反应磁控溅射法制备Y2O3金刚石红外减反膜

采用纯钇(Y)金属靶,在氧 氩反应气氛中进行了Y2O3薄膜直流反应磁控溅射沉积.研究了工艺参数改变对薄膜的影响,选择较优的工艺在金刚石表面沉积符合光学厚度的薄膜,达到增透减反射效果.利用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)研究了薄膜的组成和结构.利用X射线衍射仪(GIXRD)和椭偏仪(Ellipsometer)研究了不同衬底温度和热处理温度对氧化钇薄膜组织结构和光学性能的影响.采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)检测了镀膜前后金刚石红外透过性能.研究发现Y2O3薄膜能够有效提高金刚石在8～12 μm的红外透过性能,在8 μm处最大增透可达21.8%,使金刚石红外透过率由66.4%提高到88.2%;在3～5 μm范围,双面镀制了Y2O3薄膜的金刚石平均透过率达64.9%,比没有镀膜的金刚石在该处的平均透过率54%高出10.9%.     

金刚石自支撑膜衬底制备AlN薄膜的性能

采用射频磁控反应溅射法在金刚石自支撑膜衬底上沉积了AlN薄膜,XRD结果表明得到了（002）面择优取向的AlN薄膜;AFM的表面形貌结果显示薄膜表面平整,晶粒均匀,表面粗糙度为2.97 nm。XPS分析结果表明,离子剥蚀2.1 nm后Al/N原子百分比接近于1∶1;结合红外透过曲线和纳米力学探针测试,表明AlN薄膜在1500～800 cm-1波段对金刚石膜有约14%的增透作用,其平均硬度为21.5 GPa,平均弹性模量为233.3 GPa。     

金刚石自支撑膜衬底生长立方Y_2O_3薄膜的性能

采用射频磁控溅射法在抛光的CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,利用XRD,纳米力学探针,划痕仪,FTIR和TEM等手段研究了退火对Y2O3薄膜的结构、力学性能和红外透过率的影响及Y2O3的微观结构。结果表明:通过退火Y2O3薄膜的结晶程度增加,退火后的择优取向仍为立方相(222)晶面结构;薄膜的硬度降低而弹性模量升高,薄膜与金刚石的结合力增加;薄膜的红外透过率略有降低;薄膜为柱状晶结构并存在大量非晶态。     

CrAlMoN梯度薄膜的微观结构及力学性能研究

采用磁控溅射技术,在单晶Si片和M2工具钢表面沉积CrAlMoN梯度薄膜,利用SEM、EDS、XRD、划痕仪、纳米压痕仪研究了CrAlMoN梯度薄膜的微观结构、膜/基结合力、硬度和弹性模量。结果表明,CrAlMoN梯度薄膜呈面心立方结构,薄膜的表面和截面结构紧凑致密。梯度结构的CrAlMoN薄膜具有高的膜/基结合强度,薄膜硬度和弹性模量分别达到24.13GPa和342.33GPa,力学性能明显优于CrAlN薄膜     

ZnS衬底表面制备HfO2增透保护膜的性能

用射频磁控溅射法在CVD ZnS衬底上制备了HfO2薄膜,利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和纳米力学探针对HfO2薄膜的结构和性能进行了分析和测试。结果表明,制备的HfO2为单斜相,膜层致密、表面平整、粗糙度仅为3.0 nm,硬度(7.3 GPa)显著高于衬底ZnS的硬度(2.6 GPa)。采用ZnO薄膜作过渡层,可有效提高HfO2与ZnS衬底的结合强度。单面镀制HfO2薄膜后,ZnS衬底在8-12μm长波红外波段的透过率最高可达81.5%,较之ZnS基体提高了5.8%,双面镀制HfO2薄膜后透过率最高可达90.5%,较之ZnS基体提高了14.8%,与理论计算结果吻合较好,适合作为ZnS窗口的增透保护膜。     

反应磁控溅射(CrMoTaNbVTi)N多主元薄膜的微观组织与机械性能研究

本文采用直流反应磁控溅射方法，通过溅射（CrMoTaNbV）镶嵌靶和纯Ti靶制备了(CrMoTaNbVTi)N多主元氮化物薄膜。研究了不同氮气流量比RN对(CrMoTaNbVTi)N薄膜的微观结构、力学性能和摩擦学性能的影响。结果表明，当RN=0% 和10%时薄膜为简单的体心立方结构，当RN=20%、30% 和40%时为简单的面心立方结构。随着氮气流量比RN的增大，表面颗粒逐渐减小，断面柱状晶更为致密，同时(CrMoTaNbVTi)N薄膜的残余应力、膜基结合力、硬度和弹性模量逐渐增大，且当RN=40%时达到最大值，分别为-3.3 GPa, 352 mN, 25.6±1.2 GPa 和 278.8±11.2 GP。RN =40%制备的氮化物薄膜具有最小的比磨损率，相较合金薄膜降低了约1个数量级，表现出优异的耐磨损性能。     

声表面波器件用SiO2/ZnO/金刚石/Si多层结构制备

为获得高频、高性能金刚石声表面波器件的多层结构,在金刚石/Si衬底使用磁控溅射方法优化ZnO与SiO₂薄膜沉积工艺参数,制备了具有正负温度系数组合的SiO₂/ZnO/金刚石/Si多层结构,并对多层结构进行表征。结果表明:随着氩氧比增加,ZnO薄膜的沉积速率不断加快,薄膜的表面粗糙度不断增大;ZnO薄膜中的原子摩尔分数比随O₂输入量的减少而逐渐接近理想的1∶1。不同氩氧比下制备的ZnO薄膜均呈(002) 面择优取向生长,其中在氩氧比7∶1时,获得了具有细小柱状晶特征、C轴择优取向程度较高的ZnO薄膜。采用最优的ZnO和SiO₂薄膜沉积工艺,在金刚石/Si衬底获得了具有清晰界面的SiO₂/ZnO/金刚石/Si多层结构。      

功能梯度类金刚石薄膜的脉冲激光制备

长期以来 ,高质量的纯类金刚石薄膜的成功制备一直受其巨大内部压应力的阻碍 ,因为这种压应力导致严重的附着问题。厚度大于 50 0nm的类金刚石薄膜中的压应力常使薄膜与基体剥离。作者采用功能梯度的设计概念 ,应用准分子脉冲激光沉积方法 ,成功制备了厚度超过 1 0 μm的高质量类金刚石薄膜。薄膜中的SP3碳原子含量超过 6 0 %。纳米硬度测试表明 ,薄膜的弹性模量高达 50 0GPa ,纳米硬度高达 6 0GPa ,薄膜与基体间附着良好。证明功能梯度的设计概念可以用于制备较厚的超硬类金刚石薄膜。     

微球结构MoS2/FeS复合薄膜的制备及表征

采用离子注入结合低温离子渗硫法制备了MoS₂/FeS复合薄膜,并借助扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪和纳米压痕仪对复合薄膜进行了表征。结果表明,复合薄膜呈微球结构,颗粒尺寸均匀,约为500 nm。复合薄膜主要由MoS₂、FeS及少量的氧化物组成。基体与复合薄膜的硬度分别为6.57和7.89 GPa,弹性模量分别为223.8和246.2 GPa。相对基体复合薄膜的硬度及弹性模量分别提高约20%和10%,弹性特征值H/E亦相应提高了约10%,表明其较基体具有更高的磨损抗力。     

氮含量对脉冲偏压电弧离子镀CNx薄膜结构与性能的影响

用脉冲偏压电弧离子镀设备在保持脉冲偏压一致和工作气压恒定的条件下,控制不同氮流量在硬质合金基体上制备了不同氰含量的CNx薄膜.用SEM,GIXRD,XPS,激光Raman谱和纳米压入等方法分别研究了薄膜的表面形貌、成分、结构与性能.结果表明,随着氮流量的增加,薄膜中氮含量先是线性增加然后趋于平缓,薄膜呈非晶结构且为类金刚石薄膜,其硬度与弹性模量随着氮含量增加先增加后下降,在x=0.081时出现最大值,分别为32.1 GPa和411.8 GPa.分析表明,通过氮含量的改变而使sp3键含量发生改变是影响薄膜性能变化的重要因素.     

CVD金刚石表面增透膜的研究进展

CVD金刚石膜因特有的物理化学性质，具有发展成为新一代光学材料的前景。但由于CVD金刚石膜自身局限性导致其理论透过率不到71%，在金刚石膜表面镀制增透膜，通过改变增透膜组成成分、显微组织和晶体结构，可有效地改善CVD金刚石膜自身理论透过率的问题。首先，介绍了CVD金刚石表面镀制单层增透膜增透原理，并总结了物理和化学气相沉积技术制备增透膜的优缺点。然后，重点综述了近年来CVD金刚石表面氮化物、金属氧化物和稀土金属氧化物等增透膜材料的研究进展，详细分析了增透膜制备参数、热处理工艺、衬底表面改性和掺杂工艺对增透膜整体组织和性能影响的规律。其中优化增透膜沉积温度、氧分压和热处理等工艺参数，是通过改变增透膜微观组织形貌以及晶体结构来提高其光学透过性能，而改变衬底表面结构能够通过改变增透膜与基体之间的成键方式来提升界面结合能力，而稀土元素掺杂方式是通过改变增透膜化学组成成分来改善增透膜的光学透过性能，并指出掺杂元素成型机理和影响机制。最后，展望了未来CVD金刚石表面增透膜的发展方向。     

金刚石衬底的V2O5薄膜激光损伤阈值研究

目的探究V_2O_5薄膜厚度对其抗激光损伤性能的影响。方法通过射频反应磁控溅射法在光学级单晶金刚石衬底表面制备了不同膜厚的V_2O_5薄膜。采用脉宽为10 ns、波长为1064 nm的脉冲激光器对薄膜样品进行光学响应曲线测试,测得薄膜相变前后透过率变化情况及相变开关时间,以判断薄膜是否发生损伤,并根据损伤几率得到激光损伤阈值。结果实验制备的薄膜为组分单一的多晶V_2O_5,在(001)面具有明显择优取向。同一膜厚下(350 nm),随着激光能量密度的增加,薄膜的相变关闭时间由1.48 ms单调减小至0.64 ms,相变回复时间则由11.6 ms单调增加至20.4 ms,相变后的透过率由19%单调减小至8%,回复后的透过率由77%单调减小至51%。薄膜膜厚在150～550 nm的范围内,其激光损伤阈值随着膜厚的增加呈现出先增后减的趋势;当膜厚等于250 nm时,激光损伤阈值达到最大值,为260 mJ/cm~2;膜厚为550 nm时,激光损伤阈值最小,仅为209 mJ/cm~2。结论 V_2O_5薄膜厚度对其抗激光损伤性能具有较大的影响,合理地控制膜厚,能够有效提高激光损伤阈值,从而提高基于金刚石衬底的V_2O_5薄膜的抗激光损伤能力。     

Microstructure and optical properties of TiO2 thin films deposited at different oxygen flow rates

To research the influence of oxygen flow rate on the structural and optical properties of TiO₂ thin film, TiO₂ films on glass were deposited by reactive magnetron sputtering. The microstructure and optical properties were measured by X-ray diffractometry, AFM and UV-VIS transmittance spectroscopy, respectively. The results show that the films deposited at oxygen flow rate of 10 mL/min has the lowest roughness and the highest transmittance. The absorption angle shifts to longer wavelengths as oxygen flow rates increase from 5 to 10 mL/min, then to shorter ones as the oxygen flow rate increase from 10 to 30 mL/min. The band gap is 3.38 eV, which is nearly constant in the experiment. For the TiO₂ thin films deposited at 10 mL/min of oxyge flow rate, there are nano-crystalline structures, which are suitable for anti-reflection (AR) coating in the solar cells structure system.     

N2流量比对复合磁控溅射Zr-B-N薄膜结构和性能的影响

目的 在反应沉积时补充金属离子,增加薄膜中金属氮化物硬质相的数量,优化复合磁控溅射Zr-B-N薄膜的制备工艺,揭示N2流量比（N2/(N2+Ar)）对Zr-B-N薄膜结构和性能的影响规律,进一步强化Zr-B-N纳米复合薄膜。方法 采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术沉积Zr-B-N薄膜,借助X射线衍射仪、能谱仪、扫描电镜、纳米压痕仪、划痕测试仪和摩擦试验机,研究N2流量比对Zr-B-N薄膜成分、微观结构、力学性能和摩擦性能的影响。结果 Zr-B-N薄膜具有典型的纳米复合结构,即BN非晶层包裹着ZrB2、Zr3N4、Zr2N、ZrN等纳米晶,所有Zr-B-N薄膜均沿（100）晶面择优生长。随着N2流量的增加,（100）晶面的衍射峰宽化加剧;薄膜硬度由36.2 GPa下降到21.0 GPa;膜/基结合力逐渐增强,临界载荷从34.8 N增加到55.8 N;摩擦系数逐渐增大。当N2流量比为42.9%时,摩擦系数相对较低,约为0.48,归因于薄膜内形成了沿（220）晶面生长的ZrN相,从而起到了良好的减摩作用。结论 当N2流量比为42.9%时,Zr-B-N薄膜具有纳米复合结构和良好的各项性能。     

Effect of addition of Cu into ZrOx film on its properties

The article reports on the effect of addition of Cu into the ZrO₂ film on its structure, physical and mechanical properties. The ZrO₂ and Zr–Cu–O films were reactively sputtered using a dc unbalanced magnetron from Zr (99.9) and ZrCu (90/10 at.%) targets in Ar + O₂ mixture at the substrate temperature T_s = 300, 400 and 550 °C and total sputtering gas pressure p_T = 1 Pa on steel, Si(100) and glass substrates. The structure of films was characterized by an X-ray diffraction (XRD) and mechanical properties, i.e. microhardness H, effective Young's modulus E* = E / (1 − ν²) and elastic recovery W_e, were measured using a microhardness tester; E and ν are the Young's modulus and the Poisson ratio, respectively. The film brittleness was characterized by the formation of cracks during the diamond indenter impression into it. 5 μm thick ZrO₂ films prepared in the oxide mode of sputtering are crystalline (m-ZrO₂) and exhibit relatively (i) high hardness H≈16 GPa and (ii) low ratio H³ / E*²≈0.11 GPa. The Zr–Cu–O films with low (≤ 2 at.%) Cu content exhibit (i) crystalline structure, (ii) higher H, (iii) lower (− 1.5 GPa) macrostress σ and (iv) higher ratio H³ / E*²≈0.14 GPa. On the contrary, the Zr–Cu–O films with high (24 to 44 at.%) Cu content exhibit (i) X-ray amorphous structure, (ii) lower H≈11 GPa and lower ratio H³ / E*²≈0.075 GPa. A special attention was devoted to the investigation of cracking of Zr–Cu–O films under high (0.5 and 1 N) loads of the diamond indenter. The relations between the film cracking and properties of the film and the substrate were used to assess the toughness of the Zr–Cu–O film. It was found that the film toughness increase with increasing H³ / E*² ratio. It was shown that the addition of Cu to ZrO₂ film can improve its toughness.     

氮气流量对磁控溅射法沉积NGZO薄膜性能的影响

目的通过磁控溅射镀膜工艺,在玻璃上制备高质量的氮镓共掺杂氧化锌(NGZO)薄膜。方法采用射频磁控溅射法,同时通入氩气和氮气,在流量比分别为25/10、25/20、25/25、25/30((m L/min)/(m L/min))条件下制备NGZO薄膜。通过XRD和SEM对薄膜的物相结构和表面形貌进行分析,通过紫外/可见分光光度计和霍尔效应测试仪对薄膜透过率和载流子浓度、迁移率及薄膜电阻率进行研究。结果与未掺入N的Ga掺杂氧化锌(GZO)薄膜相比,在可见光区,尤其是600~800 nm范围内,NGZO薄膜平均透过率在80%以上,符合透明导电薄膜透过率的要求。GZO薄膜载流子浓度较高,电阻率较低,而掺入N后薄膜的载流子浓度和迁移率有所下降,电阻率有所增加。结论在N-Ga共掺杂薄膜中,N的掺杂主要占据O空位,并吸引空位周围的电子,这减小了薄膜晶格畸变,并产生电子空穴,最终使得薄膜中电子载流子浓度降低,空穴载流子浓度增加,电阻率有所增加。随着氮气流量的变化,发现在25 m L/min时,薄膜具有最佳的综合性能。这种薄膜可用于紫外光探测器等需较大电阻率的应用中,并有望实现n-p型转化。     

微米及纳米金刚石涂层扁钻的制备及其切削性能

目的研究微米金刚石薄膜(Microcrystalline diamond film,MCD film)和纳米金刚石薄膜(Nanocrystalline diamond film,NCD film)的微观组织结构和表面质量,以及由两种薄膜涂覆制成的微米金刚石涂层扁钻(MCD coated spade drill)和纳米金刚石涂层扁钻(NCD coated spade drill)在切削碳纤维增强复合材料(Carbon fiber reinforced plastics,CFRP)时的切削性能。方法采用热丝化学气相沉积法在硬质合金扁钻上分别制备MCD薄膜和NCD薄膜。使用扫描电子显微镜观察金刚石薄膜的表面和横截面形貌,利用白光干涉表面轮廓仪测量薄膜的表面粗糙度值,使用拉曼光谱仪检测薄膜的结构成分,利用X射线衍射仪(XRD)检测薄膜的晶体结构和晶面取向,通过切削实验分析无涂层刀具和微、纳米涂层刀具的切削性能。结果制成的MCD和NCD薄膜涂覆均匀,两种薄膜的厚度都为8μm,晶面取向均以(111)面和(220)面为主。MCD薄膜晶粒棱角分明,平均晶粒尺寸为2~3μm,NCD薄膜的表面更光滑,平均晶粒尺寸为100 nm。MCD和NCD薄膜测定区域的表面粗糙度值分别为0.4μm和0.24μm。在相同的切削条件下,无涂层刀具钻削30个孔后,刀具已经达到了报废标准,不能继续使用。两种金刚石涂层刀具各钻削50个孔后,MCD和NCD涂层刀具后刀面的最大磨损量分别为0.192 mm和0.093 mm,均没有超过磨钝标准VB=0.2 mm(后刀面磨损带宽度),其中NCD涂层刀具的耐磨性最好。结论 MCD和NCD薄膜,尤其是NCD薄膜,能够有效地提高硬质合金刀具的耐磨性,延长刀具的使用寿命。     

Constitution, microstructure, and battery performance of magnetron sputtered Li-Co-O thin film cathodes for lithium-ion batteries as a function of the working gas pressure

Li-Co-O thin film cathodes have been deposited onto Si and stainless steel substrates by RF magnetron sputtering from a ceramic LiCoO₂ target at various working gas pressures from 0.15 to 25 Pa. Composition, crystal structure and thin film morphology were examined and properties such as intrinsic stress, conductivity and film density were determined. As-deposited films at 0.15 Pa as well as in the range between 5 Pa and 10 Pa working gas pressure showed a nanocrystalline metastable rocksalt structure with disordered cation arrangement and were nearly stoichiometric. To induce a cation ordering the films were annealed in a furnace at temperatures between 100 and 600 °C for 3 h in argon/oxygen atmosphere (Ar:O₂ = 4.5:5) of 10 Pa. This cation ordering process was observed by XRD and Raman spectroscopy. For the films deposited at 10 Pa gas pressure an annealing temperature of 600 °C leads to the formation of the high temperature phase HT-LiCoO₂ with a layered structure. The Raman spectrum of the films deposited at 0.15 Pa and annealed at 400 °C indicates the formation of the low temperature phase LT-LiCoO₂ with a cubic spinel-related structure, which is assumed to be stabilized due to high compressive stress in the film. The electrochemical characterisation of annealed thin film cathodes revealed that the discharge capacity strongly depends on the crystal structure. Thin Li-Co-O films with a perfect layered HT-LiCoO₂ structure showed the highest discharge capacities.     

CO2超临界流体中制备镍基复合电铸层的微观组织和显微硬度

简单介绍CO2超临界流体(SCF-CO2)复合电铸的实验方法,采用扫描电镜(SEM)、数字显微硬度计对Ni-A12O3和Ni-金刚石复合电铸进行研究,分析SCF-CO2环境下制备的Ni-Al2O3复合电铸层(N1)和Ni-金刚石复合电铸层(N2)的表面微观组织,探讨强化颗粒(纳米A12O3和微米金刚石颗粒)、压力对N1和N2显微硬度的影响.结果表明,SCF-CO2环境下制备的N1表面光亮、平整,A12O3颗粒的分散效果好;随着Al2O3颗粒添加量增加,N1的显微硬度先逐渐上升后快速下降,在其添加量为60g/L、压力为14 MPa时,N1显微硬度最大,为11.4 GPa,是大气环境下制备的Ni-A12O3复合电铸层的2倍多,此时Nl中Al2O3颗粒的复合量为9.9％(质量分数).SCF-CO2环境下制备的N2表面含有黑色金刚石颗粒、微观组织呈胞状均匀分布;随着金刚石颗粒添加量增加,N2的显微硬度呈现先快速上升后逐渐下降的趋势,在金刚石颗粒添加量为60 g/L、压力为10MPa时,显微硬度最大,可达到9.1 GPa,当压力高于14 MPa后,N2的显微硬度快速下降.