含二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单元聚合物的合成研究进展

介绍了含二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)阳离子单元的聚合物及合成方法的研究进展。首先,从二甲基二烯丙基氯化铵的单体分子结构出发,分析了其物理化学性质;进而,以单体分子所含双键可参与的闭环加成聚合反应为主线,分别归纳了其作为聚合反应中间体可参加的均聚反应和共聚反应,较为详细地介绍了以DMDAAC为结构单元的二元、多元结构聚丙烯酰胺、与特殊功能单体的共聚物和以其为基改性的天然产物及合成方法,指出了已有研究工作的特色与不足。最后,针对含DMDAAC单元聚合物的研究工作现状,提出可通过分子结构设计、改性来合成新型含DMDAAC单元聚合物以满足多个领域中的应用需要,加强该类聚合物的应用研究也是推动该类聚合物合成研究工作快速发展的重要动力。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及其絮凝性能研究

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体浓度为65%、硫酸铵(APS)与DMDAAC质量比为0.35%、乙二胺四乙酸二钠与DMDAAC质量比为0.0035%三阶段升温制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)。第一阶段反应2 h,第二阶段和第三阶均反应3 h,并将温度依次设定为46.0、55.5、67.0℃,得到的PDMDAAC特性粘度可达2.78 d L/g。并用其进行混凝实验,在投加量为3 mg/L、pH=7、混凝温度50℃、静置10 min的条件下,PDMDAAC的透过率最佳,其与原水样比值可达到9.5∶1.0,呈现良好的絮凝效果。     

含DMDAAC阳离子单元聚合物的合成研究进展

本文介绍了含二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）阳离子单元的聚合物及合成方法的研究进展。首先从二甲基二烯丙基氯化铵的单体分子结构出发,给出了其物理化学性质;进而以单体分子所含双键可参与的加成聚合反应为主线,分别归纳了其作为聚合反应中间体可参加的均聚反应和共聚反应,较为详细地介绍了以DMDAAC为结构单元的二元、多元结构聚丙烯酰胺、与特殊功能单体的共聚物和以其为基改性的天然产物及合成方法,指出了已有研究工作的特色与不足。最后,针对含DMDAAC单元聚合物的研究工作现状,提出可通过分子结构设计、改性来合成新型含DMDAAC单元聚合物以满足多个领域中的应用需要,加强这类聚合物的应用研究也是推动该类聚合物合成研究工作快速发展的重要动力。     

化学计量学方法结合红外光谱用于ATD固色剂合成研究

以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、丙烯酸三氟乙脂、二羟乙基二烯丙基氯化铵为原料,采用一步法合成季铵盐型固色剂。应用化学计量方法筛选固色剂ATD的最优制备工艺,通过红外光谱解析固色剂ATD的官能团,优化的固色剂合成工艺为,m(1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐)∶m(丙烯酸三氟乙脂)∶(二羟乙基二烯丙基氯化铵)=12∶8∶12,溶液p H值为9,保温温度80℃,保温时间5 h。研究表明含季铵基团固色剂具有较好的固色效果。     

高纯度二甲基二烯丙基氯化铵的制备

以二甲胺和烯丙基氯为原料,制备高纯度二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC).将第一阶段(叔胺化反应)分两步投料:第一步是二甲胺与烯丙基氯按物质的量的比为1∶0.5投料;第二步是继续滴加烯丙基氯和氢氧化钠,投料比为n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)∶n(氢氧化钠)=1∶0.5∶1.采用气相色谱和pH酸度计监控传统一步法与该合成方法,并以聚合产物聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的特征粘度衡量DMDAAC聚合性能.结果表明,第一阶段体系维持pH≤l1,该合成方法所得DMDAAC中各杂质的含量均下降了60％ ～ 70％,季胺化反应控制在6h为宜,PDMDAAC特征粘度稳定在1.6 ～2.2 dL/g,DMDAAC聚合性能较好.     

阳离子型高分子絮凝剂PDMDAAC与P(DMDAAC-AM)的合成及分析

在低于 2 0℃的温度下 ,向二甲胺溶液中同时滴加氯丙烯和NaOH溶液 ,保持pH值在 9.5～ 10 .5之间 ,待加料完毕后升温回流至反应完全 ,一步法合成了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC) ,并采取减压蒸馏对其进行了提纯。然后采用水溶液自由基聚合方式 ,在 40℃下用占单体总质量 1%的复合引发剂引发DMDAAC ,或DMDAAC和丙烯酰胺 (AM)聚合 ,反应 8h后得到了阳离子型高分子絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵 (PDMDAAC)及DMDAAC与AM的共聚物P(DMDAAC AM)。其中PDMDAAC的特性黏度可达 1.96dL/g,阳离子度为 10 %的P(DMDAAC AM)的特性黏度可达 9 2 6dL/g。发现元素分析法和沉淀滴定法均可用于P(DMDAAC AM)阳离子度的测定 ,沉淀滴定法更简捷方便。采用NMR和IR对PDMDAAC和P(DMDAAC AM)进行了详细的分析表征     

低温两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的研究

采用两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体.讨论了反应温度和时间间隔对叔胺产率的影响,并对二甲基二烯丙基氯化铵进行了红外表征.通过正交实验确定了合成聚二甲基二烯丙基氯化铵的较佳工艺条件:单体质量分数70%,引发剂质量分数2%,反应温度50 ℃,反应时间6 h.     

三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺的合成及应用

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,水溶性偶氮化合物为引发剂,采用水溶液聚合法合成了三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了阳离子单体配比、单体质量分数、反应时间、引发剂用量及反应温度对聚合物相对分子质量的影响。结果表明,该三元共聚物的相对分子质量可达5.0×106,且水溶性好;对煤泥水具有良好的絮凝效果。     

多元共聚无醛固色剂的合成和应用

以二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、二烯丙基胺、乙二醇单烯丙基醚为原料,过硫酸铵为引发剂,探讨原料比例、引发剂的用量、反应温度、反应时间对产品性能的影响。合成工艺优化条件为：m单体（二甲基二烯丙基氯化铵）：m单体（丙烯酰胺）：m单体（二烯丙基胺）：m单体（乙二醇单烯丙基醚）=100．3：6：5,引发剂用量为1．2％（对单体质量）引发剂的加料方式为连续滴加,反应温度为80℃,在80℃保温反应7h。合成的固色剂适用于活性染料织物的固色处理。固色处理后色牢度可以提高0．5-1．5级。     

阳离子聚合物固墨剂及其对喷墨记录介质性能的影响

两步法合成了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC),并将DMDAAC进行聚合,得到聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC),以其作为阳离子聚合物固墨剂应用于喷墨记录介质的涂层中,研究了它对几种喷墨记录性能的影响。结果表明:当颜料与亲水性聚合物的比例为90/10,阳离子聚合物固墨剂PDMDAAC的添加量为6%时,喷墨记录介质涂层的记录性能达到最佳,吸墨速度为6.2 s,清晰度为1.0015,耐水性能达到a级。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次性加入引发剂,梯度升温,分步引发水溶液聚合反应的方法,对制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的聚合反应的工艺进行了优化研究。在前期实验基础上,用正交优化等方法研究了w(DMDAAC)(简称A)、w(APS)(简称B,以其质量占单体质量的百分比计)、w(Na4EDTA)(简称C,以其质量占单体质量的百分比计)和聚合反应引发温度(简称D)等因素对产物PDMDAAC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:各因素影响强弱排序为A>B>D>C。最佳工艺条件为:A为65.0%,B和C分别为0.35%和0.007%,聚合反应在引发温度D44℃下反应3 h后,再在聚合反应温度50℃下反应3 h,最后在成熟温度70℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下得到的PDMDAAC产物的特征黏度为1.59 dL.g-1,单体转化率为95%;产物的最高特征黏度达到1.71 dL.g-1,单体转化率为94%。此外,对产物的结构、性质用1HNMR1、3CNMR和FTIR进行了分析表征。研究表明,所得的合成工艺方法是一种经济、清洁、易于工业化的PDMDAAC制备方法。     

Preparation and characterization of poly(dimethyldiallylammonium chloride) with high molar mass using high purity industrial monomer

A preparation method for high molar mass poly(dimethyldiallylammonium chloride) (PDMDAAC) is reported in this article. PDMDAAC was prepared by using the high purity industrial grade dimethyldiallylammonium chloride (DMDAAC) monomer from one‐step method and ammonium persulphate (APS) as the initiator. The initiator was added all at once and the reaction temperature was increased stepwise to complete the polymerization gradually. The effects of several polymerization condition variables on the intrinsic viscosity value ([η]) and monomer conversion rate (Conv.) of product PDMDAAC were investigated, respectively. The variables included: T₁ (42.0 to 52.0°C), T₂ (47.5 to 57.5°C), T₃ (55.0 to 75.0°C), m(DMDAAC) (60.0 to 70.0%), m(APS) : m(DMDAAC) (0.25 to 0.45%), m(Na₄EDTA) : m(DMDAAC) (0 to 0.0071%). Under an optimum condition of T₁ = 46.0°C, T₂ = 52.5°C, T₃ = 65.0°C, m(DMDAAC) = 65.0%, m(APS) : m(DMDAAC) = 0.35%, m(Na₄EDTA) : m(DMDAAC) = 0.0035%, the maximum [η] of obtained product PDMDAAC reached 3.43 dL/g, at a Conv. of 100.00%. The M_w of the product measured with GPC‐MALLS was 1.034 × 10⁶, polydespersity M_w/M_n was 2.421, and the R_g was 60.3 nm. The structure and properties of products were characterized by FTIR and NMR. Thermal decomposition was determined by TGA‐DSC. © 2010 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

光辅助引发制备丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚物P(AM-DMDAAC)。考察了引发体系、单体配比、引发温度、溶液pH值、络合剂和引发剂质量分数等因素对产物特性黏数及溶解性的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比。在单体浓度30%,m(DMDAAC)∶m(AM)=20∶80,引发温度20℃,pH值6.0,EDTA.2Na用量0.001 0%,引发剂质量分数0.003 0%条件下,产物的特性黏数达12 dL/g以上,溶解时间67 min,用红外光谱进行了表征。     

分散聚合法合成纳米有机阳离子聚合物PDMDAAC-AM

以丙烯酰胺（AM）、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为原料，用分散聚合法合成了AM/DMDAAC阳离子共聚物。用IR谱图考察了在不同的分散体系中合成的共聚物，表明乙醇-H₂O分散体系为3种体系中最佳的分散聚合体系；用TEM、粒度测定法等多种现代分析仪器和方法对乙醇-H₂O分散体系合成的PDMDAAC-AM进行了分析表征。实验结果表明，乙醇-H₂O分散体系合成的阳离子共聚物PDMDAAC-AM的粒度在纳米范围内，而且由于分散聚合体系本身是个乳状液体系，有利于反应的热交换，所以采用分散聚合法合理的解决了聚合反应中的散热问题，体现了分散聚合法的特点。     

PDMDAAG-膨润土对活性染料废水的处理研究

以聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）和钠基膨润土为原料,制备了PDMDAAC-膨润土,并与膨润土的其他改性方法进行比较,通过不同改性膨润土对活性翠蓝KN-G和活性嫩黄K-4G染料废水进行吸附,发现PDMDAAC-膨润土的吸附效果要优于其它改性方法.对实际染料废水处理的研究表明,在相同条件下,PDMDAAC-膨润土的吸附性能要略优于活性炭,PDMDAAC-膨润土在深度处理工业废水方面有广阔的前景.     

阳离子型聚丙烯酰胺的絮凝性能研究

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用光引发聚合技术合成了阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM),对CPAM的絮凝性能进行了研究。结果表明,CPAM的最佳药剂用量为2~4 g/m3,当阳离子度CD值为5%时,CPAM的絮凝效果最好;用PAM、PHP、CPAM处理望峰岗选煤厂的煤泥水,处理效果依次为CPAM>PHP>PAM。     

两性聚电解质在黄河高浊度水中的应用

本文合成了一系列不同阴、阳离子度的强碱弱酸型的两性聚电解质[丙烯酰胺(AM)-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)-丙烯酸(AA)共聚物]。研究了阴、阳离子单体的配比对两性聚电解质分子量的影响;以及两性聚电解质阴、阳离子度对絮凝效果的影响。并将所合成的两性聚电解质作为絮凝剂,首次应用到黄河高浊度水的处理中。填补了国内两性聚电解质高分子絮凝剂应用于上水的空白。研究结果表明:在等电点范围内的两性聚电解质对黄河高浊度水的絮凝效果明显优于传统的非离子型、阳离子型及阴离子型絮凝剂。     

新型吸附剂在染料废水处理中的应用

以聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)和钠基膨润土为原料,制备了PDMDAAC-膨润土,并与膨润土的其他改性方法进行比较,通过不同改性膨润土对活性翠蓝KN-G和活性嫩黄K-4G染料废水进行吸附,发现PDMDAAC-膨润土的吸附效果要优于其它改性方法.对实际染料废水处理的研究表明,在相同条件下,PDMDAAC-膨润土的吸附性能要略优于活性炭,PDMDAAC-膨润土在深度处理工业废水方面有广阔的前景.