醇羟基保护条件下柱前衍生测定葡萄酒中总乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 3。添加水平在40¹50 mg/L时回收率为83.2%150 mg/L时回收率为83.2%⁹5.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%95.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%⁸.42%,方法检测限为0.6 mg/L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,是测定葡萄酒中总乙醛含量的有效方法。     

离子选择性电极法测定污水处理厂进出水中的氨氮含量

建立了离子选择性电极法测定污水处理厂进出水中氨氮的方法,对氨氮含量在0.1~100 mg/L的水样进行了测定条件的研究。该方法标准曲线的线性相关系数为0.999 8~1.000,检出限为0.004 mg/L,加标回收率为96.2%~103.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.57%~1.62%。对比该方法与纳氏试剂比色法的检测结果发现,水样氨氮浓度大于0.5 mg/L时,相对平均偏差小于5%;氨氮浓度小于0.5 mg/L时,相对平均偏差小于10%。该方法无须对样品进行预处理、操作简单、灵敏度高、准确、重现性好,适用于大批量水样中氨氮的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。     

顶空气相色谱法测定化妆品中的乙醛

建立了一种化妆品中乙醛含量的顶空气相色谱检测方法,以HP-Innowax毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,外标法定量测定各种不同基质化妆品中的乙醛。结果表明在质量浓度0.1～5 mg/L范围内测定结果具有良好的线性关系,乙醛的检出限为0.5 mg/kg。膏霜类化妆品中乙醛的回收率为82.2%,其余香水、面膜、精油、洗面奶、香波、洗手液等基质中乙醛的回收率为90.1%～101.8%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度均较高,适用于各种不同基质化妆品中乙醛的检测。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

高效液相色谱法测定地表水和饮用水中的乙醛

通过条件实验,建立了水体中乙醛的高效液相色谱检测法,以Gemini C18为色谱柱,乙腈:水=70:30为流动相,检测波长360nm,柱温30℃,外标法定量,相关系数达0.9994。本方法采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛,检出限为0.006 mg/L,精密度在1.3%~2.8%,回收率达67.3%~128%。为水样中乙醛的测定提供了准确、便捷的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅(Si)在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅(Si)元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。     

手动顶空-气相色谱法测定水中甲醇含量

为了建立一种能准确测定水中甲醇的检测方法,本研究采用手动顶空-气相色谱法对水中甲醇含量进行测定,过程中优化了检测条件,并进行了方法学验证实验。结果表明:本方法精密度较好,RSD=1.15%;准确度较高,加标回收率在88.2%~97.4%之间,RSD≤2.6%;检出限为0.05 mg/L,定量限为0.5 mg/L;在0.79~79.1 mg/L浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999。本研究为废水中甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,具有十分重要的意义。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

顶空气相色谱法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛

采用顶空气相色谱法测定地表水中乙醛、丙烯醛的含量,优化的顶空条件为:平衡温度80℃,平衡时间20 min,加Na Cl添加量4 g,样品量10 m L。水中乙醛、丙烯醛的最低检出限分别为0.05和0.08 mg/L,乙醛加标回收率为84.8%~109.1%,丙烯醛为79.2%~108.3%;乙醛相对标准偏差为2.4%~8.6%,丙烯醛为5.2%~10.7%。