新荧光试剂5-（4-氯苯偶氮）-8-（8-喹啉重氮氨基）喹啉的合成及其荧光分析

合成了标题化合物(p-ClPAQAQ),其结构经IR、1HNMR、元素分析证实.在碱性介质中,该试剂于λex/λem=427 nm/498 nm产生荧光,且能与Al(Ⅲ)络合并发生荧光增强,基于此,建立了p-CIPAQAQ对Al(Ⅲ)的新荧光分析法.     

玫瑰精B与赖诺普利相互作用及其荧光光谱分析与应用

探讨了玫瑰精B与赖诺普利的相互作用,建立了测定药物中赖诺普利的荧光分析新方法。在λex/λem=556 nm/585 nm、pH 7. 50 Tris-盐酸条件下,玫瑰精B与赖诺普利反应生成二元离子缔合物,使体系的荧光强度显著增强,赖诺普利的质量浓度在0. 06～4. 1 mg/L范围内与体系的荧光增强强度(ΔF)呈线性关系,检出限(3Sb/S)为0. 009 2 mg/L。该方法可用于市售赖诺普利片剂和胶囊中赖诺普利的测定,回收率为98. 7%～103%,相对标准偏差RSD(n=6)为2. 2%～2. 8%。     

邻氟苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-酒石酸钠荧光猝灭法测定微量铜的研究

溶液中的Cu(Ⅱ)与邻氟苯基荧光酮(o—FPF)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和酒石酸钠(Tartrate)在pH5,26的HAc—NaAc缓冲介质中可形成一稳定的多元配合物,使邻氟苯基荧光酮的荧光显著猝灭,据此建立了一种测定微量Cu(Ⅱ)的荧光猝灭新方法。体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=564nm,Cu(Ⅱ)浓度在0～2．4μg／25mL范围内与荧光猝灭值呈良好线性关系,方法检出限为0．8μg／L。该方法操作简单,可直接用于金属铝、人发样中铜的测定,结果满意。     

试剂8Q5SA8Q5S的合成及其在铝（Ⅲ）荧光光度法测定中的应用

新试剂7-(8-β■喹啉-5-磺酸偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(8Q5SA8Q5S)的合成方法和鉴定,试剂的一些基本性能(酸解常数、吸收光谱和荧光光谱等)以及在 Al(Ⅲ)荧光分析中的应用。试剂与 Al 反应的最佳酸度为 pH4.86(NaAc/HAc 介质),线性范围为0～4.Oμg/25mL.栓出限达■.ppb。     

钴的新荧光分析试剂的合成及应用

合成了5-(4-甲氧基苯偶氮)-8-(对甲苯磺酰氨基)喹啉(MPTSQ),测定了其酸离解常数。在非离子型表面活性剂吐温-80存在下,试剂与钴(Ⅱ)在 pH 8.3～10.8范围内形成配合比 Co:R:=1:2的配合物,在λ_(cx)/λ_(cm)=338nm/407 nm 产生强荧光。建立了一个灵敏和选择性的荧光分析方法。线性范围0～85×10~(-9)g/mL,检测极限0.2×10~(-9)g/mL。测定子滇池虾及猪肝中的痕量钴(Ⅱ),结果满意。     

铽-洛美沙星体系荧光光度法测定铽含量

在pH=6．00～6．50条件下,铽(Ⅲ)与洛美沙星反应生成能产生较强Tb^3 特征荧光的配合物。据此反应建立了一种新的测定铽的方法,并对测定条件进行了优化。在最佳实验条件下．测定铽的线性范围为0．012～4．72μg／mL,检测限为1．6ng／mL。对0．236μg／mL Tb^3 标液测定的相对标准偏差2．7％(n=7)。此法用于合成稀土样品的测定,结果令人满意。     

水杨基荧光酮-HP-β-CD-荧光猝灭法测定Fe(Ⅲ)

在pH 5.20的NaAc-HAc缓冲溶液中,在羟丙基-β-环糊精和Triton X-100的存在下,水扬基荧光酮(SAF)本身呈较强的荧光(λex=365nm,λem=537nm)微克铁(Ⅲ)在此条件下,能与SAF生成配合物而使SAF-HP-β-CD-Triton X-100体系产生荧光熄灭现象。荧光减弱(△F)与铁(Ⅲ)浓度在0~3.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系,该反应对铁(Ⅲ)的检出限为1.23μg/L,已经应用于自来水中微量铁的测定。且相对标准偏差均小于0.6%,加标回收率均在98.0%~101.4%。结果表明:羟丙基-β-环糊精对所研究的荧光体系均有增敏增稳作用。     

新显色剂4,4′-二(8-羟基喹啉-5-偶氮)-3,3′-二甲基联苯的合成及其应用

新试剂4,4′-二(8-羟基喹啉-5-偶氮)-3,3′-二甲基联苯(D-HQADMB)的合成方法,研究了其分析特性及其与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,D-HQADMB 在不同条件下能与多种金属离子呈灵敏显色反应。Cu(Ⅱ)-D-HQADMB-Triton X-100体系在 pH1.5～5.0范围内形成 Cu(Ⅱ):D-HQADMB 为1:1的红紫色络合物,λ_(max)位于535nm,△λ=120nm,ε_(535)=6.02x10~4。铜量在0～10μg/10mL 范围内符合比尔定律。用萃取光度法测定了铝合金中的微量铜,结果满意。     

光度法测定发样中铝的研究

本文研究了新显色剂 2 - (H酸偶氮 ) - 4,5-二硝基苯酚 (HADNP)与铝的显色反应 ,在 pH =5.3的六次甲基四胺 -盐酸缓冲介质中 ,HADNP与Al(Ⅲ )生成 3∶1的紫色络合物 ,λmax=570nm ,ε=3.2 92× 1 0 4 L/mol·cm ,Al含量在 0～ 1 2 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,用于发样测定 ,结果满意。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

微乳相萃取分离-荧光光度法测定土壤中可溶性铝

在pH=9.5的溶液介质中,Al（III）与8-羟基喹啉形成疏水性络合物,被萃取入微乳相,λex=372 nm,λem=514 nm下,荧光光度法测定铝含量。方法详细探讨了提取剂、微乳液组成、溶液pH、试剂用量等实验条件的影响。在最优实验条件下,测定铝的线性范围为2.0～600μg/L,方法的相对标准偏差为2.4%,标准加入回收率在96.7%～102.7%之间。用于土壤样品中可溶性铝含量的测定,结果满意。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定淡水养殖水体中呋喃丹

采用高效液相色谱柱前衍生法对浙江省内淡水养殖水体中呋喃丹进行测定。以二氯甲烷和正己烷分别提取合并浓缩至1 mL,以甲醇和氢氧化钠溶液洗脱,在90℃水浴30 s后以邻苯二甲醛荧光衍生试剂溶液衍生,用二次水定容至1 mL,立刻对所得衍生物进行荧光检测(发射波长λ=339 nm,吸收波长λ=445 nm),HPLC采用甲醇和水(4∶6)等度洗脱;呋喃丹的质量浓度在25～1000μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,R~2为0.997;方法的检出限(3S/N)为0.125μg/L,加标回收率在71.3%～82.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6) 5.46%～7.98%。     

双氧水氧化靛蓝胭脂红荧光法测痕量锌

基于在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,锌(Ⅱ)催化过氧化氢氧化靛蓝胭脂红,导致反应体系的荧光增强,提出了荧光光度法测定痕量锌(Ⅱ)的一种灵敏的方法。在λex/λem=297/364 nm波长处,反应体系的ΔF(F-F0)与锌(Ⅱ)的质量浓度在0.1～130 ng/mL内呈线性关系。方法的检出限为0.05 ng/L,回收率在98.62%～101.76%。该方法用于人发中锌的测定,结果使人满意。     

新荧光试剂双[3-(3,5-二溴吡啶)重氮氨基]-联苯的合成及其荧光分析

合成了标题化合物.其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂于λex／λem=248 nm/304 nm产生荧光,且能与Co(Ⅱ)配合并发生荧光增强,基于此,建立了(BBPDDP)对Co(Ⅱ)的新荧光分析法.该方法的线性范围为6×10-9～9.0×10-7mol/L,检测限为9×10-9 mol/L.将其应用于维生素B12注射液的测定,结果满意.     

间硝基苯基荧光酮-辛基苯基聚氧乙烯醚-柠檬酸钠荧光熄灭法测定微量铬(Ⅵ)的研究

在盐酸介质中Cr(Ⅵ)与间硝基苯基荧光酮(m-NPF)，辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)和柠檬酸钠反应形成一多元混配配合物，使间硝基苯基荧光酮溶液的荧光显著熄灭，据此建立了测定微量Cr(Ⅵ)的荧光熄灭新方法。该体系的λex＝365nm，λem＝537nm，Cr(Ⅵ)的浓度在0-8．0μg／25mL范围内与荧光熄灭值ΔF呈良好线性关系，方法检出限为1．0μg／L。该方法灵敏、准确，用于水样中Cr(Ⅵ)的直接测定，结果满意。     

5-(H-酸偶氮)-8-氨基喹啉与铜显色反应研究应用

研究了 5- (H -酸偶氮 ) - 8-氨基喹啉 (HAQ)与铜的显色反应 ,在 pH =4.2HAc -NaAc缓冲介质中 ,乳化剂 -OP存在下 ,HAQ与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=550nm ,ε =4.87× 1 0 4 L/mol·cm。铜含量在 0～ 1 6μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于精铅样品中铜含量的测定 ,结果令人满意。     

2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系分光光度法测定微量钒

研究了钒 - 2 ,4-二氯苯基荧光酮 (DCIPF) -CTMAB三元配合物的显色反应条件及应用。结果表明 :在PH =6.0的 (CH2 ) 6N4-HCI缓冲溶液中 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,钒与DCIPF形成 1∶3的配合物 ,其最大吸收波长λmax=5 67nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,钒的含量在 0～ 1 1 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。此方法操作简便、快速 ,在掩蔽剂NaF存在下用于合金钢标样中钒的测定 ,结果满意     

N—水杨醛缩天冬氨酸与锌的荧光反应及其应用

在10%～25%的乙醇-水溶液中锌与 SASP 反应形成1:1的螯合物。适宜的 pH 范围是7.8～8.2,螫合物的最大激发和最大发射波长分别为λ_(cx)=271nm 和λ_(cm)=448nm。在0～2.5μg/25mL 的范围内荧光强度与锌的浓度成直线关系.其检测限是2.0ng/mL。本法用于水样、面粉、人发中锌的测定,结果满意。     

苯并咪唑衍生物荧光猝灭法测定硒盐中的微量硒

以Se（Ⅳ）与I^-的氧化还原反应为基础，利用12对苯并咪唑衍生物6-甲基-2-（α-羟乙基）-1H-苯并咪唑（MFIBM）的荧光猝灭作用，用荧光猝灭分光光度法测定了硒盐中的微量硒。实验结果表明，当KI和MHBM的加入量分别为0．1mL和2．5mL时，硒的检出限O．17ng／mL，线性范围为0．34—5．0ng／mL。方法用于强化硒盐样品中微量硒的测定，RSD（n=6）2．36％，回收率94．8％106％。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。