创制品种唑胺菌酯混剂的应用

[目的]明确唑胺菌酯混剂对小麦白粉病及黄瓜白粉病的室内生物活性及田间药效,为防治2种病害提供合理使用依据。[方法]通过室内盆栽及田间试验方法开展试验。[结果]室内盆栽试验显示:25%福美双·唑胺菌酯SC和25%百菌清·唑胺菌酯SC对小麦白粉病EC90值分别为4.89、5.66 mg/L,对黄瓜白粉病EC90值分别18.07、18.11 mg/L。田间试验显示:25%福美双·唑胺菌酯SC和25%百菌清·唑胺菌酯SC在500、250、125 mg/L有效剂量下对小麦白粉病的平均防效为97.91%、92.17%、83%和98.23%、91.37%、81.66%;在400、200、100 mg/L有效剂量下对黄瓜白粉病的平均防效为89.03%、79.59%、66.21%和86.31%、79.08%、63.6%。[结论]25%福美双·唑胺菌酯SC和25%百菌清·唑胺菌酯SC对小麦白粉病和黄瓜白粉病有很好的活性。25%福美双·唑胺菌酯SC和25%百菌清·唑胺菌酯SC对小麦和黄瓜白粉病有很好的防治效果。     

新杀菌剂唑胺菌酯的作用特性

较为系统的研究了唑胺菌酯(SYP-4155)的杀菌谱、保护活性、治疗活性、内吸传导性、持效性、光稳定性、耐雨水冲刷性等作用特性.结果表明:唑胺菌酯杀菌谱广,对多种病原菌具有较好的抑制作用.对小麦白粉病具有保护活性的EC50值为0.54 mg/L,具有治疗活性的EC50值为0.60 mg/L,对黄瓜白粉病的持效期为7～10 d,内吸传导性优于唑菌胺酯和醚菌酯,光稳定性优于唑菌胺酯,其制剂具有较好的耐雨水冲刷特性.     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

唑胺菌酯与咪鲜胺混剂对柑橘炭疽病的药效试验

[目的]明确唑胺菌酯和咪鲜胺在防治柑橘炭疽病上的可混性。[方法]采用生长速率法测定唑胺菌酯与咪鲜胺复配制剂对柑橘炭疽病菌的室内毒力,并在田间进行制剂药效试验。[结果]唑胺菌酯与咪鲜胺5个供试混剂的共毒系数均大于120,表现为明显增效作用,其中以5∶1的配比抑菌效果最好;田间20%唑胺菌酯·咪鲜胺SC 200 mg/L剂量下对柑橘炭疽病的防治效果与25%咪鲜胺EC 333 mg/L相当,明显高于70%甲基托布津WP。[结论]20%唑胺菌酯·咪鲜胺SC对柑橘炭疽病具有良好的防治效果,且对柑橘生长安全。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

Strobilurins类杀菌剂对苹果病害的防控作用

[目的]明确几种strobilurins类杀菌剂对苹果病害的防治效果。[方法]进行田间小区防治苹果病害试验。[结果]60%吡唑醚菌酯·代森联WG 500 mg/L、75%肟菌酯·戊唑醇WG 150 mg/L、18%烯肟菌酯·氟环唑SC120 mg/L、20%烯肟菌胺·戊唑醇SC 150 mg/L,间隔10~15 d,连续施药4~6次,能够有效控制苹果主要病害的为害。[结论]60%吡唑醚菌酯·代森联WG、75%肟菌酯·戊唑醇WG、18%烯肟菌酯·氟环唑SC和20%烯肟菌胺·戊唑醇SC对几种苹果病害有良好的防治效果,可以在苹果病害防治上推广应用。     

60%唑醚·代森联WG在大蒜及土壤中的残留

[目的]研究60%唑醚.代森联WG在大蒜、植株、土壤中的残留及消解动态。[结果]吡唑醚菌酯和代森联(CS2计)的最小检出量分别为4×10-10、4×10-11g,在样品中的最低检出质量分数分别为0.02、0.04 mg/kg。试验结果表明吡唑醚菌酯和代森联在植株和土壤中的半衰期分别为2.6～3.2、9.0～10.5 d和2.8～3.6、3.1～4.1 d。60%唑醚.代森联WG以900、1350 g a.i./hm2对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期7 d,最后1次施药后7 d大蒜中吡唑醚菌酯、CS2均未检出。[结论]推荐60%唑醚.代森联WG在大蒜上使用安全间隔期为7 d。     

气相色谱测定柑橘中多种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

[目的]建立一种同时测定柑橘中醚菌酯、唑菌胺酯、肟菌酯和烯肟菌酯残留量的气相色谱方法.[方法]柑橘中的杀菌剂经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量.[结果]醚菌酯、肟菌酯、唑菌胺醇和烯肟菌酯检测限分别为5、5、10、10μg/kg·在方法的检测限与2000g/kg范围内,线性相关系数大于0.9993,在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率为75％～95％,变异系数为4.0％～6.0％.[结论]该方法简便、准确、重现性好.     

几种防治梨黑星病化学药剂的筛选

[目的]进一步明确20％烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂对梨黑星病的防治效果并推广应用于生产实践.[方法]20％烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂200、100、50 mg/L三个处理喷施,防治梨黑星病,以250 g/L嘧菌酯悬浮剂200 mg/L、5％己唑醇微乳剂50 mg/L等药剂为对照,另设不喷药的空白对照.[结果]20％烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂对梨黑星病具有较好的防治效果,在100～200 g a.i./hm2的处理剂量下,间隔10～15 d,在生长季连续施药4～5次,能够有效控制梨黑星病,防治效果优于腈菌唑乳油、代森锰锌可湿性粉剂等常规药剂,且对供试作物安全.[结论]20％烯肟菌胺·戊唑醇悬浮剂可有效控制梨黑星病,有较高的推广应用价值.     

唑菌酯对黄瓜白粉病的防治效果

通过室内盆栽和田间药效试验,研究了唑菌酯对黄瓜白粉病的防治效果.室内盆栽试验结果表明:唑菌酯对黄瓜白粉病具有明显的保护和治疗作用,保护作用EC50值为13.20 mg/L,治疗作用EC50值为26.60 mg/L,最高质量浓度250 mg/L的保护作用防效是79.65%,治疗作用防效是77.54%.田间试验结果表明:在黄瓜发病后施用20%唑菌酯悬浮剂,仍有明显的防治效果,质量浓度为250 mg/L时防效较好,第3次施药后7 d防效达74.07%.     

25%唑胺菌酯·福美双悬浮剂的研制

[目的]为扩大唑胺菌酯的杀菌谱,提高原药的生物活性,进行唑胺菌酯和福美双复配悬浮剂的研究。[方法]利用湿法研磨的加工工艺对25%唑胺菌酯.福美双悬浮剂的配方中各个组分进行了筛选和优化。[结果]唑胺菌酯5%,福美双20%,白炭黑2%,EL-80 5%,NNO 2%,乙二醇5%,硅酸镁铝0.2%,去离子水补足至100%。[结论]对该制剂的性能指标进行了测试评价,结果显示该制剂的各控制项目指标符合悬浮剂的相关标准。经室内药效验证,该制剂对小麦白粉病防效优异,使用安全,社会效益显著。     

气相色谱法测定大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺农药残留

采用甲醇提取大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺的农药残留,氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,3种农药的回收率在73.67%～110.31%之间,变异系数在1.67%～12.95%之间,氟乐灵的最低检出限为0.003mg/kg,甲草胺和乙草胺的最低检出限为0.025mg/kg。     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。     

20%唑胺菌酯悬浮剂的研制

[目的]研制了一种以水为介质的环保型绿色农药新制剂——20%唑胺菌酯悬浮剂。[方法]通过对润湿分散剂及乳化剂品种的筛选,配制的悬浮剂各种控制项目指标以及低温、热贮性能的考察,确定了最佳配方。[结果]最佳配方:唑胺菌酯20%,木质素磺酸钠3%,600#2%,黄原胶1%,乙二醇5%,膨润土3%,水66%。[结论]该悬浮剂品种分解率低,质量稳定,悬浮率98%以上。经室内生测试验表明:20%唑胺菌酯悬浮剂对小麦白粉病防效优异。使用安全,社会效益显著。     

柑桔及土壤中(口恶)唑菌酮的残留分析方法

采用乙腈提取,硅胶柱层析净化,HPLC紫外228nm检测,研究了柑桔和土壤中唑菌酮的残留分析方法。结果表明,该方法回收率为76.81%￣106.87%,变异系数在3.27%￣6.69%之间,对唑菌酮的最小检出量为1.0×10-9g,在土壤、桔皮和桔肉中的最低检出浓度分别为0.02、0.04、0.02mg/kg。     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。