尔定律。Cu(Ⅱ)与CDTA显色反应的灵敏度不高,但经增加取样量、加大比色皿厚度,可用于测定铝、铅、锌、镁、锡合金中0.x～10％的铜,方法简便、结果良好。     

钴(Ⅱ)—咪唑—间溴偶氮羧三元络合物显色反应的研究和应用

确定了钴(Ⅱ)一咪唑—间溴偶氮羧三元络合物形成的最佳条件。在pH1.0的NaAc—HCl介质中,钴与试剂生成紫蓝色三元络合物,Co(Ⅱ)∶咪唑∶间澳偶氮羧=2∶2∶3,Δλ=120nm,摩尔吸光系数为3.4×10~4,双波长法为5.4×10~4,0～15μgCo/25ml符合比尔定律。常温下放置一个月,吸光度不变。可测定某些合金和矿石中微量钴。     

孔雀绿—磷钼杂多酸直接光度法测定铜合金中的磷

本文根据资料研究了孔雀绿—磷钼杂多酸显色体系中测量铜合金中磷的条件。表明,在0.4～0.7M的硝酸—盐酸介质中,有色离子缔合物的吸光度恒定,其最大吸收波长位于605nm处,表观摩尔吸光系数ε_(60)=1.05×10~5,桑德尔灵敏度0.0003μg/cm~2,磷含量0～10μg/50ml服从比尔定律,以含磷0.040％的标准试样进行7次平行分析,测得标准偏差为0.00125,相对标准偏差为3.1％。     

新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与锌(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂二溴邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Zn(Ⅱ)的显色反应.结果表明:在TritonX-100存在下,于pH10.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲介质中,试剂与Zn(Ⅱ)生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长在530nm处,摩尔吸光系数为1.94×10~5.锌量在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律.干扰离子采用阴离子交换树脂分离,用于铝合金中微量锌的测定,结果令人满意.     

铍试剂Ⅲ光度法联合测定铝和钒

本文研究了铍试剂Ⅲ与铝钒的显色反应。在PH5.5～6.5和PH5.0—6.5的乙酸——乙酸钠缓冲液介质中显色,铝钒的吸光度各自基本一致,并当在560nm波长处两者的摩尔吸光系数均为2.70×10~4。本文在PH6.0左右显色,一份使铝钒同时显色,一份用氟化铵掩敝铝显色钒,联合测定了矿样及钢样中的铝和钒获得满意结果。     

TritonX-100—5—Br—PADMA光度法测定银基材料中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)是测定钴(Ⅱ)的优良试剂.发现该试剂与镍(Ⅱ)也有灵敏的显色反应.试验表明,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂能在pH4.5的乙酸—乙酸钠条件下与镍形成2:1的配合物,最大吸收峰为565nm,表观摩尔吸光系数为1.61×10~5.线性范围为0～13μg/25ml.     

氧化二甲基黄褪色分光光度法测定铈

Ce(Ⅳ)对二甲基黄有褪色作用,本文借此进行分光光度法测定铈的研究。实验表明,在0.90～1.26mol/LH_2SO_4介质中,有色溶液的最大吸收波长为520nm,铈量在0～3.2μg/ml 范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单、快速、准确,选择性好,用于测定稀土氧化物中的铈时,结果满意。     

分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)

利用分光光度—光化还原法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法已多见报道.本文主要介绍利用分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的一种新方法.该方法在NTA(氮川三乙酸)存在下,可以不避光,用BPT(4,7-二苯基邻菲罗啉)与Fe(Ⅱ)显色直接进行Fe(Ⅱ)的测定,经紫外光照射,Fe(Ⅲ)—BPT能定量还原为Fe(Ⅱ)—BPT,从而实现了在一份样品中对Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的连续测定.本法又采用吐温-80作增溶剂,实现了BPT在水相中测定铁.该体系最大吸收波长λ_(max)=540nm,摩尔吸光系数     

偶氮氯膦mN直接光度法测定铝合金中铜

本文研究了偶氮氯膦mN(CPAmN)与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH4.5～7.5的酸度范围内,铜(Ⅱ)与CPAmN形成组成比为1:2的蓝色螯合物,其最大吸收峰为604nm,摩尔吸光系数为2.54×10~4,含铜量在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律。将本法应用于铝合金中铜的测定,结果满意。