计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷

以镀金玻碳电极为工作电极,计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷。选择富集电位为-0.45V,溶出低液为3.0 mol/L的硝酸,在+0.14V电位处获得一灵敏的砷(Ⅲ)的二次微分电位溶出峰,且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在2.0～12.0μg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.96μg/L。方法用于测定天麻中痕量砷的回收率为97.6%～102.4%,RSD为2.7%～3.1%。     

微分电位溶出法测定儿童头发中锌和铅的含量

采用微分电位溶出法测定了100名(男女各50名)3～10岁健康儿童头发中锌和铅的含量。结果表明,锌平均含量为(135.1±57.86)μg/g,铅平均含量为(11.89±7.42)μg/g。该方法准确度、精密度高,锌、铅测定的相对标准偏差分别为3.8%和8.2%,回收率分别为93.8%和103.5%。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I^-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的溶出峰电流与Pb(2+)的溶出峰电流与Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定食品中的铅、铜

目的:考察并优化壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极溶出伏安法测定Pb、Cu的条件。方法:将MWCNT分散于CTS溶液修饰玻碳电极作为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法对Pb、Cu进行连续测定。结果:选择pH值为4.5的0.5mol·L-1的HAc-NaAc缓冲溶液为底液,富集电位为-1.1V,富集时间180s,Pb、Cu溶出峰在10~200μg·L-1范围呈良好线性关系,检出限分别为1.5×10-6、1.2×10-6g·L-1,RSD分别为2.42%、4.19%,回收率在99.2%~102.9%。结论:该法仪器简单、环保,操作简便,测定食品中Pb、Cu的结果与石墨炉原子吸收法一致,可实现多种元素的连续快速测定。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I~-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb~(2+)和Cd~(2+)的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

伏安法对聚苯胺溶液中铅的检测与分析

文章利用化学氧化法合成的聚苯胺作为吸附剂,研究了伏安法测定痕量经聚苯胺吸附后溶液中的铅离子。研究发现,在电位-0.51 V能产生铅的灵敏溶出峰,线性范围分别为0.008~0.08μg/L,检出限分别为2.0×10-9 g/L。利用聚苯胺,对初始浓度为1.0×10-3 g/L的标准溶液吸附,Pb2+最大吸附量为0.299 mg/g,吸附率为99.94%。通过采用1.6 mol/L HNO3解吸,得到回收率为97%,富集倍数为10倍。可用于水中痕量铅的富集与测定,结果满意。     

微波富集-铋膜电极微分电位溶出法快速测定水中痕量铅

研究了镀铋膜电极微分电位溶出分析法测定水中铅的方法,考察了该法测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合微波富集方法,检出限达0.003 mg/L,利用标准加入法对水样中痕量铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

木犀草素在纳米NiOx/单壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

采用电沉积法结合表面滴涂法制备了纳米氧化镍/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiO_x/SWCNTs/GCE),通过循环伏安法、扫描电子显微镜对修饰电极进行了表征,运用方波伏安法和循环伏安法研究了木犀草素在NiO_x/SMWCNTs/GCE修饰电极上的电化学行为。结果表明,电极表面纳米氧化镍和单壁碳纳米管的存在对木犀草素具有良好的电催化活性,电极稳定性高,表面可以更新。在pH 2.8±0.2的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液中,木犀草素在NiO_x/SWCNTs/GCE修饰电极上的氧化、还原峰电位均负移,峰电流明显增加,据此,建立了测定木犀草素的方法。在-0.2～0.6 V电位区间内,在方波伏安曲线上的还原峰电位E为0.43 V,峰电流I木犀草素浓度在2.4×10~(-6)～1.0×1.0~(-10) mol/L范围内与电位有良好的线性关系,线性回归方程为I=5.39×10~6c+4.171 6,R~2=0.999,检出限(3S/N)为3.4×10~(-11) mol/L,此方法用于砂珍棘豆中木犀草素含量的测定。样品回收率为98.69%～104.40%,相对标准偏差为1.05%～1.37%。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

Novel electrode for electrochemical stripping analysis based on carbon paste modified with bismuth powder

Bismuth-powder modified carbon paste electrode (Bi-CPE) is presented as an attractive “mercury-free” sensor applicable in electrochemical striping analysis of selected heavy metals. The electrode paste was prepared as a mixture of finely powdered metallic bismuth together with graphite powder and silicon oil. The Bi-CPE was characterized in nondeaerated solutions containing Cd(II) and Pb(II) at the μg/L level in conjunction with square-wave anodic stripping voltammetry. The electrode exhibited well-defined and separated stripping signals for both metals accompanied with a low background contribution, and a reproducibility of 5.6 and 6.0% (n = 12) for 20 μg/L Cd(II) and Pb(II), respectively. The Bi-CPE exhibited superior performance in comparison to the bare carbon paste electrode (CPE) and the bismuth paste electrode (BiPE) and surprisingly, yielded a higher response than the in situ prepared bismuth-film carbon paste electrode. The electrode displayed excellent linear behavior in the examined concentration range from 10 to 100 μg/L Cd(II) + Pb(II) (R² = 0.998 for both), with limits of detection of 1.2 μg/L for Cd(II) and 0.9 μg/L for Pb(II). The electroanalytical performance of Bi-CPE was successfully tested in a real sample of tap water spiked with Cd(II) and Pb(II).     

高灵敏度串联薄层溶出电解池研制及在尿铅测定中的应用

将薄层大面积玻碳电解池与小面积玻碳电解池以串联方式连接,在程控状态下使用.铅离子首先在大面积玻碳汞膜电极(LGCE)上预富集,溶出后在小面积玻碳汞膜电极(SGCE)上两次富集,因此提升了SGCE富集效率.测量25 0μg/L铅标准溶液,峰高的相对标准偏差RSD=1.2％.测量铅含量为25.6 μg/L的尿样,测得值27.4μg/L,相对标准偏差RSD=2 3％.富集时间400 s检出限为0.008 8 μg/L;定量检测限为0.029 2 μg/L.与常规的溶出分析比较,检出限降低11 90倍,显著提高检测的灵敏度.流动式电解池在溶出时的底液中不含样品基体.     

铋膜电极微分脉冲溶出伏安法测定食用明胶中的铅

通过铋膜修饰的玻碳电极,建立了明胶中铅的差分脉冲溶出伏安分析法。结果表明,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,-1.0 V富集300 s后,溶出峰电流与Pb2+浓度在50~1 000μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.995 6,在实际样品测量中,回收率在97.75%~104.79%,相对标准偏差为2.20%。     

Antimony powder-modified carbon paste electrodes for electrochemical stripping determination of trace heavy metals

A new type of the antimony electrode based on a carbon paste bulk-modified with antimony powder (Sb-CPE) is presented for the determination of cadmium(II) and lead(II) ions at the microgram-per-liter concentration level, when using square-wave anodic stripping voltammetric or stripping chronopotentiometric protocol. The Sb-CPE was prepared by mixing fine antimony powder, carbon powder, and silicon oil, thus combining typical features of the carbon paste material with specific electrochemical properties of antimony. Key-operational parameters, including the amount of antimony powder in the carbon paste mixture, effect of the deposition potential and deposition time, were optimized and electroanalytical performance of the Sb-CPE in nondeaerated solution of 0.01 M hydrochloric acid (pH 2) was compared with related bismuth powder-modified carbon paste electrode (Bi-CPE) and with in situ prepared antimony film carbon paste electrode (SbF-CPE). The electrode of interest exhibited well-developed signals and highly linear calibration plots for both metal ions tested. In addition, favorable limits of detection were achieved; namely: 1.4 μg L⁻¹ for Cd(II) and 0.9 μg L⁻¹ for Pb(II). The applicability of the new electrode was demonstrated on the analysis of tap water (spiked sample). Besides voltammetric measurements, the Sb-CPE was preliminary tested also under chronopotentiometric stripping mode in deoxygenated solutions, revealing also an excellent electroanalytical performance.     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定氢溴酸右美沙芬

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上对氢溴酸右美沙芬的伏安行为进行了研究。实验结果表明,在pH6.5的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中,氢溴酸右美沙芬在+1.01 V(vs.Ag/AgCl)处有一明显的氧化峰,在4.0×10-6~8.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.995 1),检出限为5.6×10-7mol/L。用该方法对氢溴酸右美沙芬片进行了测定,回收率为98.6%~102.9%,结果令人满意,还对其电极反应机理进行了初步探讨。     

乙二胺四乙酸二钠修饰碳糊电极测定铜(Ⅱ)

制备了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)修饰碳糊电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为,提出了一种测定铜的新方法。实验发现,在pH=3.6的醋酸钠-醋酸缓冲溶液中,铜离子于-500 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-150 mV以120 mV/s的速率正向扫描至200 mV,铜在约90 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L。并进行了回收率测试,回收率为93%~105%,相对标准偏差小于4%。     

CPC改性活性炭电极电吸附除砷性能研究

采用氯代十六烷基吡啶(CPC)对活性炭(PAC)进行改性,以提高活性炭电极的电化学性能和吸附性能。结果表明,以CPC-PAC-1 mm/5 h为电极材料,以m(CB):m(PVDF):m(CPC-PAC)=15:5:80制备的改性活性炭电极(CB/PVDF/CPC-PAC-15/5/80电极)的比电容为123.8 F/g,较未改性PAC电极的比电容(46 F/g)提升了169%。对100μg/L砷溶液的吸附结果表明,相比未改性PAC电极,CB/PVDF/CPC-PAC-15/5/80电极对砷离子的吸附量提升了29%,出水砷仅为7μg/L。     

印刷线路板退焊锡废水再生利用研究

以铁粉还原调节溶液氧化还原性,再用硫基沉淀剂（P）和聚丙烯酰胺（PAM）使金属离子（Cu,Fe,Pb,Sn)絮凝沉淀,过滤工后母液补加硝酸,可使印刷线路析退铅锡废水实现再生利用,适宜的沉淀条件为,按每升废液加入30g还原铁粉,按理论量加入P,同时加入2－3mL1%PAM(M=600000),沉淀过滤后母液的铁深度和游离酸度可分别恢复到17.0g/L和181.3g/L,经补加硝酸后其退锡速度和退锡容量等性能与原退锡液无异。     

吸附伏安法测定抗坏血酸实验条件的确定

采用吸附伏安法,在纳米介孔二氧化硅修饰碳糊电极上测定抗坏血酸,讨论了支持电解质溶液、pH值、富集电位、富集时间以及扫描速率对检测峰电流的影响,确定出当支持电解质为PBS缓冲溶液,pH值为5．5,开路富集时间为120s,扫描速率为50mV／s时,可获得最大检测峰电流。