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抗病毒药阿昔洛韦的合成改进 总被引:2,自引:0,他引:2
鸟嘌呤、六甲基二硅氮烷和(NH4)2SO4回流反应18h,浓缩,溶于苯,过滤后与AcOCH2CH2OCH2Br在Hg(CN)2的催化作用下缩合,水解得9-[(2-乙酰氧乙氧基)甲基]鸟嘌呤(1),1最后与CH2NH2反应制得阿昔洛韦。总收率为72.3%。 相似文献
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以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 相似文献
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报道了9-[(4氟-)-3羟-基甲基丁基]鸟嘌呤(FHBG,Ⅱ)的改进合成方法,对起始原料喷昔洛韦(Ⅲ)的氨基和一个羟基用4-甲氧基氯化三苯甲烷保护,对另一个羟基磺酯化,得到N2-(p-甲氧基苯酰基二苯基甲基)-9-[(4甲-苯磺酰)-3-p-甲氧基苯酰基二苯基-甲氧基甲基丁基]鸟嘌呤(Ⅴ),收率为70.5%;再用四丁基氟化铵(TBAF)对化合物Ⅴ亲核取代4-甲苯磺酰基团,水解脱去保护基,即得FHBG。产品经1HNMR、IR、MS表征,并用HPLC分析了Ⅴ和Ⅱ,保留时间分别为5.89 m in和4.41 m in,积分计算质量分数分别为w(Ⅴ)=99.5%和w(Ⅱ)=99.3%。 相似文献
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用N -( 3 -甲基苯基 )三氯乙酰胺与 2 ,4 -二氯苯氧乙酰肼反应 ,合成了一种新的取代氨基脲类化合物N -( 3 -甲基苯基 ) -N′ -( 2 ,4 -二氯苯氧乙酰基 )氨基脲 ,其结构经IR ,1HNMR和元素分析证实。 相似文献
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本文报导含类立方烷型簇核Fe4s4的金硫配位化合物[(C2H5)4N]2{Fe4S4[S2CN(C2H5)2]4}的合成、晶体和分子结构测定的结果。 相似文献
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以间二氟苯为原料,经傅克酰化、水解、环合等反应制得三唑丁醇类抗真菌药物的重要中间体赤式-2-(2,4-二氟苯基)-3-甲基-2-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]环氧乙烷,总收率44.6%,纯度98%以上(HPLC),工艺稳定,利于工业生产。 相似文献
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The product and the oxidative polycondensation reaction conditions of oligo-4-aminopyridine were studied by using NaOCl as oxidant. Oligo-4-aminopyridine (4-OAP) was synthesized from the oxidative polycondensation of 4-aminopyridine (4-AP) in an aqueous solution medium acidic and neutral between 25 and 60 °C by using NaOCl as oxidant. About 85% of 4-AP was converted to 4-OAP. The number average molecular weight, (Mn) mass average molecular weight (Mw) and polydispersity index (PDI) values of 4-OAP synthesized were found to be 270, 850 g mol−1 and 3.15, respectively, using NaOCl. The respective values of the Schiff base were 1721, 2256 g mol−1 and 1.31, respectively, using air oxygen and 2173, 2372 g mol−1 and 1.09, respectively, using NaOCl and 2749, 6432 g mol−1 and 2.33, respectively, using H2O2. At the optimum reaction conditions, the yield of oligo-2-[(pyridine-4-yl-imino) methyl] phenol (OPMP) were found to be 86% (H2O2) and 89% (NaOCl) and 95% (air oxygen). The 4-OAP and OPMP were characterized by 1H NMR, FT-IR, UV-Vis and elemental analysis. TG analysis showed to be stable of 4-OAP against thermo-oxidative decomposition. The weight loss of 4-OAP and its Schiff base oligomer was found to be 50, 86.39 and 71.78% at 525, 625 and 1000 °C, respectively. Also, new oligomeric Schiff base was synthesized from condensation of 4-AP with salicylaldehyde and their structures and properties were determined. During polycondensation reaction, a part of the azomethine (-CHN-) groups oxidized to carboxylic (-COOH) group. Thus, soluble fraction in water of oligo-2-[(pyridine-4-yl-imino) methyl] phenol involved in carboxylic (-COOH) (11%) group. Besides, the structure and properties of oligomer-metal complexes of oligo-2-[(pyridine-4-yl-imino) methyl] phenol (OPMP) with Cu(II), Ni(II) and Co(II) were studied. 相似文献
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以苯酐和-α萘酚为原料,在B2O3催化下合成了2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸,反应的优化条件为:n(B2O3)∶n(苯酐)∶n(-α萘酚)=1.5∶1.5∶1,反应温度为180 ̄190℃,反应时间为2.0h,收率达97.8%,并通过元素分析、1H NMR、IR、EIMS对产物结构进行了表征。 相似文献
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以对苯二酚为原料,在吡啶对甲苯磺酸盐催化下,与3,4-二氢-2H-吡喃一步反应生成对-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)苯酚。通过单因素实验确定了反应的适宜条件:以二氯甲烷为溶剂,原料配比n(対苯二酚)∶n(3,4-二氢-2H-吡喃)=2.5∶1,反应温度16±1℃,反应时间3 h。反应的总收率约为19.2%,目标化合物的纯度为99.8%。目标产物的结构通过LC-MS和1H NMR确证。 相似文献
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以羟甲基-12-冠-4和1,6-二溴己烷、1,10-二溴癸烷为原料,在KH催化下,分别合成一溴己氧基12-冠-4和一溴癸氧基12-冠-4;将一溴癸氧基12-冠-4与硫脲加到无水乙醇中,反应过夜合成至今还未见报道的巯基癸氧基12-冠-4,并对其进行表征确认。在不同的pH条件下,分别比较了3种化合物对Li+和Na+的选择配合情况。结果表明,一溴己氧基12-冠-4和一溴癸氧基12-冠-4对Li的配合比都是1∶1,在氯仿中的萃取率不随冠醚环上支链的长短变化而变化,但随pH的增大而增大,达峰值97.69%后趋于稳定;巯基癸氧基12-冠-4由于巯基水解的效应对Li配合物的萃取能力稍差,且随pH的增大而减小,在75.76%后趋于稳定。同时它们对钠的萃取能力则较差。由此可见,12-冠-4对Li具有很好的选择配合能力,该研究为冠醚更广应用提供了一定的基础。 相似文献