超低膨胀陶瓷K2xBa1—xZr4（PO4）6系统的X射线衍射研究

用高温Ｘ射线射方法对磷酸锆钡钾系统陶瓷材料的各向异性热膨胀作了研究，对七个组份试样的７７套高温Ｘ射线衍射图作了仔细的指标化和精密点九测定，点阵常 数随温度作非线性变化，对Ｋ２ｘＢａ１－ｘＺｒ４（ＰＯ４）６的不同组份不同温度（３００－１３００Ｋ）的热膨胀系数αａ、αｃ、α作了测定，该系统零膨胀陶瘊的组份为Ｋ１．１６Ｂａ０．４２Ｚｒ４（ＰＯ４）６（ｘ＝０．５６）。     

Bi_2O_3－PbO二元系相图

本文用差热分析（ＤＴＡ）和Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）技术研究了Ｂｉ_２Ｏ_３－ＰｂＯ二元系相平衡．在该二元系中存在一个结构为体心立方，点阵常数ａ＝０．４３５０ｎｍ的新化合物，化合物的组成为２Ｂｉ_２Ｏ_３．３ＰｂＯ．该化合物是６Ｂｉ_２Ｏ_３·ＰｂＯ和α固溶体在５９０℃包晶反应形成的．温度为６１５℃，组成为Ｂｉ_２Ｏ_３：ＰｂＯ＝３：７发生共晶反应Ｌ６Ｂｉ_２Ｏ_３．ＰｂＯ＋α６１５℃时Ｂｉ_２Ｏ_３在。相中的最大固溶度大约是１０ｍｏｌ％．温度为７０２℃，Ｂｉ_２Ｏ_３：ＰｂＯ＝１９：１存在共析反应Ｃ_ｓｓβ＋６Ｂｉ_２Ｏ_３．ＰｂＯ高温型），６Ｂｉ_２Ｏ_３．ＰｂＯ高温型）的分解温度为７２０℃．     

Bi2O3—PbO二元系相图

本文用差热分析（ＤＴＡ）和Ｘ射线衍射（ＸＲＤ０技术研究了Ｂｉ２Ｏ３－ＰｂＯ二元相平衡；在该二元系中存在一个结构为体心立方，点阵常数ａ＝０．４３５０ｎｍ的新化合物，化合物的组成来２Ｂｉ２Ｏ３，３ＰｂＯ，该化合物是６Ｂｉ２Ｏ３－ＰｂＯ和ａ固溶体在５９０℃包晶反庆形成的，温度为６１５℃，组成为Ｂｉ２Ｏ３：ＰｂＯ＝３：７发生共晶反应Ｌ＝６Ｂｉ２ｏ３．ＰＢＯ＋α６１５℃时Ｂｉ２Ｏ３在α相中的最大固溶度大约是     

磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4(PO_4)_6的制备及其零膨胀组成的耐热冲击性研究

Ｃａ１－ｘＢａｘＺｒ４（ＰＯ４）６（０≤ｘ ≤１,简称ＣＢＺＰ）是由具有相反热膨胀异向性的 ＣａＺｒ４（ＰＯ４）６和ＢａＺｒ４（ＰＯ４）６互溶形成的二元固溶体型ＮＺＰ族陶瓷,其热膨胀系数具有可裁剪性．本研究的主要目的是通过调整组成,制备具有较好耐热冲击性的零膨胀材料．为此,首次用共沉淀法合成了单相的 ＣＢＺＰ系列粉体。分别添加 ３％ＺｎＯ和 ４％ＭｇＯ为烧结助剂,制成Ｔ ＣＢＺＰ系列陶瓷材料,用热机械分析（ＴＭＡ）压缩法测定了试样在２０～１０００℃的平均线膨胀系数ａ２０／１０００,以及加热（２０～１０００℃）和冷却（１０００～４００℃）过程的热膨胀曲线．实验结果表明,添加 ＺｎＯ和 ＭｇＯ时的近零膨胀材料分别为Ｃａ０．８５Ｂａ０．１５Ｚｒ４（ＰＯ４）６（ｘ＝０．１５）和ＣａＺｒ４（ＰＯ４）６（ｘ＝０）,α２０／１０００依次为 ０．６×１０－６／°Ｃ和一０．８×１０－６／°Ｃ,但热膨胀曲线上却由于微裂纹的产生而呈现出较大的滞后环,耐热冲击性不理想．可见,对ＣＢＺＰ系列而言,调整组成虽然能实现零膨胀,但很难消除热膨胀异向性,提高其耐热冲击性的有效途径可能是适当抑制晶粒生长以避免产生过多的微裂纹．     

以高岭石和NaTi2（PO4）3为基的钠快离子导体

本文以高岭石为起始原料、以ＮａＴｉ２（ＰＯ４）３为母体结构，通过高温固相反应合成快离子导体Ｎａ１＋２ｘＡｌｘＴｉ２－ｘＳｉｘＰ３－ｘＯ１２系统，并研究了此系统的相组成、结构和电性能．大多数合成反应在１０７３～１２２３Ｋ下完成．在。ｘ＜０．６的组成范围内可形成具有ＮＡＳＩＣＯＮ结构、空间群为Ｃ２／ｃ的固溶体·ｘ射线粉末衍射分析表明随。的增大，系统各合成物的晶胞参数增大．ｘ＝０．４的合成物具有最好的离子电导率，６７３Ｋ时达３．００×１０－３Ｓ／ｃｍ，而激活能为３６．０２ｋＪ／ｍｏｌ．     

Na_2Mo_（0．1）S_（0．9）O_4（α）－Pr_2（SO_4）_3二元

应用差热分析、Ｘ射线粉末衍射及电测量技术对Ｎａ２Ｍｏ（０．１）Ｓ（０．９）Ｏ４（α）－Ｐｒ２（ＳＯ４）３体系进行了研究，结果表明，在Ｎａ２Ｍｏ（０．１）Ｓ（０．９）Ｏ４相中加入少量的Ｐｒ２（ＳＯ４）３就可以形成完全固熔体，且无任何相变存在，当Ｐｒ２（ＳＯ４）３含量达到４ｍｏｌ％时，电导率较纯Ｎａ２Ｍｏ（０．１）Ｓ（０．９）Ｏ４提高两个数量级（５５３Ｋ时，σ＝１．０９×１０（－３）Ｓｃｍ（－１）），同时还证明了该类导体的导电机理，揭示了电导率与有效空位浓度、掺杂剂浓度及温度之间的依赖关系。     

X射线影像存储材料BaF_xCl_（2－x）Eu~（2＋）的制备及其热释发光和

本文采用了不同温度下两次烧结的新方法，制备了系列Ｘ射线影象存储材料ＢａＦ＿ｘＣｌ＿（２－ｘ）：Ｅｕ￣（２＋）（ｘ＝０．９０，０．９５，１．００，１．０５，１．１０１．１５）。通过改变Ｆ／Ｃｌ比值，研究了在Ｘ射线辐照后ＢａＦ＿ｘＣｌ＿（２－ｘ）：Ｅｕ￣（２＋）的热释发光性质，给出了热释发光峰的温度与缺陷种类的关系。最后，我们研究了ＢａＦ＿ｘＣｌ＿（２－ｘ）：Ｅｕ￣（２＋）的光激励发光性质，给出了Ｆ／Ｃｌ比值与光激励发光强度的关系。     

机械合金化Fe－Al－（Si）合金组织结构的研究EI

通过Ｘ射线和透射电镜等分析手段，研究了机械合金化（ＭＡ）对Ｆｅ_（７１．３）Ａｌ_（２８．４）（ＣｅＯ_２）_（０．３）和Ｆｅ_（７３．３）Ａｌ_（９．８）Ｓｉ_（１６．６）（ｃｅＯ_２）_（０．３_成分合金组织结构的影响。实验结果表明：随着ＭＡ时间的增加，α－Ｆｅ固溶体形成。当ＭＡ至７２ｈ后，α－Ｆｅ固溶体相对稳定化，其点阵常数、有效晶粒直径不再变化。     

机械合金化Fe－Al－（Si）合金组织结构的研究

通过Ｘ射线和透射电镜等分析手段，研究了机械合金化（ＭＡ）对Ｆｅ_（７１．３）Ａｌ_（２８．４）（ＣｅＯ_２）_（０．３）和Ｆｅ_（７３．３）Ａｌ_（９．８）Ｓｉ_（１６．６）（ｃｅＯ_２）_（０．３_成分合金组织结构的影响。实验结果表明：随着ＭＡ时间的增加，α－Ｆｅ固溶体形成。当ＭＡ至７２ｈ后，α－Ｆｅ固溶体相对稳定化，其点阵常数、有效晶粒直径不再变化。     

Na2Mo0.1S0.9O4（α）—Pr2（SO4）3二元系的相关系与导电性

应用差热分析、Ｘ射线粉末衍射及电测量技术对Ｎａ２Ｍｏ０．１Ｓ０．９Ｏ４（α）－Ｐｒ２（ＳＯ４）３体系进行了研究，结果表明，在Ｎａ２Ｍｏ０．１Ｓ０．９Ｏ４相中加入少量的Ｐｒ２（ＳＯ４）３就可以形成完全固熔体，且无任何相变存在，当Ｐｒ２（ＳＯ４）３含量达到４ｍｏｌ％时，电导率较纯Ｎａ２Ｍｏ０．１Ｓ０．９Ｏ４提高两个数量级（５５３Ｋ时，σ＝１．０９×１０＾－３Ｓｃｍ＾－１），同时还证明了该类导体的导电机     

聚(甲基丙烯酸丁酯+(4-乙烯基)吡啶)共聚物膜的富氧性能研究

通过自由基共聚合反应，合成了一系列不同分子量、不同乙烯基吡啶基的聚（甲基丙烯酸丁酯 （4-乙烯基）吡啶）共聚物，并以低真空度法测试了其氧氮渗透性能。结果表明，随着共聚物膜中乙烯基吡啶含量的增加，共聚物的密度、玻璃化转变温度及氧氮选择性都随之增加，但氧氮渗透率和扩散系数、溶解度系数却相应下降。     

非晶软磁合金Co_(65)Fe_4Ni_2Si_(15)B_(14)的纳米晶化动力学研究

采用差示扫描量热分析(DSC)和X射线衍射技术(XRD)研究了非晶态合金Co_(65)Fe_4Ni_2Si_(15)B_(14)的非等温晶化动力学.结果表明,初始晶化的晶化峰值温度T_p与升温速率β呈线性关系:T_p=11.49lnβ+795.43.采用Kissinger和Doyle-Ozawa方法计算了表观晶化激活能E_a,分别为471.68kJ/mol和461.50kJ/mol.进一步研究发现,该非晶合金的晶化为多阶段的连续形核直至饱和的过程;当进入稳定晶化阶段时,剩余非晶的局域晶化激活能逐渐下降,非晶基体的热稳定性降低,这是由B原子的高温扩散导致的.同时,局域Avrami指数n(α)也反映了不同晶化阶段的形核长大机制.     

以胶原纤维为模板制备介孔NaZr2(PO4)3

以胶原纤维为模板,首先将Zr(Ⅳ)负载在胶原纤维上,然后吸附磷,最后经高温煅烧除去胶原纤维模板制备了介孔磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3,NZP).利用电感耦合等离子发散光谱仪(ICP)、X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电镜(FETEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附/脱附分析等对NZP进行了表征.结果表明,胶原纤维模板在800℃时即可完全去除,并形成介孔结构;当以磷酸二氢钠(NaH2PO4)为磷源、n(Zr)/n(P)=0.62时,经800℃煅烧得到了介孔率为97%的NZP.     

Pb（Li1／4Fe1／4W1／2）O3铁电体的有序结构和介电性质

用普通的电子陶瓷一次合成法，在903K下制备了高度有序的Pb（Li1/4Fe1/4W1/2）O3铁电体，介电特性测量显示该材料有明显的弥散相变现象。从X射线衍射和透射电镜的分析表明为面心立方钙钛矿结构，晶胞参数为8．024×10-10m。提出其有序化结构特点是Li 、Fe3 随机分布，同时它们与W6 相间在〈111〉方向作有序排列。     

硫代磷酸三(4-氨基苯)酯的合成

为了提高产率,以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料采用酰胺水解法合成了硫代磷酸三(4-氨基苯)酯,通过实验得到了合成的最佳工艺条件:各原料物质的量之比为n(对乙酰氨基酚)∶n(三乙胺)∶n(三氯硫磷)=3.10∶3.80∶1,反应温度为35℃,反应时间为3.5h.红外光谱、核磁共振谱、质谱和高效液相色谱等手段对产品进行了结构表征.通过对实验方法的进一步研究,结果发现在三乙胺中加入少量的吡啶,组成复式缚酸剂后,能有效地提高反应的产率.在此优化工艺条件下,产率为84%.     

Fe,Ni掺杂(Zr,Sn)TiO4陶瓷的结构和介电性能

用电子陶瓷工艺制备主晶相为(Ｚｒ,Ｓｎ)TiO₄的介电陶瓷,(Ｚｒ;Ｓｎ)TiO₄的结构属正交晶系,空间群Ｐｂｃｎ．研究用Ｆｅ,Ｎｉ掺杂对(Ｚｒ,Ｓｎ)TiO₄陶瓷的介电性能的影响:铁掺杂降低了瓷料的烧结温度,同时减小了系统的Ｑ值(Ｑ＝１/ｔｇδ);但在一定的范围内,随着Ｎｉ掺杂量的增大,Ｑ值的下降被抑制,这可能是因为Ｎｉ离子阻碍了Ｆｅ离子扩散进入晶粒,使得Ｆｅ离子富集在晶界上,形成Ｆｅ－Ｎｉ尖晶石结构,减少了Ｆｅ对Ｑ值的影响．     

压电晶体Al1—xGaxPO4的生长及其特性

用缓慢升温法成功研制出非铁电性二元系压电新晶体Ａｌ０．８８Ｇａ０．１２ＰＯ４，通过原子光谱吸收，Ｒｕｔｈｅｒｆｏｒｄ背散射及Ｘ射线粉末衍射测定其组分结构，并给出了新晶体和电弹常数和温度系数。     

SrBi_4Ti_4O_(15)陶瓷材料介电和导热性能的研究

用溶胶-凝胶法制备了SrBi_4Ti_4O_(15)陶瓷材料,研究了烧结温度、铋含量及掺杂Nd对SrBi_4Ti_4O_(15)陶瓷结构、热扩散率及介电性能的影响.结果发现,SrBi_4Ti_4O_(15)陶瓷材料的热扩散率和介电常数随烧结温度的升高而增大,最佳烧结温度为1100℃,铋含量过量达10%时,SrBi_4Ti_4O_(15)陶瓷的热扩散率和介电常数最大.随着掺杂量Nd的增加,SrBi_4Ti_4O_(15)陶瓷的热扩散率和介电常数随之增大.     

Meso—四—(4—甲基,3—磺基苯基)卟啉分光光度法测定葡萄糖酸锌含量

本文研究了在抗坏血酸存在下TTPS_4与Zn(Ⅱ)的显色反应。结果表明:在PH为4.40的NaAc—HAc缓冲体系中,以抗坏血酸和吐温—60为辅助配位剂,在沸水浴中加热8分钟,Zn(Ⅱ)与TTPS_4即形成稳定的高灵敏度配合物,最大吸收波长位于430 nm,ε_(430)=5.5×10~5。Zn(Ⅱ)浓度在0～0.120μg/ml范围内遵守比耳定律。应用此法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

Bi4（SiO4）3晶体结构的X射线粉末衍射研究

在Ｘ射线衍射仪上收集了Ｂｉ_４（ＳｉＯ_４）_３的衍射数据；利用Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法对衍射数据进行指标化，Ｆ_（３０）＝１５８．９０；确定了Ｂｉ_４（ＳｉＯ_４）_３的晶体结构参数。结果发现：该结构中硅氧四面体是变形的孤立四面体，其中两个Ｏ－Ｓｉ－Ｏ键角为１０７．１３°，而另两个为１１４．２６°，详细报道了晶体结构，给出了晶体结构图；提出Ｂｉ离子最外层孤对的６ｓ２电子的存在是形成这种变形配位多面体的原因。