柱前衍生化ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定Ｌ－叔亮氨酸含量

以２,３,４,６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖异硫氰酸酯（ＧＩＴＣ）为手性衍生化试剂,建立一种 反相高效液相色谱测定Ｌ－叔亮氨酸的方法．以ＧＩＴＣ为衍生化试剂对Ｌ－叔亮氨酸进行衍生化,优 化衍生化试剂用量和衍生化时间等反应条件．使用岛津Ｃ１８ 色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）分离 衍生化产物,流动相为Ｖ（甲醇）∶Ｖ（磷酸盐）＝５８∶４２的缓冲溶液（ｐＨ＝２．８）,流速为０．６ｍＬ／ ｍｉｎ,检测波长为２５４ｎｍ,柱温３０℃,进样量１０μＬ,结果表明叔亮氨酸两个对映异构体的衍生化 产物分离良好,在０．２～１．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系（ｒ＝０．９９９　６）．该方法准确可靠, 重现性好,适用于Ｌ－叔亮氨酸的含量测定．     

溴酚类葡萄糖苷化合物的合成与表征

糖苷类化合物的检测是研究含羟基或经活化后含羟基污染物在植物体内代谢的首要手段,然 而目前还没有市售糖苷类化合物标样,限制了相关领域研究工作的开展．为得到该类化合物的标 样,以２,４－二溴酚为例,研究了溴酚葡萄糖苷及中间产物的合成方法．以２,４－二溴酚和２,３,４,６－Ｏ－ 四乙酰基－α－Ｄ－溴代葡萄糖为原料,经四丁基溴化铵催化糖苷化及三乙胺碱性水解等反应步骤,成 功合成２,４－二溴酚葡萄糖苷,并采用核磁共振（ＮＭＲ）及傅里叶红外色谱（ＩＲ）等手段对其结构进行 了表征．     

对甲氧基苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃甘露糖苷的合成

对甲氧基苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃甘露糖苷是重要的有机合成中间体.以D-甘露糖为原料,经乙酰化、选择性脱C1位乙酰基、转化成三氯乙酰亚胺酯、与受体酚偶联和脱保护4步反应立体专一性地合成了对甲氧基苯基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃甘露糖苷,目标化合物的结构经氢谱和质谱分析得到了确证,方法有效、产率高.     

4,5—二溴—1—（2,3,4,6—四—O—乙酰基—β—D—吡喃葡萄糖基 …

采用Ｓｉｌｙｌ法由４,５－二溴－６－哒嗪酮和２,３,４,７－四－Ｏ－乙酰基－１－溴－１－脱氧－α－Ｄ－吡喃葡萄糖反应合成了标题化合物,并用元素分析和四谱确定了这一新化合物的结构。     

Zhuo酚酮类化合物三—O—乙酰基—β—D—吡喃葡萄糖醛酸甲酯的合成

本文报导了Ｚｈｕ酚酮（１ａ）以及３－乙酰基－、５－异丙基－、３－异丙烯基－１、４－异丙基－、３－、酰基－７－碘－和３－乙酰基－５，７－二澳－等取代的Ｚｈｕ酚酮类化合物（１ｂ－ｇ）与２，３，４－三－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－吡喃葡萄糖醛酸甲酯澳代物（２）的Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｒｒ反应结果，以碳酸银为催化剂，８０℃下反应得到无取代以及７－乙酰基－、５－异丙基－、７－异丙烯基－、６－异丙基－、７－乙酰枯－３     

等离子分解锆英石制备ZrO2—SiO2—Al2O3 复相陶瓷

离子分解锆英石（ＰＤＺ,ｐｌａｓｍｉｃａｌｌ ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ ＺｒＯ２）ＧＮ Ｌ２Ｏ３注浆成型反应烧结制备ＺｒＯ２－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３系复相陶瓷,与用锆英粉和Ａｌ２Ｏ３制备的该系复相陶瓷进行对比。采用ＸＲＤ、ＯＭ、ＳＥＭ等手段研究烧成后材料的物相组成、显微结构及物理性能。结果表明：ＺｒＳｉＯ４的分解先于莫来石开成;由ＰＤＺ制得的制品性能优于锆英是的制品;ｎ（Ａｌ２Ｏ３）／ｎ（ＰＤＺ）＝３／     

玻璃微球附载复合光催化剂降解有机磷农药

研究以四异丙醇钛［Ｔｉ（ｉｓｏ－ＯＣ３Ｈ７）４］异丙醇铝为原料,以空心玻璃微球为载体,用溶胶－凝胶法制备可飘浮附载型ＴｉＯ２·Ａｌ２Ｏ３／玻球复合光催化剂的过程,同时利用附载型复合光催化剂降解有机磷农药．结果表明：复合光催化剂ＴｉＯ２和Ａｌ２Ｏ３物质量比存在最佳值,ｎ（ＴｉＯ２）／ｎ（Ａｌ２Ｏ３）＝９７／３时,光催化活性最高,其活性是ＤｅｇｕｓａＰ－２５ＴｉＯ２的１．５倍,短时间内,可将低浓度有机磷农药完全降解．另外,焙烧时间和温度也是影响光催化活性的因素,并用ＸＲＤ对其物相进行表征     

含葡萄糖基因缩氨基硫脲SchiffBase的合成

本论以2，3，4，6－四－O－乙酰基－β－D－喃葡萄糖基异硫氰酸酯为原料，制得了8个未见报道的含葡萄糖基硫脲基Schiffbase（希夫碱类化合物）：芳香醛缩N－氨基－N′－2′，3′，4′，6′－四－O－乙酰基－β－D－吡喃葡萄糖基硫脲，所有目标化合物均经IR，^1HNMR进行了表征。     

3,5,6—三氯吡啶—2—酚的合成与波谱特征

以ＣｕＣ１／Ｃｕ作催化剂,采用三氯乙酰氯与丙烯膊加成,在常压条件下合成了较高收率的３,５,６－三氯吡啶－２－酚。研究了催化剂种类对合成收率的影响,并通过实验确定了合成工艺条件：Ｍ（ＣｕＣ１／Ｃｕ）＝４．５ｇ．ｍｏｌ＾－１,Ｍ（ＮＢ）＝１３４ｇ．ｍｏｌ＾－１,摩尔比ｎ（ＡＮ?／ｎ（ＴＣＡＯ）＝１．２,反应时间１７ｈ,反应温度１６０℃,３,５,６－三氯吡喧－２－酚的红外光谱和质谱完全表明了其结构特征。     

DO3型Fe—28Al—1.5Mn合金有序结构的探讨

本文利用Ｘ射线衍射分析和透射电子显微镜对ＤＯ３型Ｆｅ－２８Ａｌ－１．５Ｍｎ合金的微观有序结构进行观察、分析．结果表明，合金元素Ｍｎ降低ＤＯ３型Ｆｅ３Ａｌ的有序化程度，ＤＯ３型Ｆｅ－２８Ａｌ－１．５Ｍｎ合金的超位错主要为二组态位错，其交滑移容易．Ｍｎ对合金微观有序结构的影响是Ｍｎ改善ＤＯ３型Ｆｅ３Ａｌ基合金宏观塑性的主要原因．     

生命金属寡核苷酸螯合物的制备及反应机理

制备了５‘端共价连接ＥＤＴＡ的寡聚苷酸与生命金属的螯合物ＯＤＮ－５’－ＥＤＴＡ．Ｍ（ｎ），其中Ｍ（ｎ）为Ｆｅ（Ⅱ）或Ｃｕ（Ⅱ）；分析、计算了这３个螯合物形成的最佳ＰＨ值范围，ＯＤＮ－ＥＤＴＡ．Ｆｅ（Ⅱ）为ＰＨ５．８－８．６，ＯＤＮ－ＥＤＴＡ，Ｃｏ（Ⅱ）为ＰＨ４．６－８．１，ＯＤＮ－ＥＤＴＡ，Ｃｕ（Ⅱ）为Ｈ３．４－５．７，在此条件一，剪切反应必须的Ｍｇ＾２＋并不与Ｆｅ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ）或Ｃｕ（Ⅱ）竞     

多酶体系催化从1－磷酸葡萄糖和N－乙酰基葡萄糖胺合成N－乙酰基乳糖胺

本文以１－磷酸葡萄糖和Ｎ－乙酰基葡萄糖胺为原料，经过ＵＤＰ－葡萄糖焦磷酸化酶、ＵＤＰ－半乳糖４－异构酶、β１，４－半乳糖基转移酶等多步催化，一系列反应同时进行，最后获得产物Ｎ－乙酰基乳糖胺．     

Fe－Mn－Al三元系1000℃等温截面中α相连续性的研究

通过差热分析法测出了Ｆｅ－Ｍｎ－Ａｌ系（含３５％Ａｌ）的部分纵截面相图，较好地解决了Ｄ．Ｊ．Ｃｈａｋｒａｂａｒｔｉ测定的Ｆｅ－Ｍｎ－Ａ１三元系１０００℃等温截面相图与Ｍｎ－Ａｌ二元系相图以及刘兴军、郝士明通过热力学计算得到的Ｆｅ－Ｍｎ－Ａｌ三元系１０００℃等温截面之间的矛盾，结果表明Ｆｅ－Ｍｎ－Ａｌ三元系１０００℃等温截面中α相从Ｆｅ－Ａｌ侧到Ｍｎ－Ａｌ侧应当是连续的。     

NiO-Al_2O_3催化剂重整反应中的阈值效应

应用ＸＲＤ、ＴＰＲ和催化活性评价手段,考察了ＣＨ_４与ＣＯ_２重整制合成气的负载型Ｎｉ催化剂的阈值效应．实验结果表明,在反应温度为７５０℃和空速为２ ５００ ｈ~（－１）,ＮｉＯ载量为１４．０％ＮｉＯ／γ－Ａｌ_２_Ｏ３（相当于０．１６３ ｇ ＮｉＯ／ｇγｙ－Ａｌ_２Ｏ_３或０．０７７ ｇ ＮｉＯ／１００ｍ~２γ－Ａｌ_２Ｏ_３）催化剂具有最佳的催化性能,ＮｉＯ在γ－Ａｌ_２Ｏ_３表面上分散阈值为０．２３８ ｇ ＮｉＯ／ｇγ－Ａｌ_２Ｏ_３（相当于０．１１２ ｇ ＮｉＯ／１００ｍ~２γ－Ａｌ_２Ｏ_３）,能明显体现负载型Ｎｉ催化剂在重整反应中的阈值效应．     

菱镁粉MgO活性测定方法研究──Cl~－测定法

本文提出以单位质量菱镁粉与一定量ＭｇＣｌ２·６Ｈ２Ｏ溶液作用后，在固定时间内终止水化，并用标准化学分析方法（Ｍｏｒｈ法）测定反应前后溶液中Ｃｌ－减少的物质的量──△ｎｃｌ－（ｍｍｏｌ／ｇ菱镁粉）表示ＭｇＯ的活性。此值越大，ＭｇＯ活性越大。     

Mn（Phen）_3~（2＋）催化分解H_2O_2反应动力学研究

本文研究了Ｍｎ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）催化分解Ｈ_２Ｏ_２反应，获得反应速率方程式，在ｐＨ＝５．８４－７．００；Ｉ＝０．４ｍｏｌ·ｄｍ~（－３）（ＮａＣｌ）；Ｔ＝３０３±１Ｋ条件下，测得速率常数ｋ，并对其反应机理进行了讨论。     

2—（2—吡啶基）—4—羟基—1,3—噻唑烷的合成及其在不对称硅氢化反…

由Ｌ－半胱氨酸与２－吡啶甲醛缩合制备了手性配体２－（２－吡啶基）－４－羧基－１，３－噻唑烷，并将其与（Ｒｈ（ＣＯＤ）Ｃｌ）２制备在位催化剂用于苯乙酮的催化不对称氢化反应，可使该反应的化学产率高达９０％，光学收率达到７９．７％ｅ．ｅ。     

2-氯乙基-2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷是重要的药物合成中间体．以D-葡萄糖为原料,一锅法合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-1-溴代吡喃葡萄糖供体．该供体在促进剂碳酸银的作用下与2-氯乙醇偶联,立体专一性地得到了1,2-反式结构的2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷．目标化合物的结构经氢谱分析得到了确证,方法简便,实用．     

MCM-48介孔分子筛膜的制备

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义,尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用。利用水热晶化法以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）、ＮａＯＨ、水、正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜。系统考察了溶胶浓度、晶化时间、晶化温度等因素对成膜的影响。结果表明,在一定的凝胶组成范围内,欲合成出理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜,基片表面必须处理得当,晶化时间、晶化温度无法不宜作太大变动。结合样品的ＩＲ、ＸＲＤ谱图,确定了ＭＣＭ－４８膜的最佳制备条件：时间为２ｄ,温度为３７３Ｋ,配比为ｎ（Ｈ２Ｏ）：ｎ（ＣＴＡＢ）：ｎ（Ｎａ２Ｏ）：ｎ（ＳｉＯ２）＝１７８０：１６．９：７．１：３０．１。     

含氨酯键双马来酰亚胺的合成反应和性能研究

本文以糠醇Ｎ－苯基马来酰亚胺、２，４－甲苯二异氰酸酯（２，４ＴＤＩ）、甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ－２０／８０）、六次甲基二异氰酸酯（ＨＤＩ）和二苯甲烷双马来酰亚胺（ＢＭＩ）为原料，研究并确定了经由Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应合成含氨酯键双马来酰亚胺的合成路线和工艺条件．制备了两种含不同氨酯键结构的新型双马来酰亚胺ＢＭＵ－Ｈ和ＢＭＵ－Ｔ。实验结果表明：采用Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应合成含氨酯键双马来酰亚胺，原料路线简单，反应易于控制，产物收率高且具有较高的热稳定性和很好的固化性能。