草酰基二茂铁衍生物合成与结构表征

以草酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二茂铁和乙基二茂铁分别进行了草酰化反应,得到了草酰基二茂铁和草酰基-(乙基二茂铁)两种草酰基二茂铁衍生物.通过1HNMR、FT-IR、质谱和元素分析对目标产物进行了结构表征;利用差热分析(DTA)和热重(TG)研究了在高氯酸铵(AP)中分别添加5%题称目标化合物后的热分解性能,发现添加草酰基二茂铁衍生物后,AP的DTG峰温提前了约100 ℃.     

AZ31B表面合金化接头显微组织及耐蚀性的研究

采用AZ31B镁合金真空扩散连接工艺,在AZ31B表面形成合金化扩散溶解结构。借助OM、SEM、EDS及XRD等方法分析不同工艺条件下结合界面扩散溶解层的微观组织及组成成分,利用PS-168a型电化学腐蚀测试系统对表面合金化扩散溶解层进行了耐蚀性测试。结果表明:恒温条件下,随保温时间的延长,在AZ31B表面形成宽度不等、与基材呈"锯齿"状咬合的扩散溶解层;扩散溶解层由过渡层和共晶区组成,自腐蚀电流比AZ31B镁合金基体提高约77%。     

NEPE推进剂/衬层/绝热层界面迁移组分定量分析

应用高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)对含硝酸酯的聚醚(NEPE)推进剂/端羟基聚丁二烯(HTPB)衬层/三元乙丙橡胶(EPDM)绝热层Φ25圆柱标准粘接试件粘结界面主要迁移组分进行了定量分析研究。研究结果表明,HPLC适合于同时测定粘接界面主要迁移组分增塑剂硝化甘油(NG)、丁三醇三硝酸酯(BTTN)、功能助剂AD;GC法适合于测定增塑剂癸二酸二辛酯(DOS)。采用建立的相应方法测定衬层中这四个组分,结果变异系数小于6%,样品回收率大于90%,测定方法准确度和精密度可满足一般测定要求。样品测定结果表明,推进剂中的NG、BTTN、AD可向衬层和绝热层迁移,其中衬层中含量较高,AD比NG、BTTN迁移更为明显,且AD易在衬层富聚。衬层中的DOS则只向绝热层迁移,不向推进剂迁移。     

大气-海雾多层环境下的天空偏振模式

为研究复杂海洋环境下天空偏振模式分布情况,针对大气-海雾复杂海洋环境,研究垂直方向上大气-海雾多层介质的天空偏振分布模式。利用简化的大气、海雾双层结构模拟复杂海洋情况,分别采用Rayleigh及Mie散射方法求得大气、海雾均匀介质层的散射系数,采用基于矢量辐射传输方程的倍加累加方法计算两层介质间的辐射传输,得到全天空偏振分布情况,以太阳子午线上海雾层下行辐射为重点研究地面观测到的偏振特性变化趋势。研究结果表明：在太阳位置处可得到偏振度（DOP）的最小值,在太阳高度角与观测高度角夹角为90°时可得到DOP最大值;随着能见度下降,DOP逐渐增加,且观测高度角大于90°时DOP增大效果明显;对于可见光典型波长,当波长增大时DOP逐渐减小,且随着能见度的减小,波长对偏振特性的影响越来越小。     

HMX/TATB混合炸药中HMX与TATB组分含量的液相色谱分析

为准确、快速测定奥克托今（HMX）/三氨基三硝基苯（TATB）混合炸药中 HMX和 TATB的含量,建立了液相色谱分析方法。采用二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,超声波辅助溶解样品,考察了样品量、样品提取时间、流动相、色谱柱、检测波长等条件对测试结果的影响。结果表明：在C18色谱柱上,以乙腈/水=45/55（V/V）为流动相, HMX/TATB混合炸药中HMX和TATB分离良好,分析时间仅6.5 min;16.0 mg HMX/TATB混合炸药溶解在250 mL DMSO中,超声辅助溶解1.0 h,室温静置溶解4.0 h可以使HMX和TATB溶解萃取完全,重复性测试结果的相对标准偏差分别为0.99%,0.55%;HMX在0.011~0.016 mg·mL^-1,TATB在0.032~0.056 mg·mL^-1的范围内与峰面积呈较好的线性关系,相关系数R²分别为0.9999、1.0000。     

纳米TATB中微量残阴离子含量的离子色谱分析

为评估纳米TATB产品质量,采用氧瓶燃烧法处理样品,用离子色谱测定吸收液中氯离子、硫酸根的方法来确定TATB中的微量组分含量。在Metrosep A Supp 7型阴离子分离柱上,以4.7 mmol·L-1Na2CO3溶液作为淋洗液,电导检测器进行检测。在优化的色谱条件下,样品中氯离子、硫酸根的方法检出限分别为0.0025 ug·mL~(-1),0.0032 ug·mL~(-1),线性范围分别为(0.5~3.0)ug·mL~(-1),(0.1~2.5)ug·mL~(-1),线性相关系数均大于0.9990。重复性测试(n=6)相对标准偏差分别为1.65%、2.28%,回收率分别为96.30%~103.73%,97.23%~100.91%。该方法具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足纳米TATB中硫、氯的定量分析要求。     

含酸硝化棉快速安定处理及"氮量早知道"方法研究

文中是在硝化后直接取其含酸硝化棉进行快速安定处理并尽快测出氮量值,以此调整硝化工艺,变“可能是”为“必然是”,以求准确生产出规定氮量的产品.通过试验摸索出采用稀硫酸煮沸,氨水中和,用超量丙酮溶解,可沉析出“极度洗涤”的硝化棉,用硫酸亚铁法可快速测出氮量,从取样、安定处理到测知氮量,可在1h完成.     

制备液相色谱-离子色谱法测定二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中阴离子杂质

为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN中杂质阴离子的分离和收集效果的影响以及离子色谱实验中淋洗液体系和淋洗液流速对阴离子分离效果的影响。结果表明,优化后的制备液相色谱条件为:Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm,5.0μm),流动相V_(甲醇)∶V_水=50∶50,流速1.5 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃,进样体积0.25 mL;优化后的离子色谱条件为:Metrosep A Supp 5型阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5.0μm),淋洗液Na_2CO_3(3.2 mmol·L~(-1))/NaHCO_3(1.0 mmol·L~(-1)),流速0.7 mL·min~(-1),抑制型电导检测器,柱温40℃,进样体积20μL。在优化的制备色谱条件下,TEGDN中的杂质阴离子得到有效分离和收集,在离子色谱测定中,各阴离子线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.0025～0.0100μg·mL~(-1),精密度和重复性试验(n=6)的相对标准偏差均小于2.0%,平均加标回收率为95.5%～103.5%。该方法灵敏度高,重现性好,可用于测定TEGDN7中的阴离子杂质。     

二水合5,5'-联四唑-1,1'-二羟基的纯度分析方法

建立了二水合5,5'-联四唑-1,1'-二羟基(BTO)纯度的高效液相色谱分析条件:反相色谱柱(Sino Chrom ODS-BP,4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长213 nm,二元流动相乙腈-水30/70(V/V),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃。采用外标法对BTO标准溶液进行定量测定,BTO浓度(c)在0.12~0.60 mg·m L-1范围内与色谱峰峰高(h)呈良好的线性关系,线性方程为h=573.78c-1.18,线性相关系数为0.9998。该法的相对标准偏差为0.48%~1.00%,平均回收率为98.10%~100.64%,方法灵敏、准确,可用于BTO产品的纯度分析。     

利用回收溶剂制备某含RDX传爆药的工艺研究

为降低生产成本及生产过程对环境的污染,采用含奥兊托今(HMX)和黑索今(RDX)传爆药生产过程中的回收溶剂制备了某含RDX传爆药。首先对不同工艺过程回收的溶剂进行组分分析,测定了冷凝回收溶剂中各组分含量,然后采用二元、三元混合溶剂模拟橡胶溶解过程,最后采用回收溶剂制备了RDX基传爆药,并对其全组分进行了表征。回收溶剂分析结果表明,回收溶剂中主要成分为乙酸乙酯,含量在94.9%以上,同时回收溶剂中含有少量石油醚和水。溶胶试验表明回收溶剂中的石油醚和水的含量均低于3%,不会影响氟橡胶溶解质量,可用于溶解氟橡胶。RDX基传爆药性能表征结果表明,3批样品质量稳定性好,组分含量符合设计要求。     

AP/HTPB/ferrocene混合体系粉尘爆炸特性研究

为研究丁羟推进剂在高压水射流作用下的点火机理,采用哈特曼粉尘爆炸测试装置,进行了AP/HTPB/ferrocene混合体系粉尘爆炸浓度下限和最小点火能的实验研究,并分析了高氯酸铵(AP)含量、二茂铁含量和环境湿度对粉尘爆炸特性的影响.研究结果表明: 随着AP和二茂铁含量增加,混合体系的粉尘爆炸浓度下限降低,最小点火能降低;当环境湿度由80%增加到90%时,含二茂铁的混合体系的爆炸浓度下限和最小点火能变化趋于平缓.     

硼系延期药燃烧特性分析

采用高速摄影技术对B/BaCrO4延期药的燃烧特性进行实验研究,结果表明:B/BaCrO4延期药的燃烧过程由一系列脉动燃烧组成,燃烧过程中存在明显的气体流动,并且生成熔融状液滴或层状燃烧产物;产物对气流的阻力作用导致燃烧表面处压力大于环境压力,达到固体产物强度时,产物剥离燃烧表面,并且随着气流流动;B含量为14%的B/BaCrO4延期药燃烧形成的层状物层厚为1.2 mm,剥离周期为17.8 ms;B含量为8%~16%时,B/BaCrO4延期药的燃速随着B含量的增加而增大。     

Quantitative Analysis of Components in OC-CS Sprays by High Performance Liquid Chromatography with Double Wavelength UV Detection

The method of reversed-phase high performance liquid chromatography was established for the determination of effective components in OC-CS spray using double wavelength UV detection.The method was utilized under following conditions:a column of Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm),mobile phase consisting of methanol/water(80 /20) at a flow rate of 0.8 mL/min,column temperature of 25 ℃,and the UV detection at 227 nm and 300 nm.Three key components in OC-CS spray could be distinguished clearly,including o-chlor...     

一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷亚硝化产物的分离和鉴定

采用硝酸（65％）／亚硝酸钠体系对一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷进行亚硝解，将两个苄基转换为亚硝基，得到了一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷。采用薄层色谱（TLC）及柱色谱方法，分离出产物中的两种副产物，结构鉴定表明，这两种副产物分别为一乙酰基四苯甲酰基一亚硝基六氮杂异伍兹烷和一乙酰基五苯甲酰基六氮杂异伍兹烷。     

高热剂含量对烟火药水下燃烧声辐射特性的影响

为探讨燃烧产物热量对声辐射特性的影响,采用水声测试系统,实验研究了高热剂含量不同的药剂水下燃烧时的声辐射特性。结果表明,添加适量的高热剂时,能够显著提高声能。当高热剂的含量为25%左右时效果较佳,15g药剂水下燃烧时的声压级达到了158.8dB,频率主要分布在5kHz以下,但当超过25%时声能开始下降。     

双波长高效液相色谱法分析催泪喷射器内容物

建立了采用双波长，利用简单流动相组成测定催泪喷射器中各有效成分的反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇：水(80:20，V/V)，流速0.8 mL／min，柱温25℃；紫外检测波长为227 nm和300 nm.能够清楚地分辨催泪喷射器内容物中主要的3种成分：邻氯苯亚甲基丙二腈(CS)，辣椒素(OC)和二氢辣椒素(DC)．该方法简便快捷，线性关系良好，结果准确可靠，对建立催泪喷射器内容物检测的新质量标准具有参考作用。     

气相色谱法测定钝感发射药中聚酯含量

建立了一种气相色谱测定钝感发射药中聚酯含量的分析方法.选用浓度为250 g·L-1的氢氧化钾溶液对聚酯进行降解处理,降解产物经色谱柱分离后,取一聚酯特征峰作为代表进行定量.聚酯含量在3～6 g·L-1时,峰面积与含量呈良好线性,相关系数为0.996,平均回收率为100.2%,相对标准偏差为1.51%.该方法重复性好,回...     

气相色谱/质谱法测定JP-10的成分及纯度

用气相色谱/质谱法(GC/MS)分析了4种航空燃料JP-10的成分。研究了色谱的线性范围。用外标法测定了JP-10燃料的纯度。结果表明,航天燃料JP-10中除了主体成分外式-四氢双环戊二烯,还有十氢萘、內式-四氢双环戊二烯、金刚烷及它们的甲基化产物等杂质。外标法定量适宜的浓度范围为0.5~20 mg·m L-1。外标法定量可靠,准确,可用于JP-10的纯度测定。     

基于粒子群神经网络的含硼富燃料推进剂一次燃烧性能计算

使用粒子群算法(particle swarm optimization,PSO)来优化误差反传(back propagation,BP)神经网络的权重和阈值,建立了粒子群神经网络(PSO-BP)计算模型,利用该模型对含硼富燃料推进剂的一次燃烧性能进行了模拟计算,当端羟基聚丁二烯(HTPB,28％ ～32％)、高氯酸铵(...     

离子色谱分析法在水质分析中的应用

离子色谱分析法因其快速、简便、选择性好、灵敏度高与能实现多组分同时分离等特点而得到迅速发展。首先详细介绍了离子色谱分析法的概念、原理、分类、组成和基本工作流程;其次从分析水中无机阴离子、无机阳离子和消毒副产物3个方面,论述了离子色谱分析法在水质分析中的研究现状;最后从微型化、自动化、连续监测和多机联用方面对离子色谱分析法的发展趋势提出展望。