高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

生活水中甲萘威、呋喃丹液相色谱分离条件的优化及应用

通过对液液萃取后定容溶剂的改变、流动相条件的优化改善对水中甲萘威、呋喃丹的监测方法。该方法以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速1.5 m L/min,检测波长为210 nm,检测结果显示:甲萘威、呋喃丹的线性系数分别为0.9999、0.9998,检测范围为0.05~2.5μg/L,方法检出限(S/N=7)均为0.05μg/L,回收率分别为95.34%、96.12%,该方法操作方便,检出限小于国家标准检出限,可用于生活饮用水中甲萘威、呋喃丹的同时监测。     

反相离子对色谱法测定土壤中喹啉铜的残留量

建立了土壤中喹啉铜的超声波辅助溶剂提取 -反相离子对高效液相色谱法的残留分析方法,该方法使用 XBridge C18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以水相磷酸盐缓冲体系 -乙腈(体积比60∶40)作流动相;流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm;保留时间为4.72 min;线性相关系数为0.998 7,回收率在76.2%～108.7%之间,相对标准偏差在0.6%～3.37%之间,对土壤的最低检出限为0.05 mg/kg.     

UV 法测定异噻唑啉酮衍生物活性物含量

采用紫外分光光度法测定了异噻唑啉酮衍生物活性物含量及其氯比,结果表明:在273.0 nm波长下检测,线性范围为0～30.00 mg/L,方法检出限为0.012 mg/L,实际样品的加标回收率为98.9%～101.3%,RSD为0.50%～2.36%;氯比为2.6～3.4时,其半定量的最大吸收波长λmax为272.4～2...     

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠

建立了高效液相色谱仪测定牙膏和化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的分析方法。采用PhenomenexLuna,C8分析色谱柱,以甲醇和0.3%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为245nm。结果表明:抗坏血酸磷酸酯钠在1.0～30mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R20.999。该方法检出限为0.1mg/L,样品加标回收率均在98.9%～100.3%,实际样品测量结果的相对标准偏差为0.51%～0.65%。该方法操作简单,测试结果准确可靠,能用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的测定。     

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法

建立了喹啉铜原药的超声波辅助溶剂提取-反相离子对高效液相色谱法的分析方法.该方法使用XBridgeC18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以20 mmol/L十二烷基硫酸钠水相体系-乙腈(体积比为60:40)作流动相;流速为0.6 mL/min;检测波长为250 nm;保留时间为8.52 min;方法的线性相关系数为0.9998,样品平均回收率为99.3%,变异系数在0.05%～0.13%之间,对喹啉铜原药的最低检出限为0.02 mg/L.     

反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留

建立了1种用反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留量的方法。优化和选择了烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷+丙酮(体积比为2∶3)振荡提取,二氯甲烷液–液分配萃取,中性氧化铝层析柱净化。采用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于220nm波长下检测。结果表明,该方法在0.1～25.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在样品的加标水平为0.2,1.0,2.0 mg/kg时,平均回收率为77.1%～82.3%,相对标准偏差在4.3%～5.1%之间,方法的最低检测浓度为0.04 mg/kg。该方法符合农药残留检测技术的要求,且简便、可靠,适用于烟草中精甲霜灵残留量的测定。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定废水中泰乐菌素残留量

对废水中残留的泰乐菌素进行了检测。废水水样经ODS-SPE固相萃取柱分离净化后,采用高效液相色谱进行测定。以乙腈和0.5%磷酸溶液为流动相,在282 nm处对泰乐菌素进行紫外检测。该方法在0.2～5.0 g/L之间有良好的线性相关性,相关系数R2=0.999 3,回收率为95.4%～101%,相对标准偏差为3.4%～4.2%,方法检出限为0.088 7 mg/L。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定市政污泥中总氮

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定三峡库区市政污泥中总氮。方法污泥消解液的检出限为0.04mg/L,精密度(RSD,n=6)为2.92%～4.23%,加标回收率为92.2%～104%。实验表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于三峡库区市政污泥中总氮的分析要求。     

高效液相色谱法测定模拟印染废水中壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)总量

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器检测模拟印染废水中NPEOs总量的分析方法。以固相萃取为富集方法,通过Agilent C18反相快速短柱(2.7μm,4.6×50mm),以甲醇-水为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为225nm,柱温为室温,进样量10μL,可在10min内测定模拟印染废水中NPEOs总量,方法检出限为0.045mg/L。峰面积与质量浓度在0.2～200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,回收率均在80%以上,标准偏差小于10%,重现性好且灵敏度较高。     

夏枯草降糖成分提取工艺的优化

文章介绍夏枯草中降糖成分提取条件的优化研究,以熊果酸为指标物。采用乙醇加热回流法,检测方法采用紫外分光光度法,检测波长为206nm。用石油醚洗涤去除大部分杂质。选择乙醇浓度,料液比,提取温度,提取时间为考察因素。确定夏枯草中熊果酸最佳工艺条件为80%乙醇为溶剂,料液比1︰20,在80℃恒温下,水浴回流110min。该方法简单易行。     

以Cl~(-1)为标识物检测PVB产品水洗质量的研究

建立了检测PVB产品水洗质量的方法。通过比较研究,选择以Cl-1为标识物,水为溶剂,用硫氰酸汞分光光度法检测PVB产品水洗质量。氯离子含量在20～100μg/10mL范围内与其吸光度呈正线性相关,检出限为8.4μg/10mL。回归方程为A=0.0024X(μg/10mL)-0.003,相关系数r2=0.9986。该方法准确、可靠、简便、实用。     

高效液相色谱法检测氨基酸表面活性剂中脂肪酸的含量

建立了一种快速检测氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的高效液相色谱分析方法。采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,样品经过酸化、衍生化处理后用紫外可见可变波长检测器(VWD)检测。结果表明,该方法的线性范围为5~500 mg/L,相关系数均大于0.999,平均回收率为93.2%~103.0%,检出限为0.03%,定量限为0.1%。方法耗时短、操作简单、准确度高、通用性强,适用于氨基酸表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。     

KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量

建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量。样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量。并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法。结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R²=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83%～105%之间。     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法的研究

采用高效液相色谱法对玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化.以shim-pack VP-ODS为分离柱;流动相为V(甲醇):V(水)=90:10,紫外检测波长为230nm.该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5-1000mg/L内具有良好的线性,检出限达0.34-0.96ug/L.加标回收率在93.00%-105.23%.该方法适合各种玩具中邻苯二甲酸酯类物质的分析.     

丁微硅油乳中盐酸丁卡因的含量测定

以310 nm为检测波长,建立了紫外分光光度法测定丁微硅油乳中盐酸丁卡因的含量。结果表明,盐酸丁卡因在1.62～12.12μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.4%,RSD=0.79%。该方法操作简单、准确,可作为丁微硅油乳的质量控制方法。     

高效液相色谱法同步检测化妆品中的6种羟基酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定化妆品中乳糖酸、乙醇酸、酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸等6种羟基酸.结果表明,在C18 Hypersil ODS色谱柱上,以pH=2.70,0.085 mol/L Na2 HPO4-H3PO4缓冲液为流动相,流速为0.8 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,紫外检测波长为214 nm时,可以较好地分离和测定化妆品中的6种羟基酸.该方法检测6种羟基酸的相对标准偏差(RSD)为1.20%～4.50%,回收率92%～109%,检出限(LOD)0.004 g/L～0.037 g/L,适用于市售化妆品中羟基酸的常规分析.     

高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类除草剂的前处理方法比较

采用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器同时定量分析地表水中10种磺酰脲类除草剂(sulfonylurea herbicides, SUs)的含量，将液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)两种前处理方法进行了比较。结果表明，HPLC测定地表水中SUs含量时，以LLE法作为前处理，检出限为0.03～0.05μg/L,平均回收率介于80.8%～99.0%,相对标准偏差(RSD)介于3.2%～12%;以SPE法作为前处理，检出限为0.02～0.04μg/L,平均回收率为80.0%～104%,RSD为2.4%～11%。F检验显示，LLE法及SPE法无显著性差异。t检验显示，在测试低浓度SUs样品时LLE法和SPE法具有显著性差异。     

饲料中三聚氰胺残留量高效液相色谱测定的研究

建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法,样品经反相柱分离后采用波长为245nm的紫外检测器进行检测,该方法具有准确、快速、高效的特点.三聚氰胺在1.0μg/～50μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9996,回收率范围在94.75%～102.9%,相对标准偏差为2.92%～5.38%.