2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105L·mol-1·cm-1。铂含量在0.05～2.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意。     

TADAB分光光度法测定微量钯

对新试剂TADAB与钯的显色反应研究结果表明,在1.2 mol/dm~2高氯酸介质中,钯与TADAB形成1∶1的稳定配合物.其最大吸收位于584nm,TADAB的最大吸收位于411nm.配合物的表观摩尔吸光系数ε_(584)=5.84×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度S=0.00182μg·cm~(-2).钯的浓度在5～50μg/25ml符合比尔定律.     

4,4′-二-(二乙氨基)-苯硫酮和Triton X-100分光光度测定钯

1.引言4,4′-二-(二甲氨基)苯硫酮(简称硫代咪嗤酮)与钯(Ⅱ)的显色反应早有研究。新近有人合成了4,4′-二-(二乙氨基)苯硫酮(缩写名 BDTBP)并用于金的分光光度测定。该试剂与钯(Ⅱ)的反应未见报道。我们广泛地研究了 BDTBP 与贵金属的显色反应,发现在一定条件下 Pd~(2+)—BDTBP—Triton X-100三元体系的显色反应具有很高的灵敏度(ε=2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))和选择性。本文系统地研究了钯有色络合物的形成条件及性能,拟订了在水相直接测定痕量钯的分光光度法,并试用于     

1-（2-萘）-3-（2-噻唑）-三氮烯的合成及其光度法测定钯（Ⅱ）的研究

合成并采用元素分析和红外光谱法鉴定了一个新试剂:1-(2-萘)-3-(2-噻唑)-三氮烯(NTT),研究了该试剂作为测定Pd(Ⅱ)显色剂的可能性.结果表明,NTT与Pd(Ⅱ)能发生显色反应,且该显色反应在485nm处的吸光度与Pd(Ⅱ)的浓度在0.10～1.75μg/mL时具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为4.07×104L·mol-1·cm-1.据此,以MTT为显色剂,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法.该方法简单、选择性较好,用于测定催化剂样品中微量钯的含量.结果令人满意.     

MOPAQ的合成及与钯的显色反应

合成了新试剂5-[(对-甲氧苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(MOPAQ)。在阳离子表面活性剂TPB存在下,在酸性介质中MOPAQ与钯形成1:1的紫蓝色配合物,其最大吸收位于565nm,摩尔吸光系数ε=6.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～10μg/25ml符合比尔定律。方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。     

2-羧基苯偶氮若丹宁固相萃取分光光度法测定Au的研究

研究了2-羧基苯偶氮若丹宁与Au的显色反应,在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,CPAR与Au反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax=510nm,ε=7.20×104Lmol-1cm-1,Au的含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律,矿石样中的Au用磷酸三丁酯萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,相对标准偏差为2.5%～3.2%,标准回收率为96%～103%,结果令人满意。     

双波长叠加分光光度法测定微量钯

研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰.2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法.钯浓度在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105L·mol-1·cm-1,比单波长法提高52%.大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定.所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意.     

钯—氯化亚锡—孔雀绿高灵敏度离子缔合显色反应的研究与应用

研究了钯-氯化亚锡-孔雀绿高灵敏测定钯的分光光度法.在0.27～0.37M盐酸介质中,在聚乙烯醇存在下,钯氯化亚锡络阴离子与孔雀绿阳离子形成可溶的显色离子缔合物,其最大吸收值λ_(max)=700nm,ε=2.3×10~6l·mol·~9-1)·cm~(-1)钯量在0～1.0μg/25ml遵守比尔定律.并测定缔合物的组成和缔合常数,缔合物的化学式为MG_4~+[PdCl_2(SnCl_3)_4]~(4-),测定0.4～1.2μg/25ml的钯,相对标准偏差≤10%,还研究了共存离子的影响.本方法已成功的应用于矿样中痕量钯的测定.     

5,7-二溴〔杯(4)芳烃偶氮〕氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂 5 ,7-二溴〔杯 ( 4 )芳烃偶氮〕氨基喹啉 (DBCAQ) ,经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构。研究了该试剂与Pd(Ⅱ )的显色反应的适宜条件。在pH =5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,试剂与Pd(Ⅱ )生成 1∶1的稳定配合物 ,建立了测定Pd(Ⅱ )的光度法新体系 ,该体系至少可稳定 1 0h ,λmax=680nm ,ε =8 2 6× 1 0 4 L/mol·cm ,Pd(Ⅱ )浓度在 0～ 35 μm/2 5ml内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收法 (AAS)结果相符。     

熔锍Cu_2S与氢反应的动力学

本文研究了在1150℃,1200℃和1250℃下熔锍Cu_2S与氢反应的动力学。动力学方程式为: 单相熔体 u_(S％)=d(S％)/dτ=k_S(S％-a)~2P_(H_2)~(1/2) 分层区 u_S％=d(S％)/dτ=AP_(H_2)~(1/2) 通过测定反应速度与硫浓度状态曲线的转折点,验证了Cu-S系相图分层的数据,此数据含硫成分为: ℃ 1150 1200 1250 ％ 19.805 19.73 19.61 研究了温度对反应速度的影响,测得反应活化能E和反应速率常数k: E=11000卡/克分子Cu_2S k_(1150℃)=3.27×10~(-2)/分·S％·大气压1/2 k_(1200℃)=3.76×10~(-2)/分·S％·大气压1/2 k_(1250℃)=4.12×10~(-2)/分·S％·大气压1/2 实验数据表明,反应速度受温度的影响是不大的。还讨论了Cu-S系相图与反应速度的关系。     

十二烷基硫酸钠对IrO2-Ta2O5/SnO2- Sb-Mn/Ti电极电催化性能影响

采用涂刷-热分解法制备不同浓度阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的IrO2-Ta2O5/SnO2- Sb-MnO2/Ti电极,通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对其微观形貌及物相组成进行分析;应用循环伏安、极化等测试手段,表征制备电极的电催化活性.结果表明,适量添加十二烷基硫酸钠能够改善IrO2-Ta2O5/SnO2-Sb-Mn/Ti电极的微观形貌,提高电催化活性.在本实验条件下,SDS最佳添加量是1.6 g/L,结晶化度高达99.83%.利用苯酚电催化降解实验和强化寿命测试进一步考察所制电极的电催化活性与稳定性,结果显示,在电流密度15 mA/cm2条件下电解180 min,SDS的加入使苯酚去除率由原来的68.5%提高到79.2%.COD去除率由60.1%提高到 67.5%,电催化性能得到提升,电极强化寿命由52 h延长至68 h.     

4-3-2-1评价模式在大学课程教学中的运用

传统的大学教学评价模式存在一些弊端，4-3-2-1评价模式综合考虑学生期终考试成绩、平时作业、平时表现和课堂答问等方面情况，分别赋以不同权重作为评价学生学习成绩依据，能充分调动学生学习积极性，在实际应用中能取得良好效果。     

铝箔交流扩面腐蚀中SO2-4缓蚀机理的研究

测试了高纯电子铝箔(以下简称铝箔)在2 mol/L HCl和2 mol/L HCl+0.5 mol/L H2SO4溶液中三角波动电位激励时的电流响应曲线,用Daubechies2小波对所测得的电流响应曲线进行了时频分解,研究了SO2-4在铝箔交流扩面电蚀工程中的缓蚀机理.提出了铝箔在含Cl-溶液中点蚀时的氧空位侵蚀机理模型,该模型指出在一定的酸度条件下,在侵蚀膜表面形成的正电荷集中点是Cl-与SO2-4发生特性吸附的原因;Cl-在侵蚀膜内的主要传输途径是存在于侵蚀膜内微晶晶界上的氧空位链;进入侵蚀膜内的SO2-4在强场作用下发生离解,离解出的O2-与侵蚀膜内的氧空位作用,致使氧空位湮灭,切断了Cl-在侵蚀膜内的传输途径,同时由于这种作用调整了Cl-在侵蚀膜内传输的网络结构,增加了蚀孔内新生蚀孔的萌生机率,从而在铝箔电蚀扩面腐蚀工程中起到了独特的缓蚀作用.     

锂离子电池正极材料LiNixCo1-2xMnxO2的制备及电化学性能

采用改进的高温固相法合成锂离子电池正极材料LiNixCo1-2xMnxO2.考察不同x值、不同Li/(Ni+Co+Mn)摩尔比、不同焙烧温度、不同煅烧时间对其电化学性能的影响并通过XRD对其结构进行表征.结果表明,提高Co含量可以改善材料的循环性能;当n(Li)/n(M)(M=Ni, Co, Mn)=1.10,在950~1000 ℃煅烧20 h时,可得到电化学性能优良的正极材料.     

THE EXTRACTED COMPLEX FORMED BY MONO (2-ETHYLHEXYL)-2-ETHYLHEXYL PHOSPHATE WITH DIVALENT Mn

In order to clarify the mechanism and the complex formed in the extraction of divalent Mn byalkylphosphonic acid monoester, the solid complex has been prepared by mono(2-ethylhexyl)-2-ethylhexyl phosphate, HEH(EH)P, HA with divalent Mn. The elementalanalysis, magnetic susceptibility and thermogravimetry have been determined for the solidcomplex of HEH(EH)P-Mn(II) and the infrared spectrum has been carried out in comparisonto the extractant HEH(EH)P. The extracted compound has also been studied by electronicand electron spin resonance spectroscopy in octane solvent and solid state at room temperature.On the basis of the measurements, it is concluded that the structure of the solid polymericspecies MnA_2 is in a tetrahedral arrangement.     

ZQMnl2-8-3-2高锰铝青铜在2．4％NaCl溶液中的空蚀行为

利用磁致伸缩空蚀试验机研究了ZQMnl2—8—3—2高锰铝青铜在2．4％NaCl溶液中的空蚀行为．结果表明：空蚀作用致使ZQMnl2—8—3—2高锰铝青铜的自腐蚀电位正移．在腐蚀与空蚀的交互作用中,力学因素起了至关重要的作用,腐蚀因素作用相对较小．微裂纹首先在α／κ相界的α相部分形成;随着空蚀的进行,这些微裂纹在α相内...     

轿车同步器齿环用HMn59-2-1-0.5合金的热处理工艺

研究了HMn59—2—1—0．5合金锻后直接空冷和加热后时效两种热处理工艺下的显微组织和力学性能。结果表明，HMn59—2—1—0．5合金在200℃时效1h后有较好的综合性能，在2001℃时效1h和空冷两种工艺处理下的HMn59—2—1—0．5合金齿环与进口同步器齿环的耐磨性相当。     

双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱的合成及结构表征

以水合三氯化铱为原料,2-(对甲苯基)吡啶作环金属配体、乙酰丙酮作辅助配体合成了双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱[(tpy)2Ir(acac)],通过质谱、氢谱、X射线单晶衍射分析表征手段确证了其分子结构。通过紫外可见光谱和光致发光光谱分析,研究了该配合物的光物理性能,在410和461 nm处有单重态和三重态吸收,在516 nm处有较强的绿光发射,表明该配合物是一种绿光材料。     

超重力下燃烧合成TiB_2-(Ti,W)C共晶复合陶瓷结构

采用超重力下燃烧合成工艺,可以制备出大体积凝固态碳硼化物基共晶复合陶瓷,同时为抑制TiC-TiB2复合陶瓷的热裂倾向,在制备过程中加入一定量的WO3作为铝热反应的氧化剂之一,通过燃烧合成获得Ti-W-Cr-C-B合金液相,进而制备出低缺陷、高致密性的TiB2-(Ti,W)C共晶复合陶瓷。XRD、FESEM与EDS结果显示,陶瓷基体主要由TiB2-(Ti,W)C共晶组织构成,且在基体边界上存在少量的Al2O3和Al2O3-ZrO2共晶组织。由于超重力诱发反应熔体内部分层,导致熔体中液态氧化物浮于熔体上层,而Ti-W-C-B合金液相则位于熔体下部,最终凝固生成TiB2-(Ti,W)C复合陶瓷。由于W/Ti无限互溶,W原子向TiC中扩散,在TiC中形成了(Ti,W)C固溶体,(Ti,W)C固溶体完全保持了TiC的晶格结构。性能测试表明,TiB2-(Ti,W)C共晶复合陶瓷的相对密度、硬度和断裂韧度均较高,分别为98.4%、26.4GPa和7.6MPa.m1/2。     

热处理对NCu30-4-2-1合金组织与性能的影响

本文采用差示扫描量热仪及透射电子显微镜研究了热处理工艺对NCu30-4-2-1合金组织及性能的影响。结果表明,固溶温度为850 ℃时,合金组织变化不明显;随着固溶温度的提高,枝晶间共晶组织逐渐溶解,当固溶温度为950 ℃时,枝晶组织基本消失,合金中β强化相基本溶入固溶体基体中,形成单相过饱和固溶体组织;继续提高固溶温度至1050 ℃时,晶粒异常长大。增加时效温度和时间,合金硬度值先增大,达到峰值后趋于平稳。合金经时效处理600 ℃×8 h,主要析出相为细小弥散分布的β´-Ni₃Si相,并与基体保持良好共格关系,合金强度硬度最大,断后伸长率较高。