四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸底液中微量锡的示波极谱测定

微量锡的极谱测定,文献曾提出以四价钒催化锡的体系。近年来又引入碘化钾,使灵敏度进一步提高。但锡的峰高仍随着钒量的增加而直线上升,温度系数大。其它还有氯化四苯砷体系,而铜、铅等干扰较大。在Sn(Ⅳ或Ⅱ)—NH_4Cl—V(Ⅳ)体系中,四丁基溴化铵使锡峰电流迅速降低还引起峰形一分为二。我们发现在溴化钾—硫酸体系中加入四丁墓溴化铵,能使灵敏度提高。     

催化示波极谱直接测定黄铁矿中砷

本文研究应用砷在硫酸-碘化钾-碲体系下的灵敏催化极谱波测定黄铁矿中低含量砷,在硫酸介质中直接加入亚铁氰化钾消除铁和一些重金属元素的干扰,并采用加入一定量铅的干扰缓冲法克服铅的严重干扰,方法操作简便、快速、无须分离而直接测定黄铁矿中的砷.     

钢铁中微量锡的催化极谱测定

催化极谱法测锡具有很高的灵敏度,一般可测至0.0001％。主要有锡—卤素—钒体系、锡—硫酸—氯化钠—氯化四苯胂体系等,其中以锡—卤素—钒体系的灵敏度最高。我们对锡—卤素—钒体系进行了筛选,并确定利用高氯酸和碘化钾的反应制备氢碘酸作底液来测定钢铁中微量锡的分析流程。本法可不经任何分离和富集手续,直接测定0.0001～0.1％的锡,测定0.0x％时,相对偏差小于10％,分析结果与标准值很吻合。 一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极系统,在导数电路上并联1个10000PF的电容器。 盐酸为特纯试剂,硝     

内蒙古奈曼旗福南铅锌矿硫化铅相直接示波极谱法测定

采用25%氯化钠饱和溴水作浸取剂,浸取铅锌矿硫化铅相,以氯化钠-氯化钙底液为支持电解质直接示波极谱测定,采用本法对原矿进行七次测定,其标准偏差为0.13%,变异系数为1.52%。     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

极谱吸附催化波测定微量锡

锡、铅在受扩散控制的多数底液中,极谱波是重迭的,虽然近年来,一些作者对锡、铅波分离的底液进行过研究,并用于锡,铅的连续测定,但两元素的浓度比仍然较窄,条件要求严格,灵敏度不高;在提高灵敏度方面,有人提出了盐酸—氯化四苯砷体系,并应用于钢中少量锡的测定;高小霞等提出四价钒催化体系,并引入碘化钾体系用于生产实际中,近来又有人提出在草酸—亚甲蓝和氨—氯化铵体系的伏安法,使灵敏度得到进一步的提高,但这些方法有的受到铅的影响,有的受到催化剂的影响,有的流程过于繁琐,温度系数影响大等,存在一些缺点。     

示波极谱法测定铝土矿中低含量铁

铝土矿中铁的测定,多采用光电比色法示波极谱法测铁未见报导,用柠檬酸钠氨性底液示波极谱测定铝合金中锌时,于锌波之后有一清晰的极谱波。此波为铁(Ⅲ)与柠檬酸钠络合后在氨性底液中产生的可逆还原波,E1/2在-1.56V(S·C·E)左右。 本法选用10％柠檬酸钠—0.6M氯化铵—2M氢氧化铵-1％亚硫酸钠-0.01％动物胶底液,示波极谱测定铝土矿中铁,干扰元素少。方法灵敏度较高,线性关系、重现性与准确度好,可测含铁0.0x～x％范围的试样。     

硫酸-偏钒酸铵-氢溴酸-抗坏血酸体系锡的极谱吸附波研究及其在矿石中的应用

以硫酸-偏钒酸铵-氢溴酸-抗坏血酸为底液,研究了锡的极谱吸附波,并将其应用于矿石中锡的测定。将所选实验方法与使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵-高氯酸-氯化钾-抗坏血酸为底液测定锡的方法进行对比,结果表明,使用硫酸-偏钒酸铵溶液-氢溴酸-抗坏血酸溶液为底液的极谱法,其灵敏度高于使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵-高氯酸-氯化钾-抗坏血酸为底液的极谱法。进行了硫酸、偏钒酸铵溶液、氢溴酸及抗坏血酸溶液用量的优化试验,在3 mL硫酸(1+2)、3 mL 0.15 mol/L偏钒酸铵溶液、1 mL氢溴酸、1 mL 100 g/L抗坏血酸溶液体系下峰电流最大,灵敏度最高。在选定的底液条件下能稳定至少24 h。干扰试验结果表明:大量的K⁺、Na⁺,1 mg/mL的Mn、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺,100 μg/mL Cu²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺,30 μg/mL As,5 μg/mL Si、Cd²⁺、Ga,2 μg/mL Cr、Bi、Sb、Ti,1 μg/mL W、Mo、Hg²⁺对质量浓度小于1.0 μg/mL锡的测定不干扰。方法中锡的检出限为1 μg/mL。方法适用于矿石中0.000 1%～1%锡的测定。方法用于钨矿、钼矿以及铜矿标准物质中锡的测定,测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%～8.7%。     

示波极谱法测定锌电解液中微量铅

湿法炼锌过程中 ,锌电解液中微量铅影响电解锌的质量[1 ] ,分析其中的铅含量 ,以便加以控制和调节 ,确保电解锌产品质量。铅的测定主要有EDTA滴定法[2 ] ,但只适于高含量铅的测定 ,以KCl为底液示波极谱法可测定 1× 1 0 - 3 mol/L铅含量[3] ,但尚少见示波极谱法测定锌电解液中微量铅的报道。本法以HCl-NaCl-抗坏血酸为底液 ,示波极谱法测定锌电解液中微量铅 ,操作简便、快速 ,分析结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂JP 2型示波极谱仪 (成都仪器厂 ) ;三电极系统。铅标准溶液 :0 1mg/mL ,称取 0 1 60 g硝酸铅 ,用 1 0mL硝酸 ( 1 …     

催化动力学示波极谱法测定铬铁中微量钒

用催化动力学示波极谱法测定铬铁中微量钒。试验了铬的干扰情况 ,建立了优化的H2 SO4 -苯羟乙酸 -KClO3底液测定条件 ,采用在标准溶液中加入与样品相当量的干扰元素的方法补偿基体的干扰。Ep≈ -0.96V ,在 2 5mL溶液中钒的线性范围为 0 .10～ 2 0.0 μg。检出限为 3.99× 10 - 3μg/mL。用于铬铁中微量钒的测定 ,结果满意。     

微量碲的直接示波极谱测定

陈永乐提出在硫酸—氯化钠底液中,用经典极谱仪导数部份借铜对碲的催化作用测定3.2×10~(-8)M Te。并采用了砷共沉淀予分离干扰元素步骤,我们在此基础上进行了极谱法直接测定微量碲的试验。试验表明,以导数示波极谱可以直接测定铜精砂、硫精砂、尾砂、硒粉等试样中的碲。灵敏度与该文提出的相符。实验部份 1.仪器及试剂 JP—IA型示波极谱仪,成都仪器     

痕量碲的催化极谱快速测定

碲的催化极谱测定方法已有许多报导,并在生产中得到较广泛的应用,以氯化钠、磷酸为底液,其灵敏度比较高,结果稳定.在氯化钠、硫酸中加入铼盐,得到碲的催化波为目前碲的最灵敏的催化波.但干扰也最为严重.凡是在这个底液中起波在碲波之前的元素都干扰,特别是Sb、Cu、Pt、In、Cd、Bi、Pb等元素,结果不够稳定.为了测定碲均需预先分离和富集,常用的是在盐酸中用砷共沉淀,费时又费试剂.应用亚铁氰化钾分离金属元素的方法已有报导.本文提出在氯化钠、硫酸溶液中加     

特级白钨精矿中微量铜的示波极谱法测定

在含乙醇的硫酸介质中将干扰微量铜测定的钨、钙同时分离，达到了富集微量铜和提高测定准确度的目的。示波极谱法相对标准偏差3％，标准回收率≥98％，测定范围0．005％～0．30％。     

硅酸盐中微量锡的示波极谱测定

在研究微量锡的测定时,我们发现,锡在硫酸—氯化钠底液中,有一个灵敏的导数极谱波。在规定条件下,波高与浓度成正比。该方法稳定,波形清晰,测定下限可达     

矿石中微量铟的催化极谱测定

本文基于铟在铜铁试剂、醋酸钠、抗坏血酸的底液中,产生波形很好、灵敏度较高的极谱催化波,用JP?II型示波极谱仪实验了该底液的组成和影响因素,建立了催化极谱测定铟的新方法。本方法可以测定矿石中0.00001%以上的铟。     

锰矿石中铅锌同时测定-示波极谱法

锰矿石、锰烧结矿中铅锌的极谱分析,仍采用不同底液各别进行测定,並用萃取或沉淀法来消除大量铁锰的干扰。本文经试验选择了醋酸钠—吡啶底液,不必分离铁锰,用示波极谱法可同时测定铅锌,方法简便快速,消除了难以校正的吸附误差,节约了试剂,提高了分析速度。 在醋酸钠—吡啶底液中,铁(Ⅲ)对铅锌的测定有影响,当加入抗坏血酸后,铁(Ⅱ)不再干扰铅锌的波高。锰(Ⅱ)在该底液中并不起波,对铅波的波高无影响,但干扰锌波的波高,随着锰量的增加,锌波的波高有所降低,然而当有铁(Ⅱ)与锰(Ⅱ)共存时(铁量从5～140mg),锌波的     

金属铬中痕量砷的直接示波极谱法测定

试验中看到Ｃｒ＾３＋不干扰测定，因而提出了示波极谱直接测定金属铬中痕量砷的方法，测定方法简单、实用。标准加入测定结果：０．００１０％（ｎ＝５），ＳＲＤ＝３．６７％。     

铅和锰的示波极谱滴定

关于铅的电流滴定已有很多报道,高鸿曾用铬酸盐进行了交流示波极谱滴定铅的研究,效果很好,但铬酸盐都有毒.近年来,不少文献报道了无氰络合滴定,但方法麻烦,同时锰干扰测定。1984年,高鸿提出利用氨羧络合剂自身的切口指示滴定终点,使示波极谱滴定法应用范围更加广泛,本文在此基础上,利用铅和EDTA在     

催化示波极谱直接测定铜精矿中低含量的砷

矿石中砷的示波极谱测定已有报导.但其测定体系用于铜精矿中砷的测定,因主体铜的严重干扰,尤其对于低含量砷的测定,干扰更为严重,尚须进行沉淀分离,与其它方法比较,无明显优点;另一方面其测定体系采用碘化铵,经我们反复试验,发现空白值太高,对于测定低含量砷,准确度较差,而重现性也不好.本文通过试验,发现在碘化钾——硫酸——碲——EDTA体系中,于电位约-0.64伏(对S.C.E),砷能产生一个非常尖锐而对称的导数吸附催化波,而且体系无空白,     

白钨精矿中微量铅锌的示波极谱测定

特级白钨精矿是目前钨精矿生产的一个新品种,含铅锌分别在0.03％以下。方法以酸分解试样,双硫腙苯萃取分离富集,在盐酸、醋酸铵底液中示波极谱连续测定铅、锌。