呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律

[目的]评价呋虫胺在水稻田中的安全性,对呋虫胺及其代谢物在水稻植株、土壤、田水中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平进行研究。[方法]样品用甲醇和乙腈混合溶液提取,提取液经SPE小柱净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的平均回收率在75.7%~99.5%之间、相对标准偏差在1.18%~7.11%之间;呋虫胺最小检出量为1×10~(-13) g,呋虫胺代谢物DN、UF最小检出量为5×10~(-13) g,在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的最低检测质量分数分别为0.05、0.05、0.05、0.05、0.005 mg/kg,实现了对呋虫胺及其代谢物DN、UF同时测定。呋虫胺在植株和田水中的降解半衰期分别为4.3、2.4 d,在糙米中的残留量均低于CAC、欧盟和日本规定的最大残留限量(中国尚未规定呋虫胺在糙米中的最大残留限量值)。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、田水中呋虫胺及其代谢物的残留检测。     

呋虫胺及其代谢物在大棚黄瓜上残留消解动态

[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%～105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～5.5%,检出限(LOD)为1.62×10~(-5)～5.80×10~(-5)ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9～10.7 d和3.6～18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留检测方法

[目的]建立甘蓝和土壤中氯溴虫腈残留的检测分析法,为其合理使用准则的制定提供参考。[方法]土壤样品经乙腈提取、二氯甲烷萃取,甘蓝样品经乙腈提取、盐析作用,再用装有无水硫酸钠和弗罗里硅土-活性炭混合物(质量比50∶1)的层析柱净化,采用HP-1毛细管柱和带电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定甘蓝和土壤中的氯溴虫腈残留量。[结果]在有效成分质量浓度0.01~10 mg/L范围内氯溴虫腈峰面积与进样质量浓度呈现出良好的线性关系,R2=0.999 5;在添加质量分数水平0.01~1.0 mg/kg范围内,甘蓝和土壤中氯溴虫腈的平均回收率为96.0%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.1%;方法最小检出量(LOD)为2×10-11 g,最低检测质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好,符合农药残留分析的要求,适用于甘蓝和土壤中氯溴虫腈的残留分析检测。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物残留

[目的]为了建立蔬菜水果中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)、氟虫腈硫醚(MB45950)残留测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品采用乙腈提取、经NH2-SPE柱净化后,以气相色谱-质谱EI离子源,SIM模式检测。[结果]在0.010~5.0 mg/L范围内,供试的氟虫腈及其代谢物的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9993,在0.050、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.8%~109.1%;相对标准偏差(RSD)为0.9%~8.5%。氟虫腈及其代谢物在蔬菜水果中的定量限(LOQ)为0.5~7.0μg/kg。[结论]该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的残留量。     

甘蓝和土壤中环氧虫啉的残留分析方法

[目的]建立环氧虫啉在甘蓝与土壤中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,氟罗里硅土和活性炭净化,在氨基柱上进行分离和高效液相色谱紫外检测器检测。[结果]土壤和植株中的平均回收率分别为78.39%~93.13%和77.9%~84.59%,变异系数分别为2.27%~6.59%和3.42%~5.97%,仪器最小检出量为0.2 ng,最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于甘蓝和土壤中环氧虫啉的残留检测。     

氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

气相色谱法检测氟节胺在葡萄和土壤中的残留

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×10~(-11)g,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。氟节胺的添加质量分数为0.01~0.50 mg/kg,在葡萄和土壤中的添加回收率分别为77.42%~104.40%和76.67%~104.56%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.68%~6.54%和5.92%~8.40%。[结论]方法简便、快速、精密度好,适合葡萄和土壤中氟节胺残留量的测定。     

嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测棉花中氟节胺的残留

[目的]建立氟节胺在棉花中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中平均添加回收率分别为93.5%~95.8%、84.5%~93.6%和77.5%~99.1%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%、4.1%~8.4%和5.0%~6.3%。氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

环丙酰草胺及其代谢产物在土壤和沉积物中的残留分析

[目的]建立土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢产物2,4-二氯苯胺的残留分析方法,为环丙酰草胺的环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]利用丙酮振荡提取待测物,二氯甲烷液液萃取富集并去除干扰物,并利用高效液相色谱分离,PDA检测器进行检测,外标法定量。[结果]环丙酰草胺和2,4-二氯苯胺在0.1~10.0 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数0.999);在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内环丙酰草胺回收率为81.6%~87.0%;相对标准偏差为1.0%~5.5%;2,4-二氯苯胺回收率为83.4%~89.7%;相对标准偏差为1.9%~5.8%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢物2,4-二氯苯胺的检测和验证。     

砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物在马铃薯植株、土壤及块茎中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物残留的方法。[方法]马铃薯植株、土壤和块茎中的砜嘧磺隆、喹禾糠酯和精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸经乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式(ESI~-),其他采用电喷雾正离子模式(ESI~+),基质匹配外标法定量。[结果]砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9989~0.9998;在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,植株、土壤和马铃薯块茎中的平均回收率为74.4%~106.5%,相对标准偏差为0.9%~13.6%。在上述检测条件下,砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的最小检出量分别为6.9×10~(-4)、6.3×10~(-4)、3.4×10~(-4)、5.6×10~(-4)ng。[结论]本方法灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的残留检测。     

棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法

[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

500g/L氟啶胺SC在人参植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定人参植株及土壤中氟啶胺残留的气相色谱分析方法。[方法]人参植株和土壤中的氟啶胺用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的氟啶胺进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为75.4%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~7.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的人参样品的检测。     

氯虫苯甲酰胺颗粒剂在水稻环境中的残留行为与合理使用评价

[目的]明确氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留行为,为氯虫苯甲酰胺的合理使用及其安全性评价提供科学依据。[方法]采用田间小区试验进行了氯虫苯甲酰胺在水稻植株和土壤中的消解动态和最终残留量研究。样品采用甲醇提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱仪测定。[结果]水稻植株、糙米、稻壳和土壤中氯虫苯甲酰胺添加质量浓度为0.005~0.1 mg/L时,其平均添加回收率为82.71%~85.47%;相对标准偏差为0.87%~3.96%。方法的最低检测质量浓度为0.005 mg/L。氯虫苯甲酰胺在施用5~6 d后植株中的含量达到最大值(0.018~0.025 mg/kg);在土壤中的消解半衰期为5.53~8.58 d;在水稻糙米中的最终残留量均小于0.01 mg/kg。[结论]建议氯虫苯甲酰胺0.4%颗粒剂防治钻蛀性害虫应在防治适期前5~6 d施药,按推荐剂量42 g a.i./hm2,施用2次,最后1次施药距离收获间隔期为14 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素的残留

[目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤样品中唑虫酰胺含量进行定量,多杀霉素通过测定豇豆和土壤样品中的多杀霉素A和多杀霉素D进行定量。[结果]唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的检出限(LOD)分别为10、7、13μg/kg;唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的线性范围分别为5~1000、3.5~700、1.5~300μg/L,线性相关系数均大于0.999;在0.01~2(唑虫酰胺)、0.007~1.4(多杀霉素A)、0.003~0.6 mg/kg(多杀霉素D)添加范围内,平均回收率在豇豆中分别为80%~112%、81%~109%和83%~105%,在土壤中分别为82%~112%、88%~109%和82%~109%,相对标准偏差(RSD)在豇豆中分别为5.4%~13%、6.6%~9.6%和7.8%~13%(n=5),在土壤中分别为5.8%~11%、6.9%~7.9%和8.4%~12%(n=5)。[结论]该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析

[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。     

噻虫嗪及其代谢产物在盆栽辣椒和土壤中的残留动态和膳食风险评估

[目的]评价噻虫嗪在盆栽辣椒上使用的安全性,研究噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在盆栽辣椒和土壤中的残留降解动态和最终残留量。[方法]在温室种植条件下,按噻虫嗪药剂的推荐剂量0.13 g/L和1.5倍推荐剂量0.2 g/L在辣椒半成熟期时,以灌根方式施药1次,不同时间处理后,取土壤样品和辣椒样品进行检测分析。样品采用乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定残留量,利用风险商值法对其进行膳食风险评估。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在辣椒和土壤中的平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为0.14%~6.65%;噻虫胺在辣椒和土壤中的平均回收率为77.4%~105.5%,相对标准偏差为1.41%~7.46%。噻虫嗪在辣椒和土壤中半衰期分别为6.3、11.9 d。按低剂量和高剂量施药后14 d,辣椒中噻虫嗪的最终残留量分别为0.47、2.78 mg/kg,噻虫嗪在辣椒中残留的风险商值(RQ)为0.12。[结论]参照欧盟规定的噻虫嗪在辣椒中的MRL值(0.7 mg/kg)和中国规定的噻虫嗪在黄瓜中的MRL值(0.5 mg/kg),噻虫嗪按推荐剂量,以灌根方式施药1次,14 d后收获的辣椒食用是安全的,人类膳食风险较小。     

42%丁草胺·异丙草胺·莠去津悬乳剂在玉米植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定玉米植株及土壤中丁草胺、异丙草胺和莠去津残留的气相色谱分析方法。[方法]玉米植株和土壤中的丁草胺、异丙草胺和莠去津用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的丁草胺、异丙草胺和莠去津进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为77.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~17.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的玉米样品的检测。