乳制品检测实验中提高钠元素加标回收率的方法探究

选用火焰原子吸收分光光度法检测乳与乳制品中钠含量时,加标回收率检测值偏低。为解决该问题,在偏转燃烧头的情况下检测标准系列与样品,通过调节加标样品的稀释倍数,使加标样品检测值与本底检测值落在标准系列的同一检测区域,这样可得出较为满意的回收率结果。     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

不同提取方法对蔬菜亚硝酸盐检测结果的影响

为了对蔬菜中的亚硝酸盐检测的前处理方法进行改进,本实验采用国标方法、振荡提取法和超声波提取法,分别提取蔬菜中的亚硝酸盐;采用盐酸萘乙二胺法检测蔬菜中的亚硝酸盐的回收率,并测定不同超声时间对结果的影响.结果显示提取液超声波10 min时提取效果最佳,回收率最高.与国标法相比,超声提取法简便、快捷、检测结果准确度比较高.     

ATP生物发光法快速测定生乳中微生物总数的研究

对ATP生物发光法应用于生乳中微生物检测进行了初步摸索,确定了加体细胞裂解液次数为三次;乳样最佳稀释倍数为20倍;用ATP生物发光法对大批乳样进行检测,同时用国标法进行了平皿菌落培养,结果显示,乳中微生物总数对数与光值对数呈正的直线相关(r=0.9485),相关程度为显著相关(P<0.001),二者回归方程为Y=1.0496x 2.4.     

肉制品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨

为了对肉制品中亚硝酸盐含量实施有效的监督,我们分别利用GB／T5009．33—1996,GB／T5009．33—2003两版国标方法对同一样品进行了检测和比较,进行了高、中、低3种浓度的加标试验,结果表明：两版国标方法对肉类亚硝酸盐检测的精密度均较高;添加高标量亚硝酸钠时,两版回收率都较高,无明显差别,但随加标量的降低,1996版的回收率逐渐明显低于2003版,说明2003版的灵敏度高于1996版。两版国标方法的交叉实验表明两版的差异主要来自于样品前处理的不同,同时我们建议在GB／T5009．33—2003版格里斯试剂比色法测定肉制品亚硝酸盐的样品处理过程于沸水中加热15min应延长至30min。     

国标中各类液体食品内苯甲酸钠和山梨酸钾测定方法的改进

现行的国标中有关检测液体食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的方法重复较多,样品分类较不明确。而且其中多数方法在样品处理时都需要经过水浴加热,调节p H等对提取结果没有明显作用的步骤,这会加重处理过程的繁杂程度,从某种程度上影响检测工作的效率。本试验对现行的多个国标中这两种防腐剂的检测方法进行了适当的整合。并根据单因素试验的结果删去了一些多余、对检测结果没有明显影响的步骤,同时对国标方法进行了改进,采用一种简单除去固体杂质后直接稀释进样的方法。结果表明,该方法的加标回收率在90%以上,能高效、准确地检测出各类液体食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量。     

婴儿米粉中亚硝酸盐测定方法的改进

针对GB/T5009.33-2008《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中,亚硝酸盐的测定常因米粉糊化导致测试溶液浑浊,影响测定结果。文章通过实验研究,探索改进方法,旨在提高检测结果的准确度。通过考察酸碱性对测试液的影响,确定合理的酸碱度,排除滤液浑浊的实验干扰。结果表明:相对标准偏差(RSD)为2.0%,加标回收率为97.4%～99.6%,结果准确,精密度高。     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

应用GB 5009.89-2016检测乳粉中烟酸和烟酰胺含量实例及探讨

目的探讨说明使用GB 5009.89-2016的高效液相色谱法进行实际乳粉中烟酸和烟酰胺含量检测时容易产生误解的细节,并提出适当建议。方法样品按照标准方法进行处理与检测,考察烟酸和烟酰胺的色谱峰形、分离度及响应值;以连续6次重复进样的相对标准偏差来检验方法的精密度;以加标回收法来检验方法的准确度。结果在该方法条件下,烟酸和烟酰胺的色谱峰分离完全,响应值高,峰形尖锐对称;烟酸和烟酰胺色谱峰的保留时间分别在8.438 min和10.515 min附近,相对标准偏差分别为0.085%和0.079%;烟酸的加标回收率为94.4%,烟酰胺的加标回收率为95.1%。结论为了保证实验的重复性和结果的准确性,建议样品前处理过程中的称样量和稀释倍数为确切的数值。在此前提下运用该方法检测乳粉中烟酸和烟酰胺含量精密度高,结果准确可靠。     

乳粉亚硝酸盐加标回收率影响因素探讨

以乳粉为研究对象,依据GB5009.33-2016检测方法,以乳粉为基质,测定亚硝酸盐加标回收率,研究亚硝酸盐加标回收率的影响因素,结果表明,维生素C与基质颜色干扰因素直接影响亚硝酸盐回收率高低。     

生牛乳中乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台的评价研究

目的对本研究前期建立的用于乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台进行评价。方法使用3份生牛乳样品,批内重复8次检测,计算批内精密度;另对3份生牛乳分别重复8个批次检测,计算批间精密度。对高浓度标准品稀释3个浓度后,进行稀释回收率试验;另对3个浓度基础液分别进行加标回收率试验;取10份生牛乳样品,分别用蛋白质芯片检测平台与商用酶联免疫吸附测定(ELISA)试剂盒进行检测并对结果进行方法学比较。结果用于生牛乳中乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台的批内精密度在9.79%~15.90%之间,批间精密度在11.63%~23.38%之间;稀释回收率在79.8%~129.7%之间,加标回收率在105.7%~133.9%之间;经比较,两种方法的相关系数r=0.825 2,差异有统计学意义(t=4.132,P0.05),配对比较t检验结果显示两种方法差异无统计学意义(t=1.282,P0.05)。结论本研究建立的用于乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台能够满足实验室检测需要,尚有操作偏倚需进一步优化。     

改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量

目的建立一种改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量。方法按照GB 5009.33-2010的方法配制标准溶液和进行样品前处理,将标准使用液经过与样品同样的前处理后再进行显色分析,比较本研究与GB 5009.33-2010的差异。结果本研究的标准曲线相关系数为0.9995,方法的回收率为98.3%~104.2%,相对标准偏差为3.2%~4.7%,样品检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,优于国标检测方法。将标准物质与样品一起参加前处理的所有步骤,标准物质与样品具有相似的损失百分比,减少了方法系统误差对回收率的影响。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,提高了方法的回收率,减少了系统误差,对食品中亚硝酸盐的检测具有现实指导的作用。     

衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速筛查奶粉中亚硝酸盐

目的 建立衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速检测奶粉中亚硝酸盐的分析方法。方法 样品水溶液通过除蛋白、衍生化后，采用阳离子小柱PSY-001对衍生化合物进行富集，再使用表面增强拉曼光谱对样品中的亚硝酸盐含量进行定性检测。结果 7类不同奶粉，采用本研究所建立的方法进行检测，根据不同的批处理量，单个样品检测全过程只需3~15 min，定性检测限为0.4 mg/kg，远低于国家安全标准对亚硝酸盐的限量要求(2 mg/kg)。方法的灵敏度在96%～100%，特异性为100%，假阴性率为0%～4%，假阳性率为0%，相对准确度为98%～100%。结论 该方法操作简单、快速，易于掌握，适用于奶粉中亚硝酸盐的快速筛查。     

婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目的改进国标方法测定婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐含量。方法使用高峰氏Taka淀粉酶降解样品中的淀粉、蛋白质和脂肪,酶解后的样品经过滤,使用分光光度法测定亚硝酸盐含量。结果与国标方法相比,改进方法不需使用沉淀剂,过滤时间缩短,滤液澄清,方法回收率为92.7%～101.2%,相对标准偏差为0.64%～2.89%。结论经验证,改进后的方法能满足方法学要求,实验效率大大提高,可以满足产品质量控制的要求。     

Determination of sulbactam in raw bovine milk by isotope dilution–ultra-high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry

We developed a sensitive and selective isotope dilution ultra-high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method for the determination of sulbactam residue in raw bovine milk. Sulbactam and internal standard, sulbactam-d₅, were extracted from raw bovine milk via liquid-liquid extraction and enriched with strong anion exchange solid-phase extraction cartridges and finally analyzed by using UPLC-MS/MS with multiple reaction monitoring mode. The method was validated according to European regulations. The calibration curve showed good linearity, with a correlation coefficient of 0.9998. Decision limit and detection capability of sulbactam were determined by matrix calibration curve and were 0.0445 and 0.0517 μg/L, respectively. The recoveries of sulbactam in fortified raw bovine milk ranged from 72.1 to 91.5%, with the intra- and interday relative standard deviations ranging from 3.0 to 18.9%. Furthermore, the developed method was applied to analyzing real raw bovine milk samples collected from dairy farms in Beijing, China. Sulbactam was not determined in all samples. The proposed method could ultimately serve as a methodological foundation for the determination of sulbactam in different types of raw milk and dairy products.     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

我国生乳国家标准主要指标对比

本文通过概述我国生乳国家标准的历史演变过程,整理分析我国1977-2010年生乳国家标准,从范围、定义、技术要求等几个方面进行比较,分析研究各指标变化情况,并比较我国生乳国家标准与世界上几个国家生乳标准之间的差异,为我国下一次生乳国家标准修订提供借鉴。     

大豆分离蛋白中的亚硝酸盐超声辅助提取分析方法的研究

大豆分离蛋白在肉制品、乳制品和面制品等食品中都具有广泛的应用,是一类重要的食品配料,因此其安全问题十分重要。而亚硝酸盐含量是食品安全控制的重要内容,作为配料的大豆分离蛋白是否含有亚硝酸盐以及亚硝酸盐的含量水平应该得到重视。实验发现,使用国标法中的分光光度法测定大豆分离蛋白中亚硝酸盐的含量,回收率较低,不到80%,这样会造成测定的不准确,不利于亚硝酸盐的含量监控。因此本研究利用超声波400W辅助提取,省去了样品于沸水浴中加热15min的步骤,对大豆分离蛋白中亚硝酸盐含量进行测定。实验结果表明,改进后的大豆分离蛋白亚硝酸盐超声波辅助提取方法回收率高(97.2%)、精密度好(相对标准偏差为2.5%),适合大豆分离蛋白中亚硝酸盐的测定。     

离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。