气相色谱法快速测定香水中甲醇的含量

采用气相色谱法 ,用 GDX- 40 3填充性 ,在柱温 1 5 0°C下 ,用 FID检测器 ,对香水中甲醇进行定量分析。在选定的实验条件下 ,甲醇浓度在 2 4～ 6 0 0 μg/m L范围内呈良好的线性关系 ,标准曲线的相关系数为 0 .999,检出限为 1 2 μg/m L,测定的相对标准偏差为 0 .42 4 %～ 2 .0 1 %,平均回收率为 92 .7%～ 1 0 0 .0 %。所建立的方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较好的精密度与准确度。     

应用三维荧光光谱和可变角同步荧光扫描分析天然荧光氨基酸的含量

在三维荧光光谱等值线图的基础上 ,选择折线可变角同步荧光扫描途径 ,对具有天然荧光的氨基酸混合溶液作一次性扫描 ,可同时对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸进行定量分析 ,检测“波长对”:苯丙氨酸为 Ex2 5 2 nm/Em 2 82 nm,酪氨酸为 Ex 2 70nm/Em30 4nm,色氨酸为 Ex2 80 nm/Em348nm;检测线性范围 :苯丙氨酸为 0 .0 1～ 0 .40 μg/m L,酪氨酸为 0 .0 0 5～ 0 .30 μg/m L,色氨酸为 0 .0 0 2～ 0 .1 5 μg/m L;相对标准偏差小于 3%。方法快速灵敏 ,相互干扰较少 ,测试效果良好     

钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂I动力学光度法测定痕量钌

在 H3 PO4、90± 0 .5°C水浴条件下 ,Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胂 I的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 .0 8μg/1 0 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为3.47× 1 0 -4μg/m L。对 0 .0 5 μg/1 0 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 1 .47% ( n=1 0 )。该催化反应是一级反应 ,表观活化能为 5 8.82 k J/mol。此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .73%～ 2 .0 3% ,标准加入回收率为 97%～ 1 0 5 %。     

盐酸二甲双胍片的含量测定

建立了 HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。采用 Partisil SCX色谱柱 ,流动相为磷酸二氢铵溶液 (取磷酸二氢铵 1 7g,用水溶解并稀释至 1 0 0 0 m L,用磷酸调 p H至 3 .0 ) ,流速 1 .5 m L/min,检测波长 2 3 3 nm,进样体积 2 0μL,按外标法以峰面积计算盐酸二甲双胍的含量。线性范围为5 4.0～ 2 5 9.2 μg/m L,平均回收率 1 0 1 .6% (RSD0 .6% ,n=9) ,精密度 0 .9% (n=6)     

用Alltech DS-Plus~(TM)离子色谱抑制器测定有机弱酸

葡萄糖酸、乙酸、甲酸、丙酮酸、山梨酸等有机弱酸在流速为 1 m L/ min,淋洗液的浓度为 1mmol/ L Na HCO3 ,用 Alltech DS- Plus TM抑制器时能很好地检测。弱电离物质检测限分别为 0 .5 0 0μg/ m L、0 .1 45 μg/ m L、0 .0 97μg/ m L、0 .1 95 μg/ m L、1 .0 78μg/ m L(S/ N=3 ) ,具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定 ,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定人血清中的间羟舒喘灵

用HPLC方法检测人血清中的间羟舒喘灵浓度。样品用硅胶萃取小柱纯化浓集后用C8柱 (5μm ,2 50× 4.6mm )作分析色谱柱 ,用硫酸沙丁胺醇作内标 ,以 pH2 8,0 .0 3mol/LNH4H2 PO4,缓冲液 -CH3OH -CH3CN(90 :3:7)为流动相 ,在波长 2 2 4nm处检测。标准曲线在 0 5～ 32 μg/L范围内有良好线性关系 (r =0 9998) ,最低检测浓度为 0 2 μg/L ,平均回收率为 1 0 0 7%± 3 1 % ,日内RSD小于 3 7% ,日间RSD小于 7 5% ,适宜血清中间羟舒喘灵的测定。     

磷酸盐测定新方法的研究

研究发现在聚乙烯醇存在下 ,孔雀绿 钼酸铵能与磷酸发生灵敏的显色反应 ,据此建立一种测定痕量磷的新方法。在 2 5 m L量瓶中 ,加入不多于 1 2 μg磷标准溶液 ,5 m L5 mo L- 1的 H2 SO4 ,5 0 m L孔雀绿 钼酸铵 ,1 0 m L0 .5 %聚乙烯醇 ,用水定容 ,摇匀 ,放入沸水浴中加热 5 min,取出 ,流水冷却。以试剂空白为参比 ,在 635 nm处 ,用 1 cm比色皿于 DU 7HS分光光度计上测定吸光度。试验表明 ,所生成的蓝色缔合物最大吸收波长在 635 nm,表观摩尔吸光系数为9 30× 1 0 4 ,0μg～ 1 2μg P 2 5 m L服从比耳定律 ,回归方程式为 :A=0 .1 2 C+ 0 .0 1 (其中 A为 635 nm处缔合物吸光度 ,C为 2 5 m L溶液中磷的 μg数 )。常温下 ,缔合物可稳定 2 4 h以上。由于反应酸度高 ,有良好的选择性。在测定 5 μg P 2 5 m L时 ,吸光度相对误差在± 5 %以内 ,共存元素允许量如下 (均以 mg为单位 ) :Na+ 、Al3+ 、Ca2 + 、Fe3+ 、Mg2 + ( 1 0 ) ;Pb2 + 、Cu2 + 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Mn2 + ( 5 ) ;Cr3+ ( 0 .5 ) ;As( )、Si( ) ( 0 .2 5 ) ;BO3+ 3( 5 ) ;Cl- ( 30 )。该法的测定结果与磷酸杂多酸光度法一致。     

分光光度法测定饲料中的β-兴奋剂塞曼特罗

在 p H值 1～ 2之间 ,塞罗特罗与亚硝酸盐反应后 ,再与α-盐酸萘胺反应可生成鲜红色物质 ,在波长为 5 1 6nm处测定其吸光度 ,在塞曼特罗浓度为 0～ 2 .5 62 μg/m L呈线性关系 ,其摩尔吸光系数为 2 .971× 1 0 4L/mol· cm,用该法测定饲料中的塞曼特罗 ,效果满意     

治理氟污染的活性硅清洁工艺

1　问题的提出氟化铝产自磷肥副产的氢氟酸与氢氧化铝的反应,该生产导致三废的大量排放,每生产1t氟化铝需排放含氟0 .0 2 5 g/m3的烟气70m3、含氟0 .5～1 .0 g/L的废水1 5m3,并产生废硅胶(含SiO2 2 0 %～2 3%、AlF31 %～7%) 1 60 0～1 80 0kg。烟气在喷淋塔中处理,废水则用1 0     

二硫代安替比林甲烷光度法检测化妆品中砷的研究

研究了砷与二硫代安替比林甲烷的显色反应 ,在 2 mol/L的硫酸介质中 ,砷与试剂发生灵敏的显色反应 ,配合物最大吸收在 32 7nm处 ,0 μg/2 5m L～ 30 μg/2 5m L符合比耳定律 ,摩尔吸光系数为 2 .72× 1 0 4 ,该方法简便、快速、选择性好 ,可用于化妆品中砷的直接测定。     

氧弹燃烧-ICP-OES测定塑料中的氯和溴

采用氧弹燃烧前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了塑料中的氯和溴。在优化工作条件下,Cl和Br的检出限分别为0.053μg/mL和0.030μg/mL,相对标准偏差(n=6)分别为1.09%和0.97%,5种不同材质的塑料回收率为89.8%～102.9%。与离子色谱结果比对表明该方法具有良好的准确度,能快速实现各类塑料材料中氯和溴的测定。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

真空顶空气相色谱法的研究及其应用

研究了一种新的顶空采样方法--真空顶空法.通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果.将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为10.0～180 μg/mL、12.0～161 μg/mL,回归方程分别为y=0.031 8x-0.078 3、y=0.056 1x-0.012 5,相关系数为0.999 1;检出限3.3、5.6 μg/mL,RSD为1.90%和3.32%,回收率为 92.0%～106%.     

UPLC-FLD检测玩具涂料中的多环芳烃

采用超高效液相色谱-荧光检测器(UPLC-FLD)检测玩具涂料中的多环芳烃,通过条件优化,实现了各组分的完全分离和高灵敏度检测。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015～0.8μg/mL,方法精密度为0.6%～1.45%,样品加标回收率为78.5%～100.5%。与气相色谱质谱联用仪相比,该方法有更快的检测速度和更高的灵敏度,适合于玩具涂料生产过程和原材料等的快速检测。     

巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定镉

研究了巯基棉富集分离 ,火焰原子吸收法测定镉的分析方法。该法测镉灵敏度为 3.95× 10 - 3μg·ml- 1,为不用巯基棉时的近 10倍 ,方法简便 ,选择性好 ,用于皮蛋中的镉的测定 ,方法的变异系数为 2 %～ 5% ,回收率为 94 %～ 10 6%。     

离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐

在自来水消毒后往往会有微量有毒氯酸盐、溴酸盐带入。采用离子色谱方法测定自来水中ClO3-、BrO3-。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱;3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液;流速为0.7 mL/min;进样量20μl;可在1 h内同时分离ClO3-、BrO3-两种阴离子。结果表明:两种离子线性范围均为9.4～1 000μg/L;相关系数在0.998 0以上;BrO3-,ClO3-的检出限分别为:8.4μg/L,4.1μg/L;加标回收率在89.0%～99.0%之间。该方法灵敏度高、重现性好、选择性高,可应用于实际水样的测定。     

无氰碱性低锡铜-锡合金电镀工艺

研究出一种无氰碱性低锡铜-锡合金电镀工艺。该工艺具有镀液成分简单、工艺稳定、节能降耗等优点。通过实验确定了最佳的镀液配方和工艺条件为:CuSO_4·5H_2O 45~55g/L,K_2CO_340~60g/L,Na_2SnO_3·3H_2O 8~12g/L,铜螯合剂190~230mL/L,锡螯合剂30~40mL/L,辅助调节剂6~10mL/L,pH值10~11,电流密度1.4~2.0A/dm~2,温度45~55℃。