磷酸二氢铵结晶介稳区的研究

研究了不同温度、不同降温速率及不同搅拌速度下磷酸二氢铵（MAP）水溶液介稳区宽度,同时研究了杂质离子Mg^2＋,Fe^3＋,Al^3＋对MAP水溶液介稳区宽度的影响。介稳区宽度随温度升高和搅拌速度增大而变窄;随降温速率增大而变宽,且溶液结晶成核级数与饱和温度无关。Mg^2＋,Fe^3＋,Al^3＋等杂质离子的存在均使介稳区宽度变宽,Fe^3＋和Al^3＋对介稳区的影响都很大,Mg^2＋对其影响较小。在饱和温度为50℃、杂质质量分数为0.005%时,Fe^3＋使介稳区变宽2.3℃,Al^3＋使介稳区变宽1.1℃;Al^3＋质量分数为0.1%时,使介稳区变宽9.3℃。并得到介稳区宽度与铝离子质量分数的定量关系,为MAP工业结晶过程的控制提供理论依据。     

磷酸二氢钾结晶介稳区性质研究

在磷酸二氢钾的生产中,为得到理想的晶体粒度及其分布,要求结晶在磷酸二氢钾水溶液的介稳区内进行,因此研究了不同温度、不同降温速率及不同搅拌速度下磷酸二氢钾水溶液的介稳区宽度,同时研究了铁离子杂质对磷酸二氢钾水溶液介稳区宽度的影响.结果表明:温度升高,介稳区宽度变窄;降温速率增大,介稳区宽度变宽;搅拌速度增大,介稳区宽度变窄,低温区变化幅度为2 ℃左右,高温区变化幅度小于1 ℃;铁离子的存在使介稳区宽度变宽,并得到介稳区宽度与铁离子质量分数的定量关系.     

硝基胍结晶过程介稳区宽度研究

为了测试硝基胍在硝酸溶液中的介稳区宽度,采用重结晶仪测试溶液的浊度和温度,经计算得到溶解度,分析了硝酸含量、降温速率、饱和温度和搅拌速率对介稳区宽度的影响。结果表明,在硝基胍结晶过程中,介稳区宽度随降温速率的增加和硝酸含量的升高而变宽;随搅拌速率的增加,介稳区宽度变窄;不同饱和温度下,温度越高,介稳区宽度越窄。在实际操作过程中,硝酸质量分数为45%,搅拌速率为150r/min,饱和温度为0℃,降温速率为0.8℃/min时,结晶较宜。用经典成核理论推导了介稳区宽度的模型方程,结果与实验值符合较好,成核级数为0.56。     

硝酸钙结晶介稳区的研究

溶液的介稳区宽度是结晶过程的基础研究之一。考察Fe3+、Al3+、Mg2+杂质在不同浓度下对硝酸钙结晶介稳区宽度及结晶形态的影响,以及饱和溶液温度对介稳区宽度的影响。结果表明:3种杂质对硝酸钙的结晶形态未产生影响;随着各杂质离子浓度的升高,硝酸钙介稳区宽度变宽;随着饱和溶液温度升高,其介稳区宽度先变窄后变宽。介稳区宽度对指导硝酸钙结晶过程有参考价值。     

磷酸二氢钾结晶介稳区宽度的研究

用激光散射法测定了磷酸二氢钾纯溶液和含有杂质或添加剂的磷酸二氢钾溶液在不同饱和温度下的结晶介稳区宽度，并用多元线性回归拟合得出磷酸二氢钾介稳区宽度与饱和温度及添加剂用量的回归方程，同时还考察了不同添加剂对结晶形状的影响。结果表明：磷酸二氢钾溶液的介稳区宽度随溶液饱和温度的升高而线性下降；添加剂硫酸钾和草酸钠用量的增加能使磷酸二氢钾溶液的介稳区宽度变窄；柠檬酸钠则能使磷酸二氢钾溶液的介稳区变宽。     

尿素结晶介稳区宽度实验研究

以农用尿素为原料,研究了尿素结晶的热力学特性,分别考察了以水、溶媒A、溶媒B作为结晶溶媒的溶解度及介稳区宽度。结果表明,尿素在三种溶剂中的溶解度随温度升高而增大,介稳区宽度随温度升高而减小,介稳区宽度的次序为水溶媒B溶媒A。原料尿素的纯度提高,介稳区宽度变窄;添加晶种,介稳区宽度变窄。     

基于逆溶解度性质的硫酸钠-水体系成核动力学的研究

以逆溶解度性质的硫酸钠-水体系为研究对象,通过聚焦光速反射测量技术对硫酸钠-水体系升温结晶成核行为进行了研究,考察了升温速率、饱和温度对介稳区宽度的影响,通过经典成核理论模型确定了成核动力学参数,探讨了化学势和成核温度对成核速率的影响。结果表明：较小的升温速率、较高的饱和温度都会使介稳区宽度变窄;溶质在固液两相中的化学势差是结晶过程的驱动力,但它并不总是有利于成核过程。以上研究不仅为硫酸钠升温结晶工艺过程开发提供了基础物性数据,还有助于深入理解此类逆溶解度类型升温结晶的成核行为。     

磷酸二氢钠结晶介稳区宽度的研究

溶液的介稳区宽度是结晶过程的基础研究之一。实验测定了纯磷酸二氢钠溶液在不同饱和温度下的介稳区宽度及25℃时含有杂质的磷酸二氢钠溶液的介稳区宽度,同时考察了pH值和降温速率对溶液介稳区宽度的影响。介稳区宽度的测定结果对指导磷酸二氢钠的结晶过程有参考价值。     

硫酸铵介稳区宽度的研究及成核动力学计算

介稳区宽度(MSZW)是无机盐工业结晶过程设计的重要参数,在工业生产硫酸铵过程中,可将结晶条件控制在介稳区以制备高纯度大颗粒硫酸铵。采用多温法测定了313.15~343.15 K温度范围硫酸铵的介稳区宽度。研究了显著影响硫酸铵介稳区宽度的因素,如冷却速率、初始组成、搅拌速率、溶液体积及晶种。实验结果表明,硫酸铵介稳区宽度随初始组成、搅拌速率、晶种质量的增加而降低;随冷却速率的提高而变宽;溶液体积则对介稳区宽度没有影响。以溶解度数据为基础,通过范特霍夫方程计算了硫酸铵的溶解焓。采用自洽N伥vlt型方程及3D成核理论,由实验介稳区宽度数据估算硫酸铵成核动力学,得到了临界成核参数,包括成核级数m、成核常数K和固-液界面能γ。     

铁离子杂质对过硫酸钠结晶过程的影响

研究了铁离子杂质对过硫酸钠结晶过程的影响。铁离子杂质的存在使过硫酸钠溶液介稳区变宽 ,晶体生长速率减慢。并得到过硫酸钠溶液的介稳区宽度、晶体生长速率与铁离子浓度之间的定量关系为△θmax=- 0 0 8c2 +0 0 7c +5 6 1,G =0 .6 2 1c2 - 5 5 73c +2 0 2 2 1。     

青霉素G钠盐结晶机理与媒晶剂的研究

运用Laplace变换法 ,简化了间歇结晶过程的数学模型 ,并计算了青霉素G钠盐在加与不加媒晶剂两种情况下 ,真空闪蒸结晶过程的动力学参数 ;用激光法测定了青霉素G钠盐在上述两种情况下的结晶介稳区宽度 ,通过实验对比表明 ,媒晶剂对结晶介稳区宽度、结晶动力学等有一定程度的影响 ;在此基础上进行了对青霉素G钠盐一步法结晶新工艺的初步探索 ,为新工艺进一步开发研究指明了方向     

MVR分质提盐蒸发结晶系统设计及性能分析

利用分质提盐蒸发结晶方法处理多组分高含盐废水,可实现废水的资源化利用。本文根据废水中硫酸钠和氯化钠的溶解度随温度的变化关系,提出了机械蒸汽再压缩（MVR）分质提盐蒸发结晶系统,以降膜蒸发器作为系统的预蒸发器,与两效强制循环蒸发器联用,同时对冷凝水加以回收,使废水中硫酸钠和氯化钠分别结晶。首先设计了系统的具体工艺流程,依据质量和能量平衡关系建立系统及其设备的数学模型并进行模型验证。随后对常压下硫酸钠质量分数为5%、氯化钠质量分数为8%的混合溶液蒸发结晶过程进行实例计算,并将其与传统五效蒸发分盐系统进行性能对比。综合能量分析与?分析结果表明,MVR分质提盐蒸发结晶系统的节能程度更高,同一工况下相较于传统五效蒸发分盐系统,效能系数（COP）提高了93.5%,单位能耗则降低了77.6%;?效率提高了70.4%,?损失则降低了33.6%,表明MVR分质提盐蒸发结晶系统在实现废水中硫酸钠和氯化钠结晶回收利用的同时系统热力学完善度和节能性更大。     

含锂钾卤水体系降温过程研究

针对含有Li+、Na+、K+、Cl-、SO42-的盐湖卤水,研究了具有不同组成特征的卤水在自然降温和人工降温条件下的液相组成变化以及析盐规律。研究表明：对于组成相同的卤水,自然降温和人工降温对盐结晶规律的影响 不大;对于硫酸盐含量偏高的卤水,随着温度的降低液相中的硫酸根含量会逐渐降低,在-10 ℃最为明显,降温至 -15 ℃时硫酸根质量分数在0.5%左右;对于硫酸根含量低、锂含量高的卤水,随着温度的降低氯化钾析出,锂离子有所富集;和常温相比,低温下含Li+、Na+、K+、Cl-、SO42-的盐湖卤水没有复盐析出。研究结果为低温下开发盐湖资源提供了理论指导。     

粗二甲基亚砜除盐新工艺研究

给出了硝酸钠在纯二甲基亚砜及二甲基亚砜水溶液中溶解度曲线。针对硝酸钠在二甲基亚砜溶液中溶解度特性及二甲基亚砜盐溶液的沸点，提出一种安全环保除盐新工艺，即：减压蒸发、加水降温结晶及离心过滤。实验证明采用此工艺使二甲基亚砜在蒸发过程中无盐析出，盐在加水降温结晶时析出，在控制降温速度的条件下，可得到较大且均匀的晶体颗粒，最后可把二甲基亚砜溶液中的盐脱除，解决了传统工艺存在的不环保和操作安全隐患问题。最后给出了工业装置的操作建议。     

273 K及323 K条件下NaCl–NaBr–CH3OH三元体系相平衡 研究及其应用

为了对苦卤结晶析出的Na(Cl,Br)固溶体中氯化钠组分和溴化钠组分进行分离,测定了NaCl–NaBr–CH3OH三元体系在273及323 K温度时的溶解度数据,根据测得的液相点和湿渣相点确定了对应的固相点,由此绘制出了两个温度下的相图。结果显示,273及323 K温度下该三元体系的相图特征相似,均只有一个共饱点、两条饱和溶解度曲线,对应的固相结晶区有三个：NaCl纯盐结晶区、NaCl和Na(Cl,Br)固溶体共结晶区、Na(Cl,Br)固溶体结晶区。NaBr在无水甲醇中溶解度的增大导致NaCl溶解度大幅减小,说明NaBr对NaCl产生了较强的盐析效应,273 K时两种溶质在甲醇中的溶解度均比323 K时的溶解度大。依据273和323 K的NaCl–NaBr–CH3OH体系相图及298 K的NaCl–NaBr–H2O体系相图设计了分离Na(Cl,Br)固溶体中氯化钠和溴化钠的工艺。     

低品位含钾卤水蒸发结晶制备光卤石工艺研究

随着氯化钾生产规模的扩大,高品位含钾卤水资源过量消耗,而低品位含钾卤水采用传统的溶采-盐田晒制光卤石工艺因成矿周期长、成本高、操作复杂使盐湖企业难以为继。以低品位盐湖卤水为研究对象,以相图为指导,通过真空蒸发控速结晶工艺制备光卤石,研究快速结晶成矿技术。实验结果表明,采用蒸发结晶工艺可以制得氯化钾质量分数为13.82%~14.90%的光卤石产品,成矿周期较原工艺加快近1倍。实验考察了镁钾比例、蒸发水量等因素对光卤石产量和品位的影响,结果证实运用真空蒸发控速结晶技术制备光卤石是可行的。     

磷酸二氢钾结晶过程特性研究

采用梅特勒-托利多在线结晶工作站系统地研究了磷酸二氢钾的溶解度、超溶解度、红外特性以及冷却结晶过程的影响因素。结果表明,磷酸二氢钾的介稳区在低温区较宽,高温区较窄,且在40.1 ℃下具有最宽的介稳区;磷酸二氢钾在红外光谱上具有较好的朗伯-比尔特性,其特征峰波数分布在2 152 cm-1和1 082 cm-1处;降温速率越大,其介稳区宽度也随之增大;搅拌速率越高,其介稳区宽度反而降低;pH=4.0时,结晶效果最好,粒度分布也最为均匀,晶体颗粒粒径大;Fe3+的含量增大,将会导致磷酸二氢钾的介稳区变宽,并且其含量越大,颗粒越不均匀,粒度分布较宽,因此应严格控制生产工艺中Fe3+的质量分数≤0.001%;SO42-含量的增大,会使介稳区变窄,将会导致工业上结晶不易控制,因此也需严格控制生产工艺中SO42-的含量。     

取代芳基杂环磷酸金属盐类成核剂在等规聚丙烯中的成核效应

采用DSC考察了2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸的不同金属盐在等规聚丙烯中的成核效应,并研究了这些成核剂对等规聚丙烯力学性能和光学性能的影响.结果表明,一价的取代芳基杂环磷酸金属盐如钠盐、锂盐、钾盐具有很好的成核效果,添加0.2%（质量）的钠盐、锂盐或钾盐,可使聚丙烯的结晶峰温度分别提高13.5、13.6℃和15.0℃,结晶度提高5％左右,结晶速率显著提高;同时可使聚丙烯的拉伸强度提高10％左右,弯曲模量提高30％左右,雾度降低40％左右.而二价的钙盐、镁盐、锌盐和三价的铝盐的成核效果不明显.同时非等温结晶动力学研究表明一价的钠盐、锂盐和钾盐的加入可使聚丙烯的结晶方式发生明显的改变.     

FTC海水淡化浓盐水蒸发结晶析盐规律研究

以过流式电容法（FTC）排出的海水淡化浓盐水为原料,按照制盐工业通用国家标准中的化学分析方法并结合钾钠火焰光度计等仪器分析方法,在蒸发率不同的情况下测定了蒸发结晶盐及剩余浓盐水中的元素组成。对不同蒸发率条件下析出盐和剩余溶液中元素组成变化的分析结果表明：对蒸发剩余溶液中的离子含量进行数据拟合,利用溶度积常数回算得到的误差符合标准。在浓盐水蒸发率为12.67%~39.33%时可以得到平均质量分数达到99.08%的氯化钠;在蒸发率为72.58%~81.58%时硫酸钙析出最多;在蒸发率为66.00%~81.58%时镁盐析出较多。得到的析盐规律为进一步对FTC海水淡化浓盐水进行资源化处理提供重要的数据依据。     

不同质量分数乙醇、乙酸钠溶液对双乙酸钠结晶过程影响

为提高双乙酸钠(SDA)的产品质量,考察了温度、溶剂组成、乙酸钠含量等条件对SDA溶解性的影响,采用动态法测定了SDA在不同质量分数乙醇-水、乙酸钠-水混合溶剂中的溶解度,并测定了SDA在纯水和质量分数为0.799 6(w1=0.799 6)的乙醇溶液中的介稳区。结果表明,SDA易溶于水,微溶于乙醇,随乙醇质量分数增加,SDA溶解度降低愈加显著,且在w1=0.799 6的乙醇溶液中降低最为明显;随产物中乙酸钠含量增加,SDA溶解度逐渐减小,且在质量分数为0.083 2乙酸钠溶液中降低幅度最大;在300~315 K范围内,w1=0.799 6的乙醇溶液对SDA和乙酸钠有明显的分离效果;SDA的介稳区宽度在纯水中随温度升高逐渐变窄,而在w1=0.799 6的乙醇溶液中受温度影响变化小,且介稳区宽度较纯水中窄。因此,在SDA结晶中,可采用w1=0.799 6的乙醇溶液结晶分离SDA,且过饱和浓度需控制在介稳区内。