二亚苄基山梨糖醇系列产品的合成

研究了合成二亚苄基山梨糖醇(DBS)、二(对甲基苄叉)山梨糖醇(p-CH3-DBS)和二(对氯苄叉)山梨糖醇(p-Cl-DBS)系列产品的投料摩尔比、反应用溶剂、催化剂对甲基苯磺酸和搅拌速度等因素对DBS产品收率和熔点的影响.在苯甲醛(或对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛)和山梨糖醇投料摩尔比为(2.0~2.1)∶1,对甲基苯磺酸、环己烷用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总质量的4.0%和550%,反应时间6 h条件下,DBS、p-CH3-DBS和p-Cl-DBS产品收率大于70%,熔点分别为210~216℃、230~240℃和245~260℃.     

聚烯烃透明化添加剂二亚苄基山梨糖醇(DBS)系列产品的研制

研究了合成二亚苄基山梨糖醇（ＤＢＳ）、二（对甲基苄叉）山梨糖醇（ｐ Ｍｅ ＤＢＳ）和二（对氯苄叉）山梨糖醇（ｐ Ｃｌ ＤＢＳ）系列产品的投料摩尔比、反应时间、催化剂对甲基苯磺酸和促进剂甲醇用量等因素对ＤＢＳ产品收率和熔点的影响。在苯甲醛（或对甲基、对氯苯甲醛）和山梨糖醇投料摩尔比为２１∶１,对甲基苯磺酸、甲醇用量分别为苯甲醛和山梨糖醇投料总量的１２％和２３６％,反应时间５５ｈ条件下,ＤＢＳ、ｐ Ｍｅ ＤＢＳ和ｐ Ｃｌ ＤＢＳ产品收率大于８０％,熔点分别为２０２～２１６℃、２３０～２４０℃和２４５～２５８℃。     

聚丙烯成核剂--二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS)合成的研究

以D-山梨糖醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料,在固体酸催化剂下进行醇醛缩合反应,合成了二（3,4-二甲基二苄叉）山梨糖醇（DMDBS）,并对影响产品熔点和收率的因素进行了考察。介绍了DMDBS的合成路线和作用机理以及最优化条件：在3,4-二甲基苯甲醛和D-山梨糖醇投料摩尔比为2．0～2．1：1,催化剂、反应用溶剂用量分别为反应基础物的4．0％、580％（质量分数）,促进剂的用量以维持体系反应温度恒定为基准,反应时间6小时下,DMDBS的产品收率大于70％,熔点高于250℃,并用红外光谱仪对其结构进行了分析测试。     

1,3;2,4-二亚苄基山梨醇的合成工艺研究

以山梨醇和苯甲醛为原料,对甲基苯磺酸为催化剂进行反应制得1,3;2,4-二亚苄基山梨醇（DBS）.考察了醛醇比、催化剂用量、环己烷用量对反应的影响.结果发现,在本实验条件下,当苯甲醛和山梨醇的重量比为1.8～2.0,甲基苯磺酸（TAS）催化剂和环己烷用量分别为0.75%～1%、55%～60%时,DBS收率可达75%以上.     

1,3-2,4-二亚(对甲基)苄基山梨糖醇的合成研究

在14L模式釜中合成出了1，3-2，4-二亚(对甲基)苄基山梨糖醇成核剂，产品收率在98％以上，熔点合格。确定了合成反应的最佳工艺条件为：酸催化剂用量A／S为1．3％左右，反应原料物质的量比为1．9～2．1，反应中要加入“促进剂M”并以方式2加入效果最好，反应时间4．5h，反应初期缓慢加热，中后期加热循环水温度90℃左右。将合成的1，3-2，4二亚(对甲基)苄基山梨糖醇(P-Me-DBS)应用于聚丙烯，结果表明：p-Me-DBS透明效果好于DBS，与进口产品接近。     

DBS类凝胶因子的合成及性能

以取代的苯甲醛和山梨醇为原料,环己烷为溶剂和夹带剂,甲醇为促进剂,对甲苯磺酸为催化剂,用共沸脱水法合成了1,3∶2,4-O-二苄叉-D-山梨醇(DBS),收率91.2%;1,3∶2,4-O-二(4-甲基苄叉)-D-山梨醇(MDBS),收率90.5%;1,3∶2,4-O-二(3,4-二甲基苄叉)-D-山梨醇(DMDBS),收率89.0%。用原甲酸三甲酯作化学脱水剂,合成了1,3∶2,4-O-二(2,4,6-三甲基苄叉)-D-山梨醇(2,4,6-TMDBS),收率37.1%;1,3∶2,4-O-二(2,4,5-三甲基苄叉)-D-山梨醇(2,4,5-TMDBS),收率30.9%;1,3∶2,4-O-二(5,6,7,8-四氢萘-2-亚甲叉)-D-山梨醇(DTHNS),收率74.1%。其结构经1HNMR确认。测定了它们对21种有机溶剂的凝胶性能。发现苯环上取代基的位置、数量、大小等因素对凝胶性能有重要影响。2,4,6-TMDBS无凝胶性能,其余化合物对多种溶剂具有良好的凝胶性能,DTHNS对非极性化合物有极优良的凝胶性能。测试并比较了上述化合物的最低凝胶浓度,证实了凝胶-溶胶解缔温度随凝胶因子质量分数增加而增加;随着溶剂(一元直链伯醇)碳原子数的增加而增加。     

二苄叉山梨醇小试研究

主要介绍了采用苯甲醛及山梨醇缩醛化反应制备二苄叉山梨醇(DBS)的工艺方法,探讨了几个主要工艺条件对产品收率及质量的影响,并且给出了经正文试验所得出的最佳工艺条件。     

二苄叉山梨醇小试研究

主要介绍了采用苯甲醛及山梨醇缩醛化反应制备二苄叉山梨醇(DBS)的工艺方法,探讨了几个主要工艺条件对产品收率及质量的影响,并且给出了经正文试验所得出的最佳工艺条件。     

聚丙烯透明剂的合成研究及应用

以山梨醇和二(三)甲基苯甲醛为原料,在酸催化下进行醇醛缩合反应,合成了多甲基苄叉山梨醇二缩醛(简称CT),并对影响产品收率的因素和CT对聚丙烯性能的影响进行了考察.CT能显著降低聚丙烯雾度(≤15%),提高光泽度(≥130%).     

二苄叉山梨醇类聚烯烃成核剂的合成研究

以二苄叉山梨醇聚烯烃成核剂(DBS)的合成为例,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间等对产品纯度和收率的影响,提出了二苄叉山梨醇类聚烯烃成核透明剂最佳合成条件。     

新一代聚丙烯成核剂的合成及应用

介绍了二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS)的合成路线和作用机理,并以山梨糖醇和3,4-甲基苯甲醛为原料,在固体酸的作用下,不用分离水就能直接合成出新一代聚丙烯透明成核剂DMDBS.结果表明,在醇醛物质的量比2.1、催化剂加量4.5％(质量分数,以醇醛质量总和为基准,下同)、反应温度25℃、反应时间5h、溶剂...     

二苄叉山梨醇类透明剂合成技术及发展

综述了国内外二苄叉山梨醇类透明剂的发展及合成技术;分别介绍了有关第一代二苄叉山梨醇类透明剂二苯亚甲基山梨醇(DBS),第二代二苄叉山梨醇类透明剂双(对-甲基-二苯亚甲基山梨醇) (MDBS)、双(对-乙基-二苯亚甲基山梨醇)(EDBS)和第三代二苄叉山梨醇类透明剂双(3,4-二甲基-二苯亚甲基山梨醇(DMDBS)的合成方法。     

二苄叉山梨醇小试研究

主要介绍了采用苯甲醛及山梨醇缩醛化反应制备二苄叉山梨醇（DBS）的工艺方法，探讨了几个主要工艺条件对产品收率及质量的影响，并且给出了经正文试验所得出的最佳工艺条件。     

木糖醇类成核剂的合成与性能研究

以木糖醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料,在酸催化下进行醇醛缩合反应,合成了1,3-2,4-二(3,4-二甲基)苄叉木糖醇(DMDBX)。考察了促进剂用量,3,4-二甲基苯甲醛与木糖醇物质的量比和催化剂用量对产品收率的影响。采用DMDBX作为成核剂对聚丙烯进行了透明改性研究,结果表明：DMDBX对聚丙烯的增透能力与Mil- lad3988相当,同时对聚丙烯的其他物理性能也有一定改善效果。     

(E)-2-(4-((4-氟苄基)氧)苯乙基烯)-4,6-二甲氧基苯甲醛的合成工艺

紫檀芪(A)经4-氟溴苄取代生成中间产物B,考查投料比、反应溶剂对其收率的影响。当投料比(紫檀芪∶对氟溴苄)为1∶1.2,反应溶剂为乙腈时,产品收率为81.32%。中间体B经Vilsmeier-Haack反应生成目标产物2-(4-((4-氟苄基)氧)苯乙基烯)-4,6-二甲氧基苯甲醛(C),收率为76.57%。     

高效聚烯烃用成核剂的合成研究

本文介绍高效聚烯烃用成核剂二苄叉山梨醇的合成过程，通过对投料量、反应时间、搅拌速度等因素的控制，得到了纯度大于98％的产品，质量稳定。产品熔点为206～225℃，达到国外同类产品指标。     

1,3:2,4-二(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇的制备工艺优化

通过正交实验优化了聚烯烃成核剂HX-3主要成分1,3:2,4-二(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇(DMDBS)的制备工艺.在以环己烷(400 mL)和甲醇(60 mL)为溶剂、对甲基苯磺酸(1.0 g)为催化剂、山梨醇(0.15 mol)与3,4-二甲基苯甲醛(0.30 mol)回流反应6 h的优化条件下,DMDBS平均收率达98.9%、熔点≥254.3℃、纯度≥98.17%.在5 L搪玻璃釜中进行23次放大实验,验证了优化工艺,并已在工业化规模生产中成功应用.     

促进剂甲醇对合成成核剂二亚苄基山梨糖醇的影响

研究了山梨糖醇与苯甲醛在酸性催化剂条件下脱水缩合制备成核剂二亚苄基山梨糖醇（DBS）的反应规律,筛选出较好的反应溶剂﹑反应催化剂﹑反应促进剂和产品后处理工艺,确定了最佳反应条件。促进剂甲醇的使用和加入方式,对缩合反应影响最大,甲醇的最佳加入方式是分批加入法,反应温度可以在最佳的范围内波动,有利缩合反应进行,副反应较少,反应收率高,DBS产物熔点高,甲醇的最佳加入量为溶剂环己烷质量的12%左右,过量的使用对后面的反应影响不大,反而延长了反应时间,造成促进剂浪费和回收成本的增加。     

1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄基山梨糖醇合成研究

以山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛为原料，制备1，3-2，4-二（3，4-二甲基）亚苄基山梨糖醇聚丙烯透明化成核剂。在山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛进料摩尔比为1．0：（2．1～2．2）、反应为5．5～6．5h、搅拌转速为330～350r／min、反应温度为75±5℃的反应条件下，以C6烷烃做反应溶剂，应用特定的反应促进剂和催化剂，反应收率达到95％左右，产物熔程短、纯度高，对PP透明改性效果理想。     

2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯的合成工艺

[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体,前人报道的合成方法收率低,而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。[结果]以哌啶为催化剂,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)为1:1.5,哌啶用量与2,4,6-三甲基苯甲醛等摩尔,回流4 h后,苯共沸脱水4 h,收率可达到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛计);用IR、1H RMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下,以哌啶为催化剂,2,4,6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。