超声萃取-紫外分光法快速测定茶叶中咖啡因

采用超声萃取-紫外分光光度法测定五种不同的茶叶中咖啡因的含量,结果表明:最佳超声提取条件:超声功率150 W,温度60℃,时间30 min;5种不同茶叶咖啡因含量顺序为:粗老绿茶﹥普洱﹥金骏眉﹥信阳毛尖﹥铁观音。紫外分光光度计法显示:水溶剂咖啡因的最大吸收波长为273 nm,线性回归方程为:A=0.048 55C-0.028 54,r为0.999 2,浓度在0.00~25.00μg/m L,线性关系良好,平均回收率为96.42%,RSD﹤2.0%。该方法简便快速,准确,可用于茶叶中咖啡因含量测定。     

高效液相色谱法测定四种常见茶叶以及减肥茶中咖啡因的含量

本文主要研究4种常见茶叶以及减肥茶中咖啡因的含量测定方法,比较茶叶与减肥茶中咖啡因的含量,为减肥茶中咖啡因是否非法添加以及限值规定提供依据。方法:采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,以甲醇-水为流动相,检测波长为271 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃。结果:咖啡因在0.205 8~4.116μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD=0.78%(n=9)。结论:本方法方便快速、简捷、准确、重现性好,可对茶叶中咖啡因的含量进行准确测定,对减肥茶中咖啡因含量进行有效监控。     

不同地域高度的凤凰茶中咖啡因含量的测定

采用紫外分光光度法研究如何制得品质较好的茶叶,通过在波长为λ=276.5nm下,测定不同地域高度、不同制作条件的凤凰茶的咖啡因含量和一壶茶叶的最佳冲泡次数,以及与其他茶叶咖啡因含量的对比关系。探究如何培育口感更佳的凤凰茶品种,可以更好的推广"潮州特色功夫茶",发扬潮州文化,促进潮州经济的发展。     

微波提取茶叶中咖啡因工艺的研究

采用微波提取方法，微波功率为500W，以茶叶中提取咖啡因的含量为考察指标，研究提取溶剂浓度、料液比、提取时间等因素对咖啡因提取率的影响。通过正交试验，确定微波提取茶叶中咖啡因的最佳工艺条件为：提取溶剂50％乙醇，料液比1：8，提取温度180℃，提取时间14min。     

离心萃取法测定茶叶中的咖啡因

建立一种茶叶咖啡因含量的测定方法.采用正交设计确定茶叶咖啡因测定的最佳条件为:每毫升样液加入15.0 mL 三氯甲烷,在5 000.0 r/min条件下离心5.0 min、萃取2次.方法的加标回收率为99.30%～101.54%.该法和国家标准方法测定同一茶叶样品咖啡因含量,结果差异不显著.     

基于电子舌的茶叶滋味与特征成分相关性分析

以红茶(6种)、青茶(6种)、绿茶(6种)为研究对象,利用电子舌技术研究了茶叶茶汤的滋味(酸味、苦味、涩味、咸味、鲜味)特征,与茶叶中茶多酚、咖啡因进行相关性分析。结果发现:电子舌对三大类18种茶汤样品滋味特征呈现不同的响应值,可有效区分红茶、青茶、绿茶三大类茶叶。茶叶中茶多酚和咖啡因的含量与电子舌测定滋味特征呈极显著相关性(P0.01),其中茶多酚的含量与涩味等级两变量间高度相关(—0.963),咖啡因含量与苦味等级两变量间高度相关(0.906)。对茶多酚含量与涩味等级、咖啡因含量与苦味等级的曲线回归方程进行了拟合分析,茶多酚含量与涩味等级二次型拟合曲线效果较好,回归系数为0.950;咖啡因含量与苦味等级二次型拟合曲线效果较差,回归系数为0.822。     

超高效液相-串联质谱法研究银杏叶提取物提取过程中咖啡因的转移规律

目的:研究银杏叶提取物提取过程中咖啡因的转移规律,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡因含量。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,2.7 μm),流动相采用0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱进行,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,柱温30℃,运行时间5 min。质谱参数采用电喷雾离子源(ESI),检测方式采用多反应监测和正离子模式扫描,并进行定量分析。结果:通过优化检测方法,加标回收率在95.23%~102.49%之间,检出限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。结论:建立的超高效液相色谱-串联质谱检测咖啡因含量方法操作简便,灵敏度高。研究发现,银杏叶中天然存在咖啡因,且不同产地银杏叶中咖啡因含量不同,可能和银杏生长的气候和地域有关系。银杏叶提取生产加工时,原料中约35%的咖啡因会转移至提取物中。     

超高效液相串联质谱检测茶叶及茶饮料中咖啡因含量

建立超高效液相串联质谱检测茶叶及茶饮料中咖啡因含量的方法。茶叶及茶饮料经前处理后进样,以0.1%甲酸水溶液-乙腈(80:20,v/v)为流动相等度洗脱,流速为0.3 mL/min,经C₁₈色谱柱分离,柱温25 ℃;质谱采用电喷雾离子源正离子模式、多反应检测模式检测,脱溶剂气(N₂)温度500 ℃、流速700 L/Hr,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压55 V,碰撞气为高纯氩气。在上述分析条件下,本法咖啡因的检出限为2.0 μg/L;在2.0~1000 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.9969;加标回收率达90.2%~103.9%;相对标准偏差在1.00%~3.00%(n=6)。本方法简便、快速,选择性、重现性好、灵敏度高,适用于茶叶及茶饮料中咖啡因的定量分析,结果准确可靠,对于复杂样品中咖啡因的检测有明显优势。     

超临界流体技术脱除绿茶中咖啡因和儿茶素的研究

通过正交实验确定了超临界流体脱除茶叶中咖啡因的最佳工艺参数。结果表明,茶样形态对咖啡因脱除影响极大,60目磨碎茶样的咖啡因脱除率可达85.63%,咖啡因含量≤0.5%;含水率对茶叶中咖啡因的脱除率影响也较大,含水率为35%～50%时较适宜。超临界流体萃取后的磨碎处理茶样品质总分均要好于其它处理,品质和口感得分接近于对照。正交实验中,咖啡因脱除率的影响因子主次顺序为压力>温度>动态循环时间>夹带剂用量,而对儿茶素来说,夹带剂的影响较为明显。     

山东省居民饮料中咖啡因暴露评估

目的评价山东省居民咖啡因的摄入水平及潜在的健康风险。方法检测8类共319份饮料样品中咖啡因含量数据,结合2013年2 523名山东省居民饮料消费量调查数据,采用确定性评估的方法,对山东省不同年龄-性别组人群的咖啡因摄入水平及其潜在风险进行评估。结果各类饮料咖啡因的平均含量为9 210.06 mg/kg,最大值为49 059.60 mg/kg。山东省全人群咖啡因的平均每日摄入量为61.62μg/kg BW,远低于咖啡因的安全摄入量(6.7 mg/kg BW)。不同年龄-性别组人群以60岁及以上年龄组男性每日摄入量最高,平均为166.55μg/kg BW,占安全摄入量的2.49%。全人群中高食物量消费人群的咖啡因每日摄入量(P97.5)为476.82μg/kg BW,远低于安全摄入量,各年龄-性别组人群高食物量消费人群的咖啡因每日摄入量范围为0.00～3 104.70μg/kg BW,最大值为13～17岁年龄组女性的摄入量。茶叶对于山东省居民饮料中咖啡因摄入的贡献率最高,达到74.19%。3～12岁儿童的咖啡因摄入主要来源为可乐。结论山东省居民饮料中咖啡因摄入的健康风险总体较低,其中茶叶和可乐分别为成年人和儿童的主要贡献食品。     

UPLC法测定咖啡豆中绿原酸和咖啡因的含量

建立了咖啡豆中绿原酸和咖啡因的超高效液相色谱测定方法。咖啡豆粉碎后经70%甲醇水溶液超声提取后,在Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上以酸性乙腈水为流动相,采用紫外检测器在274 nm测定。在优化试验条件下,咖啡豆中绿原酸和咖啡因提取完全。绿原酸在88.4 mg/L~442 mg/L时峰强度与浓度成良好线性(r2=0.999 3),相对标准偏差为2.81%,平均回收率为98.24%~99.72%。咖啡因在28.8 mg/L~143 mg/L时峰强度与浓度成良好线性(r2=0.999 8),相对标准偏差为1.34%,平均回收率为98.50%~101.32%。方法准确可靠,适用于咖啡豆中绿原酸和咖啡因含量的测定。     

高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度的评估方法。方法试样中的咖啡因用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5(V:V:V)混合溶液进行提取,在波长280 nm下,经流动相洗脱,色谱系统分离,采用外标法测定咖啡因的含量,然后依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对标准物质、仪器重复测量、精密度和样品称量等因素引入的不确定度进行分析和计算。结果当试样中咖啡因含量为7.50%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.13%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于仪器测量、标准物质及人员操作。结论该不确定度评定适用于高效液相色谱法测定咖啡因含量的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

高效液相色谱法测定与比较5种不同提取方法提取的茶叶咖啡因

建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法测定5种不同提取方法提取的茶叶咖啡因，比较分析不同提取方法对咖啡因提取物纯度和含量的影响。测定咖啡因的含量在浓度范围10 μg/mL～120 μg/mL呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 9，5种咖啡因样品在3个浓度添加水平下的加标回收率为92.47%～109.07%，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.11%～2.77%。该方法准确度和精密度较高，能准确分析不同咖啡因提取物之间的差异，适用于咖啡因提取物的分析与比较。5种提取方法提取的咖啡因含量和纯度有一定差异，丙酮水溶液提取-氯仿萃取法的提取效果最佳。     

上川岛红茶主要生化成分研究

以上川岛茶叶为材料,分析春夏秋不同季节红茶加工过程中主要生化成分的变化。结果表明:3个季节的茶叶鲜叶中,春茶的水浸出物、氨基酸、黄酮含量最高;夏茶的茶多酚、酚氨比、可可碱、咖啡因及茶叶碱含量最高;不同季节茶叶水浸出物、茶多酚、氨基酸、咖啡碱及茶叶碱差异均极显著;3个季节鲜叶中8种儿茶素单体含量顺序不完全一致,相互之间差异极显著。加工过程中,茶叶水浸出物、茶多酚含量逐渐减少,8种儿茶素单体和总量明显减少;3种茶色素和氨基酸含量整体呈增加趋势;黄酮含量明显增加。春茶干茶中水浸出物、茶多酚和氨基酸含量分别为39.60%、20.16%、3.65%。     

茶多酚树脂吸附层析法脱咖啡因的性能研究

研究发现不同性质的吸附树脂对茶多酚提取液中的各组分具有明显不同的吸附选择性,极性RS-1树脂对茶叶水提液具有明显脱色除杂效果;具有较高比表面积的弱极性吸附树脂RX-2对咖啡因具有较高的吸附容量和吸附选择性,动态吸附时发生层析分离,是一种较为理想的咖啡因脱除剂。经两级树脂纯化,茶叶水提液中EGCG、ECG的含量可由49.78%、11.56%提高至74.72%、17.45%,收率分别约为78.31%、83.46%,处理后咖啡因含量可降至0.2%以下。     

茶叶中咖啡因提取方法的比较

茶叶是人们生活中的重要饮品,我国茶叶的产销量居世界前列。如何更好地高效利用我国每年滞销的5万多吨中低档茶叶,是广大茶叶利用研究工作者和茶农们的共同心声。而茶叶中具有许多生物生理活性物质,其中咖啡因就是当中含量较高的一种。我们以绿茶为原料,通过L16(45)正交试验考察了微波辅助提取法从茶叶中提取咖啡因的影响情况,并以传统的Soxhlet提取法为对照。正交试验表明,从茶叶中提取咖啡因的最佳提取方案为:微波功率0.2kW、提取剂80%(v/v)乙醇、料液比为1:16(m/V)、浸提时间9min(间隙式提取)、温度83±5℃、连续提取3次,使用自制复合中和沉淀剂,咖啡因提取率平均达到217.5mg/10g茶样,较Soxhlet法提取6h的144.8mg/10g茶样高50.2%,最高可达221.8mg/10g茶样,比Soxhlet法的148.8mg/10g茶样高49.1%。而且微波法所得咖啡因的纯度、外观和稳定性等质量指标明显优于Soxhlet法。这为传统的茶叶提取咖啡因工艺的升级改造提供了实验依据。     

微波辅助循环萃取法脱除茶叶咖啡因研究

探讨了利用微波辅助萃取技术高选择性脱除茶叶中咖啡因的新方法,在料液比1∶50,微波功率160W,微波时间6min的条件下,以沸水为溶剂,咖啡因脱除率高达80.56%,茶多酚损失率为40.16%。优化工艺以茶叶萃取液为溶剂,采用循环萃取的方式,则可以控制茶多酚损失率降至12%。进一步探索性尝试4℃冷藏静置12h的方法进行萃取液循环利用,促使咖啡因以络合物的形式沉淀、脱除。在最优条件下,连续生产茶叶9批次后仍可保持47.02%的脱除率,并且茶多酚的损失率小于11.74%。     

拟反相色谱法测定儿童巧克力食品中的咖啡因含量

建立了儿童巧克力食品中咖啡因含量的快速检测新方法。采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相,5分钟内快速完成样品测定。其最佳测定条件为乙腈-甲酸钠溶液(0.03 mol/L,pH 2.9)(5:95)。在线性范围0.2-1000μg/mL内,线性关系良好,r=0.9995(n=5),检出限(S/N=3)为0.05μg/mL。回收率范围为96.5-104.3%,精密度测试结果 RSD%<4.8%。由于分析时间短,而且流动相中乙腈的比例只占5%,极大降低了有机溶剂的消耗和排放,节约测试成本的同时减少了对环境的污染。将其用于多种巧克力食品中咖啡因含量的测定,结果快速、准确、选择性高,可用于食品中咖啡因含量的常规测定,尤其适合大批量样品的连续测定。同时还对咖啡因的保留机理进行了探讨。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore - RP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),柱温30℃,流动相为水∶甲醇=83∶17 (V/V),流速1 mL/min,检测波长273nm.线性范围为12 - 900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998).最低检出限(S/N =3)为0.03 μg/mL,样品加标回收率范围为98.6％～102.2％,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23％.本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析.本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势.     

紫外二阶导数光谱法测定可乐饮料中的咖啡因含量

采用紫外二阶导数法测定可乐饮料中咖啡因的含量，并与常规的紫外法进行了比较，结果表明：测得结果无显著性差异。二阶导数光谱法测定咖啡因含量简单、快速、线性范围宽、准确性高、方法重现性好。