6-羟基己酸甲酯合成ε-己内酯

介绍一种由6-羟基己酸制备ε-己内酯的方法,该方法是将6-羟基己酸经过甲醇酯化得到6-羟基己酸甲酯、然后以γ-Al_2O_3为催化剂,6-羟基己酸甲酯经过环化转化成ε-己内酯,并研究了醇酸比、催化剂用量、温度对酯化率的影响,考察了环合温度对己内酯选择性的影响。最终确定:6-羟基己酸在醇酸比(质量比)为3、温度为55℃、催化剂用量为2.5%(相对于6-羟基己酸的质量而言),环合温度为320℃的条件下ε-己内酯选择性高达75.6%。     

聚6-羟基己酸酯化反应

将过氧化环己酮热转化成的聚6-羟基己酸进行酯化,通过相转移催化的理论和方法,探究了反应时间、温度和催化剂等对酯化反应的影响,并通过FT-IR、~1H NMR对产物进行了表征,最终确定了一条以18-冠醚-6(聚6-羟基己酸质量的1%)为催化剂,聚6-羟基己酸与2-溴乙醇质量比3∶1,在90℃,反应2 h条件下酯化率为99%的最佳酯化路线。     

重铬酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮缩1，2-丙二醇缩酮

以环己酮和1，2-丙二醇为原料，重铬酸钾改性煤基活性炭为催化剂催化合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮．并得到了较佳合成条件，环己酮为0．05mol，n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：2．0，催化剂用量为总反应物质量的2．9％（环己酮质量的7％），8．0mL环己烷作分水剂，反应时间为4．0h，产率为92．7％．结果表明，该催化剂具有较高的催化活性．     

稀土La3+掺杂的固体超强酸SO42- /ZrO2-TiO2/La3+催化合成乳酸正丁酯的研究

制备了稀土La^3＋掺杂的固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-TiO2／La^3＋，考察了催化剂种类、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应结果的影响。选用SO4^2-／ZrO2-TiO2／La^3＋作催化剂，并采用正交试验技术，优化出最佳的合成工艺条件：催化剂用量为0．75g／0．1mol乳酸，反应时间2h，酸醇比为1：3，此条件下酯收率可达99．26％，且催化剂可以重复使用。     

2,6-二叔丁基-4-烯丙基苯酚制备方法研究

对2，6-二叔丁基-4-烯丙基苯酚的制备方法进行了研究．在水和有机溶剂的非均相体系中，在相转移催化剂的催化作用下，2，6-二叔丁基苯酚与烯丙基溴反应一步制备标题化合物，收率可达80％以上．对相转移催化剂的催化作用作了分析并对该反应可能的机理进行初探．     

己酸过氧化氢分解氧化法制取己二酸的优化条件

介绍了用醋酸钴作催化剂，以含己酸过氧化氢的ＢＩ废水为原料，采用浓ＨＮＯ３作氧化剂取己二酸的工艺。在实验的基础上，确定了由ＢＩ废水中ＨＰＯＣａＰ制取己二酸的最佳条件，所得产品符合国家标准。     

2-苄基-3-硝基丙酸甲酯的水解条件

探讨了含锌蛋白酶抑制剂——2-苄基-3-硝基丙酸的生成条件，即2-苄基-3-硝基丙酸甲酯的水解条件和在不同条件下副产物以及产物形成的可能机理．结果表明，以碘化锂作催化剂水解2-苄基-3-硝基丙酸甲酯能以较高的收率得到2-苄基-3-硝基丙酸．     

FeCl3/Al2O3催化氧化偶联2-萘酚制备1,1′-联-2-萘酚

以FeCl3／Al2O3为催化剂和空气为氧化剂多相催化氧化偶联2-萘酚制备1，1’-联-2-萘酚，通过对不同催化剂（FeCl3／Al2O3，FeCl3／SiO3，CuSO4／Al2O3和CuSO4／SiO2）的选择比较，考察了催化剂中活性组分负载量、催化剂用量、反应时间的影响以及催化剂使用寿命．确定了多相催化氧化偶联2-纂酚制备1，1’-联-2-萘酚的较佳工艺条件．在此工艺条件下，2-萘酚的转化率达999／6以上，1，1’-联-2-萘酚的选择性近100％．     

改性HY分子筛的催化反应性能研究

在改性HY分子筛体系中通过甲基叔丁基醚与苯酚反应研究其催化性能，结果表明：每种改性物均存在一个最佳含量，P2O5改性后HY催化剂的性能最优越，苯酚的转化率达99．60％，2，4-二叔丁基苯酚(2，4-DTBP)选择性达63．90％。这一结果是目前分子筛作催化剂合成2，4-DTBP的最好结果，具有潜在的应用前景。     

用钛酸四丁酯催化合成N,N-二乙氨基乙醇己酸酯

在 Ti( OBu) 4 催化剂存在下 ,己酸 ( 1 )与 N,N- 二乙氨基乙醇 ( 2 )直接酯化合成相应的己酸酯 ( 3)。以甲苯为溶剂 ,( 1 )与 ( 2 )在 1 2 5～ 1 80℃下反应 4h,产物 ( 3)的收率最高达 94.6%     

氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸

以氯乙酸为原料，在等物质的量浓度的三乙胺的作用下，溶剂为丙酮，加热温度为65℃，在冷凝回流的条件下进行反应，生成可降解聚合物聚羟基乙酸（PGA）。通过红外光谱、X射线衍射、差热分析等方法对合成的聚羟基乙酸进行表征，并在与乙醇酸直接缩合法和乙交酯开环聚合二步法等合成方法的比较中，得出氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸的工艺流程短，操作简单，有利于降低合成PGA的成本。     

Synthesis and characterization of arsenate antimonic acid AAAc(1 : 1)

The AAAc(1 : 1) was synthesized in water by As₂O₃ and Sb₂O₃ with molar ratio of 1 : 1. AAAc(1 : 1) was characterized by Raman, IR, TG/DTG, DSC, XPS and XRD. The results show that there are four peaks to v _s of As-OH, As-O-Sb, Sb-OH and Sb-O-Sb in Raman spectra of AAAc(1 : 1) at 100 – 1 000 cm⁻¹. The solution of AAAc(1 : 1) was also titrated with KOH solution. The titration results show that AAAc(1 : 1) is a hexabasic acid with dissociation constants of k ₁=3.62 × 10⁻², k ₂=3.05 × 10⁻³, k ₃=6.43 × 10⁻⁶, k ₄ =9.78 × 10⁻⁸, k ₅=1.32 × 10⁻¹¹, k ₆=3.87 × 10⁻¹². AAAc(1 : 1) has a good solubility and stability in water, its solid obtained by free volatilizing water from its solution under air at ambient temperature is amorphous. Chemical and thermal analysis show that the composition of AAAc(1 : 1) is As₂O₅ · Sb₂O₅ · 8H₂O in air at 25 °C. AAAc(1 : 1) has the structure of AsO(OH)₂-OH-Sb(OH)₄-O-Sb(OH)₄-OH-AsO(OH)₂ or As(OH)₃-O-Sb(OH)₄-O-Sb(OH)₄-O-As(OH)₃ (isomerism) through experimental determination and geometry optimization. Foundation item: Project(50274075) supported by the National Natural Science Foundation of China     

Synthesis and characterization of arsenate antimonic acid AAAc(1 : 1)

The AAAc(1 : 1) was synthesized in water by As2O3 and Sb2O3 with molar ratio of 1 : 1: AAAc(1 : 1)was characterized by Raman, IR, TG/DTG, DSC, XPS and XRD. The results show that there are four peaks to vsof As-OH, As-O-Sb, Sb-OH and Sb-O-Sb in Raman spectra of AAAc(1 : 1) at 100 - 1 000 cm-1. The solution of AAAc(1 : 1) was also titrated with KOH solution. The titration results show that AAAc(1 : 1) is a hexabasic acid with dissociation constants of k1 = 3.62 × 10-2 , k2 = 3.05 × 10-3 , k3 = 6. 43 × 10-6 , k4 = 9. 78 × 10-8 ,k5 = 1.32 × 10-11 , k6 =3.87 × 10-12. AAAc(1 : 1) has a good solubility and stability in water, its solid obtained by free volatilizing water from its solution under air at ambient temperature is amorphous. Chemical and thermal analyture of AsO ( OH )2-OH-Sb ( OH )4-O-Sb ( OH )4-OH-AsO ( OH )2 or As ( OH )3-O-Sb(OH)4-O-Sb(OH)4-O-As(OH)3 (isomerism) through experimental determination and geometry optimization.     

气相色谱法测定发酵法乳酸产品中乳酸及有机杂质

乳酸不经转化直接进样,在OV-1毛细管色谱柱(15m×0.2mm弹性石英柱(WCOT),液膜厚度为1μm)上分离,在带有FID和TCD检测器的色谱仪上检测:FID色谱法检测乳酸样品中乳酸、甲醇及有机酸杂酸(柠檬酸、草酸、酒石酸)的相对含量;TCD色谱法测得乳酸、水、甲醇和其它组分相对含量,色谱分析结果经标准化学分析方法(GB 2023-80)校正后,得到乳酸样品中乳酸、甲醇及杂酸的含量。该法比化学分析法快速,操作简单,特别适合生产控制分析和乳酸产品质量监测。     

西欧磷酸工业的进展

本文是一篇关于西欧磷酸生产技术的考察报告,从磷酸生产工艺、技术和设备等方面全面介绍了世界有名的西欧三家大的磷酸和磷酸盐公司的发展概况,对当前磷酸生产的进展作了概括和总结。     

混合食品添加剂的抗微生物性研究

本文研究了柠檬酸、乳酸和食品防腐剂己二烯酸混合使用时的防霉和防菌效果,用抑菌圈法测定其抗微生物性能.结果表明,随着柠檬酸和乳酸量的增加,防霉和防菌效果显著增加,最佳比例为己二烯酸:柠檬酸:乳酸为1:2:4.另外,还对对羟基苯甲酸酯类的混合效果进行了试验.     

水汽对12-钼磷酸氧化还原性的影响

本文用ESR、IR和MS较系统地考察了水汽对12-钼磷酸氧化还原性的影响,得出水汽对12-钼磷酸还原有抑制作用,对还原态的12-钼磷酸再氧化有促进作用。     

三峡库区四种典型土壤的酸雨临界负荷研究

采用酸滴定法测定了三峡库区四种典型土壤的酸缓冲容量,并用土壤的酸缓冲容量计算了四种土壤对酸雨的临界负荷。结果表明:土壤的pH值和CEC含量越高,盐基离子释放量越大,土壤酸缓冲容量越大;三峡库区四种典型土壤的临界负荷存在明显的差异,临界负荷的大小顺序为:红棕紫泥>红紫泥>灰棕紫泥>黄壤,红棕紫泥土壤对酸敏感程度显著小于其它三种土壤。     

甘露醇强化硼酸生成络合酸酸度常数的测定

测定了甘露醇强化硼酸生成络合酸的酸度常数,提出用最低pH值法和最大耗碱量法确定络合酸的初始浓度,在此基础上分别用pH值法和滴定法测定了络合酸的酸度常数Ka,测定结果分别为Ka=3.6×10-5和Ka=1.1×10-5,并对所得结果之间的差异进行了分析.     

几种有机酸锗化合物的制取及其差热分析研究

酒石酸、柠檬酸、草酸和二氧化锗热回流，可以制得有机酸锗化合物。该化合物难溶于乙醇，在水中有一定的溶解度，且在空气中有吸湿性。由差热分析曲线测得了它们的熔点和分解温度。