大叶千斤拔挥发性成分的气相色谱-质谱分析

用水蒸汽蒸馏法提取大叶千斤拔根挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析测定。结果表明,共分辨出72个色谱峰,鉴定出53种成分,占挥发油总含量的94.16%。主要组分为烯类和醇类,如长叶烯、β-雪松烯和α-杉木烯等,以及α-桉叶醇、布藜醇和法尼醇等。该结果可用于千斤拔的进一步开发和质量控制。     

提纯长叶烯的一种新方法

用S.Alunni的方法研究了长叶烯、石竹烯和长叶蒎烯等化合物的Vilsmeier-Haack甲酰化反应,并用气相色谱比较了它们的反应速度,从而发现一种利用Vilsmeier-Haack甲酰化反应来提纯长叶烯的新方法。用该法可得84％以上纯度的长叶烯。     

-蒎烯、 对伞花烃和长叶烯

选用正十二烷为内标物,采用内标法对α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯进行了定量分析。确定了最优的气相色谱分析条件,分别测定了α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯的相对质量校正因子和线性回归相关系数。用内标法和面积归一法分别对试样进行了定量分析,结果表明两者误差小于2.33%。     

重质松节油中间馏分对长叶烯单离的影响

为了降低实际生产时中间馏分对高纯度长叶烯单离的影响,对重质松节油单离长叶烯过程中的中间馏分质量分数进行监测,并测定产品的相对密度和折光指数,实验结果表明：长叶蒎烯、长叶环烯存在于整个长叶烯单离过程,长叶蒎烯的影响显著高于长叶环烯。在操作压力-0.1 MPa、塔釜温度150 ℃、回流比1∶7条件下对重质松节油进行精馏,在精馏过程中可通过调整回流比或降低塔釜温度的方式最大程度降低中间馏分对长叶烯质量分数的影响。当塔顶馏出液的d₂₀位于0.926 0~0.926 3时,调整回流比为1∶10或当塔顶馏出液中长叶烯质量分数超过30%后,塔釜温度降低至140~145 ℃之间,当塔顶馏出液d₂₀＞0.933 5时,塔釜温度再升至150 ℃。这两种方式均可获得90%以上长叶烯,并且长叶蒎烯、长叶环烯质量分数总和低于1.5%。     

乐昌含笑叶挥发油超声波提取工艺优化及化学成分分析

乐昌含笑具有抗氧化活性,为阐明其作用机理,该文对乐昌含笑叶挥发油进行了提取工艺及化学成分研究。采用超声波法提取挥发油,用正交设计实验优化了各提取参数。萃取的优化条件为V(正戊烷)∶V(乙醚)=1∶2为萃取剂、m(萃取剂)/m(样品)=10、超声时间30 m in。在优化条件下,其挥发油的收率为2.48%。用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对挥发油化学成分进行了分析和鉴定,从乐昌含笑叶挥发油中共鉴定出42种成分。用气相色谱峰面积归一法测定了各化合物的相对质量分数,占总峰面积的88.66%。乐昌含笑叶挥发油主要成分为大根香叶烯A(10.53%)、(E,E)-金合欢醇(7.53%)、β-丁香烯(6.44%)、α-没药醇(6.16%)、β-榄香醇(6.14%)、莪术烯(4.28%)、长叶烯酮(3.50%)、α-荜澄茄烯(3.25%)和γ-杜松烯(3.23%)。     

重质松节油-马来酸酐共聚物的合成及其光固化

以重质松节油(主要成分长叶烯和β-石竹烯)和马来酸酐为原料,过氧化二叔丁基为引发剂,环己酮为溶剂,合成了重质松节油-马来酸酐共聚物(HTPMA)。通过气相色谱对由重质松节油与马来酸酐本体自由基聚合所得滤液进行分析,可知β-石竹烯与马来酸酐的反应活性比长叶烯高。通过红外光谱,凝胶色谱,元素分析和热重分析对HTPMA的结构和性能进行了表征。采用2-羟基乙基丙烯酸酯对HTPMA进行改性,得到可UV固化的端乙烯基聚酯(HTMHA)。红外光谱分析表明HTPMA的酸酐基团打开,成功引入了端乙烯基团。对HTMHA紫外光固化膜的性能进行了测试,结果表明固化膜具有较好的柔韧性和耐化学品性。     

安徽野菊花挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定挥发油化学成分,同时结合直观推导式演进特征投影法解析重叠色谱峰,并采用总体积积分法进行定量。鉴定出66种化合物,占总含量的75.32%,主要成分为石竹烯氧化物、匙叶桉油烯醇、6-isopropenyl-4,8a-dimethyl-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-naphthalen-2-ol和反式长松香芹醇。安徽产野菊花挥发油的化学成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等。采用GC-MS联用技术结合直观推导式演进特征投影法分析安徽产野菊花挥发油,提高了定性定量结果的准确性。     

广西马尾松重质松节油精馏中间馏分成分研究

采用气质联用法对广西马尾松重质松节油精馏生产长叶烯产生的中间馏分进行成分分析,共鉴定出31种化合物,占中间馏分总量的96.05%。其中,单萜烯相对质量分数3.04%,倍半萜烯56.49%,单萜含氧衍生物36.37%。相对质量分数较高的化合物包括长叶蒎烯15.46%、长叶环烯6.52%、长叶烯19.91%、石竹烯4.85%、α-松油醇24.54%,这5种物质总的相对质量分数达到71.28%。     

千斤拔的二氯甲烷提取物化学成分研究

以二氯甲烷为溶剂,采用加速溶剂萃取法提取千斤拔化学组分,用气相色谱-质谱(GC-MS)检测提取物化学组分,利用化学计量学组合方法得到提取物中各组分的色谱和质谱信息,通过利用各组分质谱信息和NIST标准质谱库相似度而获得定性分析结果,以总体积积分法和归一化法相对定量。结果表明,解析获得73个色谱峰,定性分析出54个组分,为总质量的89.41%。二氯甲烷提取物中主要组分为烯类和酚类等,其中长叶烯、香芹酚、杉木烯和橘烯含量依次最高。所得结果信息量多,定性定量准确度高,可为千斤拔的研究和质量控制提供依据。     

超临界萃取荷花玉兰叶挥发油及其成分分析

用超临界CO2萃取荷花玉兰叶挥发油,对影响萃取效果的各因素用正交设计实验进行了优化。各因素影响大小的顺序为:温度>压力>时间。萃取的优化条件为:压力25 MPa,温度40℃,时间60 min。在最佳条件下荷花玉兰叶挥发油的收率为2.92%。用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行了分析和鉴定,结果显示,从荷花玉兰叶挥发油中鉴定出了28种化合物。用气相色谱峰面积归一法测定了各组分的相对质量分数,总计占总峰面积的91.86%,其主要成分为:β-榄香烯(相对质量分数,下同,18.81%)、大根香叶烯D(8.13%)、β-丁香烯(7.18%)、植醇(7.18%)、大根香叶烯B(6.53%)、丁香烯氧化物(5.27%)、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯(4.13%)和9,12-十八碳二烯酸乙酯(4.09%)。     

重质松节油催化反应制备高纯度长叶烯的研究

以重质松节油通过精馏得到的长叶烯半成品为原料,通过催化反应降低原料中的β-石竹烯含量,制备含量为80%、85%、90%(色谱检测)的高纯度长叶烯产品,收率可达到97.0%。     

重质松节油中长叶烯的分离和提纯

综述了长叶烯的主要资源,并结合探索性实验,评述了从重质松节油分离提纯长叶烯的方法。     

重质松节油中主要倍半萜烯的研究进展

重质松节油是马尾松松香松节油生产中的副产品,主要成分为倍半萜烯,其中又以长叶烯和β-石竹烯为主。综述了重质松节油的分离,以及重质松节油中长叶烯与β-石竹烯的研究进展。主要介绍了长叶烯异构化与芳构化的研究情况以及β-石竹烯生物活性及其衍生物β-石竹烯醇的研究情况。     

重松节油合成倍半萜烯树脂的研究

以蒸馏提纯后长叶烯和β-石竹烯含量较高的重松节油为原料、甲苯为溶剂、无水三氯化铝和引发剂P为催化剂,经聚合反应生成倍半萜烯树脂。考察了不同条件对反应的影响,结果表明优化的聚合反应条件为:以长叶烯与β-石竹烯总GC含量85%以上的重松节油为原料,溶剂与原料质量比为0.8:1,催化剂用量(以原料质量计)4%,反应时间4h,反应温度-5~0℃。此条件下,树脂得率为83.7%,软化点为105℃,加纳色号为4,长叶烯与β-石竹烯的转化率达99%以上。     

天然手性环状萜烯化合物松脂高沸点组分反应分离的研究

利用天然手性环状萜烯化合物资源中松脂的高沸点组分,通过反应分离方法,得到高纯度的长叶烯、异长叶烯、β-石竹烯醇和枞酸,其样品纯度使用GC、HPLC测定分别是95.12%、98.37%、99.75%、99.15%,分离得率基本达到80%以上.分离产物通过~1HNMR、MS、IR测定分析进行了表征.     

Measurement and prediction of isothermal vapor–liquid equilibrium of a-pinene + camphene/longifolene + abietic acid + palustric acid + neoabietic acid systems

The vapor–liquid equilibrium(VLE) data of a-pinene + camphene + [abietic acid + palustric acid + neoabietic acid] and a-pinene + longifolene + [abietic acid + palustric acid + neoabietic acid] systems at 313.15 K,333.15 K and 358.15 K were measured by headspace gas chromatography(HSGC). These data was compared with the predictions value by conductor-like screening model for realistic solvation(COSMO-RS).Moreover, the calculated data of COSMO-RS and Non-Random Two-Liquids(NRTL) models showed good...     

重质松节油提取高纯度长叶烯的新方法

以离子交换树脂作催化剂,利用水合反应降低重质松节油中的石竹烯含量,再经过提纯获得高纯度的长叶烯。分别考察了反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,在适宜的反应条件下,石竹烯的含量降至1.1%,转化率超过90%。     

长叶烯异构化制备异长叶烯的研究

通过对长叶烯异构化制备异长叶烯方法的研究,找到了利用复合催化剂进行异构化反应的新方法     

Complex refractive index,single scattering albedo,and mass absorption coefficient of secondary organic aerosols generated from oxidation of biogenic and anthropogenic precursors

Refractive index and optical properties of biogenic and anthropogenic secondary organic aerosol (SOA) particles were investigated. Aerosol precursors, namely longifolene, α-pinene, 1-methylnaphthalene, phenol, and toluene were oxidized in a Teflon chamber to produce SOA particles under different initial hydrocarbon concentrations and hydroxyl radical sources, reflecting exposures to different levels of nitrogen oxides (NO_x). The real and imaginary components (n and k, respectively) of the refractive index at 375?nm and 632?nm were determined by Mie theory calculations through an iterative process, using the χ² function to evaluate the fitness of the predicted optical parameters with the measured scattering, absorption, and extinction coefficients from a Photoacoustic Extinctiometer and Cavity Attenuated Phase Shift Spectrometer. Single scattering albedo (SSA) and bulk mass absorption coefficient (MAC) at 375?nm were calculated. SSA values of SOA particles from biogenic precursors (longifolene and α-pinene) were ～0.98–0.99 (～6.3% uncertainty), reflecting purely scattering aerosols regardless of the NO_x regime. However, SOA particles from aromatic precursors were more absorbing and displayed NO_x-dependent SSA values. For 1-methylnaphthalene SOA particles, SSA values of 0.92–0.95 and ～0.75–0.90 (～6.1% uncertainty) were observed under intermediate- and high-NO_x conditions, respectively, reflecting the absorbing effects of SOA particles and NO_x chemistry for this aromatic system. In mixtures of longifolene and phenol or longifolene and toluene SOA under intermediate- and high-NO_x conditions, k values of the aromatic-related component of the SOA mixture were higher than that of 1-methylnaphthalene SOA particles. With the increase in OH exposure, k_phenol decreased from 0.10 to 0.02 and 0.22 to 0.05 for intermediate- and high-NO_x conditions, respectively. A simple relative radiative forcing calculation for urban environments at λ?=?375?nm suggests the influence of absorbing SOA particles on relative radiative forcing at this wavelength is most significant for aerosol sizes greater than 0.4?µm.

Copyright © 2019 American Association for Aerosol Research