萘磺酸盐分散剂在不同晶型吡唑醚菌酯颗粒表面吸附性能

通过X射线衍射仪（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）、紫外光谱（UV）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）和扫描电子显微镜（SEM）测试,研究了萘磺酸盐分散剂在两种晶型吡唑醚菌酯颗粒表面的吸附性能。两种晶型吡唑醚菌酯吸附萘磺酸盐分散剂后,晶型未发生改变;两种晶型吡唑醚菌酯吸附动力学均符合伪二级动力学方程,晶型Ⅱ E_a＝16.04 kJ·mol^-1,晶型Ⅳ E_a＝12.42 kJ·mol^-1,均为物理吸附;吡唑醚菌酯晶型Ⅱ、晶型Ⅳ吸附等温线均符合Langmuir模型,晶型Ⅱ的吸附焓变H_ad为20.64 kJ·mol^-1,吸附过程为吸热过程,温度升高有利于萘磺酸盐甲醛缩合物（D425）在晶型Ⅱ颗粒表面的吸附;晶型Ⅳ的吸附焓变H_ad为-15.26 kJ·mol^-1,吸附过程为放热过程,温度升高不利于D425在晶型Ⅳ颗粒表面的吸附。     

不同形貌氧化锌吸附铀(Ⅵ)的性能

本文制备了一种主要暴露{001}的花球状ZnO,并研究了花球状ZnO和纳米ZnO处理含铀(VI)废水的能力,比较其吸附性能。实验结果显示含{001}面更多的花球状氧化锌的吸附效果更佳,达到了2439.02 mg·g~(-1),是纳米氧化锌的两倍。热力学分析表明:吸附反应的焓变为33.78 k J·mol~(-1),吉布斯自由能从298K下的-24.13k J·mol~(-1)变为318K下的-28.67k J·mol~(-1),说明该吸附过程是吸热、自发过程。     

70%吡唑醚菌酯·丙森锌干悬浮剂配方的研制

[目的]用吡唑醚菌酯和丙森锌复配制成干悬浮剂,以提高药物的生物利用率。[方法]采用湿法粉碎以及喷雾制粒制备70%吡唑醚菌酯·丙森锌干悬浮剂,并通过流点法筛选出润湿分散剂种类,根据粒径分布及黏度的测定优化润湿分散剂配比。[结果]该干悬浮剂最优配方:吡唑醚菌酯5%、丙森锌65%、TERWET 1004 3%、木质素磺酸钠6%、D-425 2%、硫酸铵5%、白砂糖2%、消泡剂0.3%、高岭土补足至100%。[结论]该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,稳定性较好,各项性能指标均符合规定。     

正交试验优选30%吡唑醚菌酯悬浮剂的配方

[目的]通过优化配方制备良好性能的吡唑醚菌酯悬浮剂,用于防治由真菌引起的植物病害。[方法]通过湿式超微粉碎法制备30%吡唑醚菌酯悬浮剂,并通过流点法及尝试法逐步筛选分散剂种类,利用正交试验法优化配方。[结果]30%吡唑醚菌酯悬浮剂的最优配方为吡唑醚菌酯30%(质量分数),非离子分散剂与阴离子润湿剂混合物(SC 10)3.5%,黄原胶0.14%,硅酸镁铝1.5%,乙二醇3.5%,水补足至100%。[结论]该制剂经(54±2)℃热贮14 d后,其他各项指标均符合悬浮剂相关标准。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

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正专业高分子表面活性剂领航企业专业研发团队为农药制剂企业提供制剂配方到大生产的完整工业化方案,解决农药乳化、分散、增效等问题重点产品推荐1、SC/FS助剂:高分子双亲型分散剂SP-SC29,高分子聚羧酸盐分散剂SP-27001,搭配使用能通用大部分悬浮剂配方;功能聚醚分散剂SP-SC3200LQ,解决低熔点原药(吡唑醚菌酯等)热储转常温结晶问题;改性磺酸盐类分散剂SP-SC3219,有效抑制高溶解度原药晶体长大。     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成研究进展及前景展望

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是合成吡唑醚菌酯的关键中间体,其合成及生产制约着我国吡唑醚菌酯的生产.综述了1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成路线,对各路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游吡唑醚菌酯生产及应用情况,并对1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇开发应用前景进行了展望.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物（BAM）残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%～97%、91%～93%和94%～100%,相对标准偏差为4%～7%、1%～3%和2%～3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。     

30%吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,对试样中吡唑醚菌酯和霜脲氰进行分离和测定。[结果]吡唑醚菌酯和霜脲氰的线性相关系数分别为0.9997和0.9999,标准偏差为0.09和0.15,变异系数为0.87%和0.74%,平均回收率为99.7%和100.1%。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂合适的分析方法。     

亮黑与牛血清白蛋白相互作用的研究

采用荧光光谱法研究了亮黑与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机理。实验结果表明,在模拟生理条件下(pH=7.4),亮黑对BSA的猝灭过程为静态猝灭;亮黑与BSA在290 K和310 K时的结合常数分别为1.35×10~5和6.48×10~4L·mol~(-1)。利用Van’t Hoff方程计算得到亮黑与BSA作用过程的焓和熵分别为-109.7k J·mol~(-1)和-270.0 J·(mol·K)~(-1),表明亮黑与牛血清白蛋白之间的作用力主要为范德华力和氢键。     

30％吡唑醚菌酯悬浮剂的研制

吡唑醚菌酯是含有吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,它杀菌谱广,毒性低,对环境安全友好.通过高性能的表面活性剂(润湿剂、分散剂和功能性助剂)搭配使用,获得了性能优越、品质稳定、高悬浮率和低表面张力的30％吡唑醚菌酯悬浮剂,同时测定了该剂型产品的粒径、黏度、悬浮率和表面张力.     

25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定25%呋虫胺·吡唑醚菌酯悬浮种衣剂中有效成分的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)反相柱,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在波长275 nm条件下测定试样中呋虫胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]呋虫胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9999,变异系数分别为0.73%和1.37%,标准偏差分别为0.148和0.097,平均回收率分别为99.65%和100.13%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度和准确度高,适用于制剂中呋虫胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效及其抗药性的影响

[方法]采用植株喷雾-叶盘法测定氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的联合毒力,采用叶盘漂浮法测定黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺、霜霉威、吡唑醚菌酯、氟吡菌胺+吡唑醚菌酯(1:4)和氟吡菌胺+霜霉威(1:10)连续驯化3、5、7代后对氟吡菌胺、霜霉威和吡唑醚菌酯的敏感性。[结果]氟吡菌胺与吡唑醚菌酯以(5:1)、(3:1)、(1:1～7)混合对黄瓜霜霉病菌的毒力表现增效。黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺与霜霉威混合物或与吡唑醚菌酯混合物连续驯化后的抗药性均比经3种单剂连续驯化后的抗药性发展缓慢,黄瓜霜霉病菌经2种混合药剂连续驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺的抗性水平为12.0～13.4倍,对吡唑醚菌酯和霜霉威的抗性水平分别为9.6、4.2倍,而经氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威3种单剂驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威抗性水平分别为16.3、11.6、5.1倍,均高于混合药剂驯化所得抗性菌株的抗性水平。[结论]在氟吡菌胺与吡唑醚菌酯9个配比混合物中,1:4混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效最明显;氟吡菌胺与吡唑醚菌酯1:4混合物及其与霜霉威1:10混合物的使用可延缓黄瓜霜霉病菌对氟吡菌胺抗性的发展。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇加水为流动相,使用ZORBAXExtend-C1 8色谱柱和紫外检测器,在236nm波长下对吡唑·氟吗啉悬浮剂中的吡唑醚菌酯和氟吗啉有效成分进行梯度洗脱分离和定量分析。结果表明,该分析条件下吡唑醚菌酯在98.82μg/m L至1976.46μg/m L浓度范围内(r=0. 9 9 9 8),氟吗啉在2 0 0. 5 4μg/m L至40 1 0. 8 5μg/m L浓度范围内(r=0. 9 9 9 9),线性关系良好。吡唑醚菌酯和氟吗啉精密度变异系数分别为:0.60%、0.51%。吡唑醚菌酯和氟吗啉的平均回收率分别为99.7%、100.1%。     

Investigation on molar heat capacity,standard molar enthalpy of combustion for guaiacol and acetyl guaiacol ester

The molar heat capacities(C_p) of guaiacol(CAS 90-50-1) and acetyl guaiacol ester(AGE, CAS 613-70-7) were determinated from 290 K to 350 K by differential scanning calorimetry(DSC), and expressed as a function of temperature. Two kinds of group contribution models were used to estimate the molar heat capacities of both guaiacol and AGE, the average relative deviation is less than 10%. The standard molar enthalpies of combustion of guaiacol and AGE were- 3590.0 k J·mol~(-1)and- 4522.1 k J·mol~(-1) by a precise thermal isolation Oxygen Bomb Calorimeter. The standard molar enthalpies of formation of guaiacol and AGE in a liquid state at298.15 K were calculated to be- 307.95 k J·mol~(-1) and- 448.72 k J·mol~(-1), respectively, based on the standard molar enthalpies of combustion. The thermodynamic properties are useful for exploiting the new synthesis method, engineering design and industry production of AGE using guaiacol as a raw material.     

江苏擎宇化工科技有限公司

正专业高分子表面活性剂领航企业专业研发团队为农药制剂企业提供制剂配方到大生产的完整工业化方案,解决农药乳化、分散增效等问题重点产品推荐1、SC/FS助剂:高分子双亲型分散剂SP-SC29,高分子聚羧酸盐分散剂SP-27001,2%:3%搭配能通用大部分悬浮剂配方;功能聚醚分散剂SP-SC3200LQ,解决低熔点原药(吡唑醚菌酯等)热储转常温结晶问题;改性磺酸盐类分散剂SP-SC3219,有效抑制高溶解度原药晶体长大。2、DF助剂:SP-DF2296高分子聚羧酸盐分散剂,超高能效,用量少,所得制剂外观白色;SP-DF2222高分子聚羧酸盐分散剂,     

吡唑醚菌酯中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成

正1前言吡唑醚菌酯为甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,在欧洲市场推出后,市场预期良好,据统计全球销售额2016年达到7.65亿美元, 2017年为最火热的杀菌剂,市场容量未来将接近20亿。目前主要与氟环唑做成复配剂型使用,具有高效、广谱、低毒等特点。1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇为吡唑醚菌酯的关键中间体,随着吡唑醚菌酯全球需求量     

30%吡唑醚菌酯·克菌丹悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定30%吡唑醚菌酯·克菌丹悬浮剂中吡唑醚菌酯和克菌丹的质量分数。使用反相C_(18)柱,采用紫外可变波长检测器,流动相为乙腈和水,采用外标法进行定性和定量检测。结果表明该方法中吡唑醚菌酯和克菌丹线性相关系数分别为0.999 5和0.999 2,标准偏差分别为:0.09、0.16;变异系数分别为:1.73%、0.63%;平均回收率分别为:99.57%、99.78%。     

负载纳米TiO_2凹凸棒石黏土对Ni(Ⅱ)的吸附热力学研究

利用静态吸附实验的方法,研究了负载纳米二氧化钛的凹凸棒石黏土对溶液中Ni(Ⅱ)的吸附热力学特性。结果表明,吸附等温线符合Freundlich吸附模型。根据热力学函数关系计算出吸附过程的ΔH为-26.56 k J/mol,ΔG为-5.12^-0.73 k J/mol,ΔS为-73.18 J/(mol·K),表明负载纳米二氧化钛的凹凸棒石黏土对溶液中Ni(Ⅱ)的吸附是自发、放热、熵减的过程,为物理吸附。