MFI分子筛膜在光纤微谐振器上的合成及表征

采用原位水热合成法,分别采用四丙基氢氧化铵(TPAOH)和正丁胺(NBA)为模板剂,在光纤微谐振器表面成功制备出MFI沸石分子筛膜.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对膜的物相结构和晶体形貌表征分析可以看出,用四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂合成出的沸石晶体具有规则的六棱柱外形,晶粒大小约2 μm,而用正丁胺(NBA)为模板剂合成出的沸石晶体没有规则外形,晶粒大小约为500 nm.采用镀有沸石的长周期光栅(LPFG)检测体积分数为5％丙酮气体,长周期光栅的谐振波长蓝移了2 nm.沸石膜在光纤微谐振表面的合成可用于精密传感器的开发.     

具有特殊形貌ZSM5分子筛的控制合成

采用水热合成的方法,以硅溶胶为硅源,分别以四丙基溴化铵(TPABr)和四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂,得到了不同尺寸和形貌的ZSM-5分子筛,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对分子筛样品进行了表征。结果表明:以TPABr为模板剂时,通过改变水含量,可制备出较高结晶度具有成束的棒状、花瓣形的片状和微米尺度的球状ZSM-5分子筛;以TPAOH为模板剂时,随乙醇用量增加,合成的分子筛结晶度逐渐提高,晶粒尺寸和形貌变化大,当乙醇与SiO2物质的量比为1.9时得到结晶度高、形貌均一、尺寸1~2μm、六角板状的ZSM-5分子筛。     

ZSM-5分子筛膜的一次水热法合成及工艺探索

以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂在自制的硅酸盐陶瓷支撑体上利用原位水热法一次合成了ZSM-5分子筛膜.讨论了影响合成分子筛膜的因素(碱度、晶化时间以及模板剂的用量),确定了最佳合成配比和晶化时间.利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对合成的粉末及膜进行了晶相分析和膜表面形貌表征,用N2对经过多次焙烧后的分子筛膜进行了渗透性能恻试.     

饱和ATP为原料合成多级孔ZSM-5沸石分子筛的制备与表征

研究以饱和ATP吸附材料为合成沸石分子筛的硅源,采用双模板法,用四丙基氢氧化铵(TPAOH)为微孔模板剂和十六烷基三甲基溴化烷(CTAB)为介孔模板剂直接合成多级孔ZSM-5沸石分子筛,通过XRD、SE M、比表面积及孔径分析仪进行N_2吸附-脱附等手段对多级孔ZSM-5沸石分子筛表征测试分析。结果表明:饱和ATP吸附材料在180℃下,水热提纯12 h获得硅源,再加入TPAOH和CTAB进行初始凝胶反应,后移入水热反应釜中,控温180℃,水热晶化反应15 h,即得多级孔ZSM-5沸石分子筛。     

基于双模板剂B-EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成与表征

首次在Na2O-SiO2-Al2O3-TPABr(四丙基溴化铵)-HMBr2(溴化六甲双铵)-H2O合成体系中,以溴化六甲双铵(HMBr2)和四丙基溴化铵(TPABr)为双模板剂,采用一步晶化法合成了具有微-微孔道结构的B-EU-1/ZSM-5复合分子筛,并通过XRD,FT-IR,SEM等手段对合成样品的物性进行表征;分析发现合成的复合分子筛同时具有ZSM-5和EU-1的特征衍射峰,结晶度较好,是两种晶相相互作用的分子分散晶相材料;通过合成条件的探究,发现复合分子筛的生长过程与两种模板剂的比例有关,在0.2n(四丙基溴化铵)/n(溴化六甲双铵)0.5的范围内是复合分子筛适宜的生长环境,得到合成的最佳条件为:n(四丙基溴化铵)/n(溴化六甲双铵)=0.4,晶化时间72h。     

低介电常数纯硅数分子筛薄膜的制备与表征

介绍了一种制备具有低介电常数氧化硅分子筛薄膜的新方法.以正硅酸乙酯为硅源,四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂和碱源,采取水热晶化技术,通过原位法在硅晶片表面制备出纯二氧化硅透明分子筛薄膜;采用紫外光解法脱除分子筛薄膜孔道内的模板剂,制备出具有低介电性能的氧化硅分子筛薄膜.使用FT-IR,XRD和SEM对样品进行了结构表征,并采用阻抗分析仪测量了薄膜的介电常数,采用纳米硬度计测量薄膜的弹性模量和硬度.     

晶种导向蒸汽辅助晶化法全硅BETA沸石的合成研究

全硅BETA沸石在卷烟烟气减害和石油化工领域有较好的应用前景。利用单模板剂合成方法——晶种导向蒸汽辅助晶化法(SAC)合成了全硅的BETA沸石。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外(FT-IR)和氮吸附对样品进行了分析。结果表明, 晶种量、模板剂四乙基氢氧化铵(TEAOH)和碱度对全硅BETA沸石的合成有着重要的影响。同时还发现, 利用SAC法合成的全硅BETA沸石晶体中, 四方晶系(A晶型)占有58%~68%, 并且原料的配比不影响A晶型的丰富程度。全硅BETA沸石具有一定疏水性, 有望用于有机物/水分离体系。     

用不含有机模板剂的晶化液在多孔α-Al2O3管上合成ZSM-5沸石膜

采用不含有机模板剂的晶化液在平均孔径为2μm的多孔α-Al2O3管上合成了ZSM-5沸石膜.纳米ZSM-5沸石晶种的摩尔组成为9TPAOH25TEOS0.25 Al2O3480H2O.多孔α-Al2O3载体管外表面用这些粒度为100nm左右的晶种悬浮液浸涂、干燥后,依据纳米ZSM-5沸石晶种的DTA/TG进行煅烧,在不含有机模板剂的摩尔组成为67Na2OAl2O3240SiO26000H2O晶化液中合成了ZSM-5膜.XRD确定膜晶体为ZSM-5沸石,SEM表明沸石膜无缺陷,膜厚度约为8μm.制备的ZSM-5沸石膜H2的渗透率为1.50×10-6mol.m2·S-1.Pa-1,理想分离因数αH2/N2为3.85左右.     

炭基Sn-ZSM-5沸石膜的制备及其渗透蒸发水中乙酸的应

通过研究Sn-ZSM-5沸石分子筛的合成与表征, 确定了在多孔炭管上合成Sn-ZSM-5沸石膜的条件. 首先利用水热合成法, 在Si(OCH₂CH₃)₄/SnCl₄/NaOH/TPABr/H₂O澄清体系中合成出Sn-ZSM-5沸石分子筛, 用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-Vis)证实锡元素进入到分子筛晶体骨架; 利用预涂晶种法在炭载体表面上合成出完整的不同锡含量的Sn-ZSM-5沸石膜. 在90℃下对于5wt%的乙酸溶液, Si/Sn=25的沸石膜的分离系数为4.1, 总通量达到1.18kg·m^-2·h^-1.     

水蒸气诱导自组装制备介-微孔ZSM-5分子筛的研究

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以三嵌段共聚物P123原位植入介孔结构,采用水蒸气诱导干凝胶自组装晶化的方法制备介-微孔ZSM-5分子筛。优点是:大大减少了模板剂的使用量,省去了产品与母液分离的繁琐步骤,无大量废液产生,对环境友好。采用X射线衍射 (XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N₂吸附-脱附比表面分析(BET)、扫描电镜(SEM)、高倍透射电镜(TEM)系列表征方法对介-微孔ZSM-5分子筛进行表征,可知样品具有典型的ZSM-5分子筛的骨架结构和明显地介孔孔道。在800 ℃,100%水蒸气条件下经15 h水热老化后,分子筛的比表面积保留率73.44%,孔容保留率74.35%,表明分子筛的水热稳定性良好。