TBF980钢表面氧化物组成和结构在磷化过程中的变化

利用碳萃取复型技术结合扫描电镜、透射电镜、能谱等方法分析了不同时间(0～90 s)磷化处理后TBF980冷轧连退钢表面氧化物的组成、形态及晶体结构变化。结果表明：试验钢表面氧化物主要由薄膜状非晶态SiO_x以及MnSiO₃单晶颗粒组成。随着磷化时间的延长,表面氧化物数量减少,硅、锰元素含量显著降低,但是当磷化膜完全覆盖试验钢表面时,磷化膜与基体之间仍然存在一层氧化物。在磷化过程中,大部分非晶态SiO_x薄膜先断裂再卷成球形,并在磷化液的作用下脱离试验钢表面,小部分保留在磷化膜与基体界面处;MnSiO₃单晶在磷化液的作用下先转变成非晶态SiO_x与MnSiO₃纳米晶的复合颗粒,再完全转变成非晶态SiO_x。     

离子束增强沉积Si3N4膜的显微组织结构分析

本文使用TEM、SEM和χ射线物相分析等方法,分析研究了在1Cr18Ni9Ti不锈钢表面离子束增强沉积Si3N4膜的显微组织结构。研究表明,Si3N4膜为非晶态,膜内还存在少量弥散分布的晶态Si3N4相。对Si3N4的形貌、Si3N4/1Cr18Ni9Ti界面以及影响因素作了定性的分析讨论。     

衬底偏压对掺铬类石墨碳膜组织、性能及碳键结构的影响

采用非平衡磁控溅射离子镀技术在不同衬底偏压下沉积了掺铬类石墨非晶碳膜,研究了衬底偏压对其显微组织、硬度、内应力、结合强度和碳键结构的影响,着重分析了衬底偏压对碳膜硬度的影响机理。结果表明:随着衬底偏压增大,掺铬类石墨碳膜的显微组织先是趋于致密化,偏压过大时则会形成受损的凝絮状结构,而碳膜的硬度、内压应力和结合强度均先增后减;碳膜的硬度和内压应力在-90V偏压下达到最大,分别为3 295HV和1.133GPa,此时的碳膜具有最致密的显微组织和最高含量的sp3碳组分;碳膜的结合强度则在-65V偏压下达到最大,其临界载荷为53.8N;掺铬类石墨碳膜硬度的变化与碳膜的碳键结构、内应力和显微组织的演变存在明显的相关性。     

钢球表面制备复合碳基薄膜工艺研究

通过工装设计和工艺配合,在钢球表面制备非晶碳基薄膜,研究薄膜的结构、膜基结合力、摩擦学性能以及钢球表面制备非晶碳基薄膜的均匀性、表面粗糙度、膜层附着性和承载性。结果表明:薄膜由柱状的Cr N层和非晶态的碳基薄膜层组成;薄膜与基体之间的膜基结合力可达58 N;薄膜的摩擦因数较无膜基体降低80%,磨痕宽度减小约85%;在钢球表面制备的非晶碳基薄膜的均匀性较好,且能保持材料的纳米级光滑表面形貌,与基体的附着力能达到HF1级。经模拟工况测试可知,镀膜后钢球的抗压缩性能良好,完全满足使用需求。     

氮化硅陶瓷表面DLC膜的制备及摩擦性能研究

利用等离子体基离子注入与沉积技术,在氮化硅陶瓷片表面制备200～400nm的类金刚石碳膜。测试薄膜的厚度、表面形貌、结构、膜基结合力,利用球盘试验机考察DLC膜的摩擦性能。结果表明:沉积薄膜均匀光滑;薄膜的硬度和弹性模量与基体差异较小,膜基结合力强;DLC膜具有较低的摩擦因数,抗磨性能优异。     

退火温度对NiTi/Si膜结晶特性及力学性能的影响

采用射频磁控溅射法在NiTi膜表面沉积一层非晶硅膜而形成NiTi/Si膜,并对该膜进行了不同温度的退火处理;用XRD、SEM和纳米压痕仪研究了退火温度对NiTi/Si膜的结晶特性和力学性能的影响。结果表明:NiTi/Si膜在600℃下退火后其中的硅仍为非晶态;当退火温度在650℃后开始出现明显的结晶硅衍射峰,且随着温度升高,硅的结晶度增大,晶粒逐渐长大;而该膜的硬度和抗压痕蠕变能力逐渐降低;该膜弹性模量在650℃退火后最大。     

磷含量对化学沉积镍磷合金层组织和性能的影响

研究了磷含量对化学沉积镍磷合金层组织和性能的影响。研究结果表明:低磷镍磷合金层为晶态;沉积层为定向沉积;具有以密排面(111)平行于基体表面的择优取向;随着磷含量增加,其结构逐渐由微晶转变为非晶态,沉积层与基体表面无一定位向关系。当化学沉积镍磷合金层为晶态时,其显微硬度随磷含量的增加而提高,在微晶和非晶态时,显微硬度明显降低;晶态的化学沉积镍磷合金层的耐磨性比微晶和非晶态的耐磨性都优越。     

镍-磷-三氧化二铝化学沉积非晶态复合镀层的显微组织和耐磨性的研究

为了进一步发挥化学沉积单一非晶态镀层的性能潜力,研究了化学沉积镍磷合金镀液中添加三氧化二铝微粒以获得镍-磷-三氧化二铝复合层的新工艺。对化学沉积复合镀层的显微组织结构、显微硬度、时效处理时的晶化与过饱和相的析出以及复合镀层的耐磨往进行了测试。结果表明,与单一非晶态镀层相比,复合镀层的显微硬度和耐磨性能均更为优异,是一种工艺成本低廉、操作控制简便的表面强化新途径。     

微米级硬膜软基系统在划痕试验中的破坏方式

通过磁控溅射方法在不锈钢基底上沉积了不同厚度的硬质钛-硅-氮膜、氮化钛膜、碳化钛膜和类金刚石碳膜,并进行了划痕试验.结果表明:微米级厚层硬质膜的划痕试验呈现相同的规律,即划痕边缘在全过程中出现破裂和脱落,划痕中部先出现膜层弯折破裂,继而出现薄膜部分脱离基底,最后完全脱离基体;而亚微米级厚度类金刚石碳膜的划痕试验在加载早期就同时出现划痕中部的薄膜破裂和脱离,随后出现全部脱离;声发射讯号尖峰的强度、频率与微米级硬质膜破裂和脱落的程度有很好的对应关系,而与亚微米级膜则无此对应关系.     

W/B4C、W/C、W/Si多层膜的研究

给出了W/B₄C、W/C、W/Si(钨/碳化硼、钨/碳、钨/硅)周期多层膜的制备和测量研究。用超高真空直流磁控溅射方法制备出周期在1.1~7.2 nm范围内的多层膜样品,采用X射线衍射仪(XRD)小角度测量方法检测多层膜的光学性能,并用透射电镜(TEM)对样品的微观结构进行了研究。结果表明:周期大于1.3 nm的多层膜样品的结构质量高,膜层结构清晰,界面粗糙度小;周期为1.15 nm的多层膜的膜层结构不是很明显;所有膜层均为非晶态,没有晶相生成。结果还表明:采用目前的溅射设备和工艺过程能够制备出满足同步辐射荧光光束线上单色器用多层膜。     

Al/TiN软硬交替多层膜的制备及摩擦磨损性能研究

软硬交替的多层膜体系具有超硬、强韧、耐磨、自润滑的优势,能大大提高金属切削刀具在现代加工过程中的耐用度和适应性。设计Al/TiN软硬交替纳米多层膜体系,并采用直流磁控溅射和阴极弧磁过滤等离子体沉积相结合的技术,室温下在单晶硅Si（100）衬底上制备一系列不同TiN层厚度纳米多层膜,研究其结构、形貌、力学及摩擦磨损性能。结果表明：该涂层具有良好的多层结构,多层膜中Al呈非晶态或纳米晶态,TiN结晶质量随其厚度增加得到提高;Al/TiN多层膜硬度均高于混合法则计算的硬度值,出现了硬度增强效应;该多层膜体系虽具有较高的摩擦因数,但表现出较好的韧性。     

掺铬类石墨碳膜的显微组织与摩擦性能

采用非平衡磁控溅射离子镀技术在不同衬底上制备了不同铬含量的掺铬类石墨非晶碳膜;用X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和拉曼光谱仪等分析了碳膜的成分、表面形貌、显微组织和碳键结构;通过销-盘摩擦试验机测试了碳膜在干摩擦及不同润滑条件下的摩擦因数。结果表明:适量掺铬碳膜可保持纯碳膜均一、无结晶的显微组织;掺铬对碳膜中碳元素的价键结构产生了重要影响,随着铬含量的增大,sp~2碳原子在碳膜中的含量先增大后减小,使得掺铬碳膜的sp~2碳含量比纯碳膜的更高;适量掺铬能有效降低碳膜的摩擦因数,而掺铬碳膜的摩擦因数随着铬含量增大的变化趋势与碳膜的碳键结构变化明显相关。     

在WC-TiC-Co硬质合金基体上制备金刚石薄膜的试验研究

通过采用Cu/Ti复合过渡层在WC TiC Co硬质合金基体上制备金刚石薄膜的试验 ,研究了沉积工艺对金刚石薄膜的质量、表面粗糙度及附着力的影响。研究结果表明 ,采用Cu/Ti复合过渡层有利于提高金刚石薄膜的附着力 ;适当降低沉积温度虽然会导致金刚石薄膜中非金刚石碳含量增加 ,但有利于增强膜层附着力。     

掺杂钨类金刚石膜的显微结构与性能

利用非平衡磁控溅射与离子源复合沉积技术,以高纯甲烷和氮气作反应气体,钨为溅射靶,在40Cr、Si(100)基片和不锈钢基体上分别制备了厚度约为2μm的掺杂钨类金刚石膜,并在类金刚石膜与基体间沉积了过渡层;应用X射线衍射、拉曼光谱、俄歇电子能谱等手段分析了掺杂钨类金刚石膜的显微结构和表面成分;应用球盘摩擦磨损试验机以及纳米硬度计等测试了膜的硬度、摩擦性能及结合强度。结果表明:所制备的膜表面均匀、致密、光滑,具有典型的类金刚石结构特征;掺杂的钨弥散分布在无定型的碳中,一部分形成W2C微晶相;当膜中钨原子分数约为20%时,膜的硬度最高,摩擦因数也相对较小,膜基结合力在70 N以上。     

低压电化学合成类金刚石薄膜研究

采用液相电化学沉积方法,以乙醇为碳源,并加入含有KCl的去离子水溶液,在较低电压下（60V以下）,在铜基底上沉积出类金刚石（DLC）薄膜.用SEM表征薄膜表面形貌,用Raman光谱表征薄膜成份结构.结盟表明,少量KCI的加入,能够大幅降低沉积电压并提高DLC的沉积速率;沉积出的类金刚石膜均为连续,有较低的表面粗糙度;SP3碳键含量较高（约为30％）.     

溅射法制备多层膜沉积速率的标定

为消除溅射沉积多层膜过程中产生的膜厚随机误差,实现多层膜膜厚的精确控制,提出了一种精确标定薄膜沉积速率的方法。该方法通过对多次实验结果进行最小二乘拟合得到薄膜沉积速率。对随机误差基本特性的分析表明,随着实验次数的增加,沉积速率将逐渐逼近真值。基于这一原理,可以对薄膜的沉积速率进行精确标定,同时提取出膜厚随机误差,进而确定镀膜机的膜厚控制精度,获得精确控制多层膜膜厚所需要的完整信息。选用两种精度不同的沉积设备,采用提出的方法对所制备的多层膜进行了测试。结果表明,多层膜的膜厚控制精度随沉积设备而异:其中低成本的普通镀膜机只能实现0.1 nm的膜厚控制精度;而另一台性能较高的镀膜机的膜厚控制精度优于0.01 nm。     

纳米结构碳膜的横向载流电接触特性研究

针对非晶碳膜和石墨烯纳晶碳膜两种不同纳米结构碳膜，通过导电金刚石与碳膜接触在薄膜内部产生横向载流，利用电接触纳米压痕测试研究得到石墨烯纳晶碳膜在力电耦合下具有良好的力学和电学稳定性。电流密度对两种纳米结构碳膜的力学性能的影响结果表明：非晶碳膜在电流密度增加时产生结构转变，使其力学性能增加，而石墨烯纳晶碳膜则由于原子密度低，导电性好，在电接触下表现出稳定的力学性能。电接触下的碳膜电学特性研究表明：探针与碳膜接触界面存异质结。随着外加电场强度的增加，两种碳膜的电势势垒呈线性增加；随着载荷增加，材料应变使非晶碳膜电势势垒呈线性增加；而石墨烯纳晶碳膜受应力作用下的能带调制作用较弱，电势势垒稳定，并且由于其扩散电导率较高，在电接触卸载中的电流滞后效应较弱。研究结果为纳米结构碳膜在电接触器件表面的应用提供理论基础。     

类富勒烯碳薄膜的结构演变及摩擦学性能研究

通过等离子体增强化学气相沉积技术,以不同沉积时间在硅表面上制备类富勒烯碳薄膜,探究类富勒烯碳薄膜结构演变和摩擦学性能随沉积时间变化规律。利用拉曼光谱和透射电子显微镜,考察类富勒烯碳薄膜微结构和表面形貌随沉积时间的变化。结果表明:碳薄膜内类富勒烯结构含量随沉积时间先增加后保持不变;采用沉积时间为3 h的类富勒烯碳薄膜组成摩擦配伍对,当载荷从8 N增加到14 N时,摩擦因数从0.013降至0.006,即随载荷的增加实现了由低摩擦向超滑的转变。这是因为摩擦诱使类富勒烯碳薄膜发生结构转变,并形成有利于减少摩擦的类球状或外部石墨壳层闭合的纳米颗粒。     

沉积压强对类金刚石薄膜组织和性能的影响

使用等离子增强化学气相沉积的方法制备不同沉积压强下的类金刚石薄膜。反应气体为C2H2和CH4,辅助气体为Ar。通过控制气体流量来达到改变沉积压强的目的,沉积压强分别为2.5Pa、3.8Pa、5.0Pa和6.1Pa,为排除其它工艺参数对实验结果的影响,气体流量比C2H2∶CH4∶Ar=2∶2∶1保持不变。使用扫描电镜、拉曼光谱和纳米压痕等检测手段对薄膜的组织和性能进行分析。研究表明,薄膜均为非晶态结构;随着沉积压强的升高,薄膜沉积速率不断提高;随着沉积压强的升高,薄膜的ID/IG值不断下降,说明薄膜中的sp3键含量不断上升,与此同时,薄膜中的硬度和弹性模量不断提高;通过Rockwell压痕法测试膜基结合力,结果表明四组薄膜均有较高的结合力,其中沉积压强为5.0Pa的薄膜的结合力最好。     

铝合金微弧氧化陶瓷膜形成电解液组分优化

基于非对称双向脉冲电源,用L9(34)正交试验法优化了电解液组分。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观察和分析了陶瓷层的组织特征和物相组成,并用点滴和全浸试验衡量膜层的耐腐蚀性。较佳的电解液配方为:磷酸盐15 g/L,硅酸盐10 g/L,碳酸盐5 g/L,络合剂4 g/L。膜层的相组成和耐腐蚀性与电解液的浓度密切相关,当浓度较低时,膜层由晶态Al2O3组成;当浓度较高时,膜层由含有较多显微裂纹的非晶态Al2O3组成;当浓度适中时,可获得主要由非晶态组成的致密Al2O3陶瓷层,该膜层表现出优异的耐腐蚀性能。