示波极谱法测定食品中苯甲酸的研究

寻找快速准确测定食品中苯甲酸含量的示波极谱法测定条件,并通过实验对方法进行评价.实验采用MP-2型电位溶出仪,通过单因素实验对仪器测定条件和底液条件进行了选择.以NaOH和NaCl的混合溶液作为底液,苯甲酸的峰电位在-0.70V左右.在选定的仪器条件和底液条件下得线性回归方程Y=21.789x+0.4823,相关系数是0.9999.示波极谱法测苯甲酸的最低检出浓度是0.016μg/mL,加标回收率为82.50～105%,相对标准偏差为1.2%.该方法测定食品中微量苯甲酸结果令人满意,具有灵敏度高、准确度好、仪器简单、操作简便等特点.     

微分阳极溶出伏安法连续测定奶粉中铜,铅,镉,锌

本法以ｐＨ为５－６的乙酸－乙酸钠缓冲液为底液，采用分步富集，分段记录溶出 方法，以此降低四种金属离子在测定中的相互影响。即，首先在－１．００Ｖ电积富集铜，铜，镉，记录铜，铅，镉的溶出峰。继而加入镓液，抑制铜与锌形成金属互化物。     

核桃仁和山木耳中铜、锌的连续测定

研究了在HCI—KSCN底液中用单扫描示波极谱法连续测定核桃仁和山木耳中铜、锌含量的方法。在此底液中，铜、锌分别在-0．42V(Vs．SCE)、-1．03V(Vs．SCE)处产生一敏锐的二阶导数波，检出限分别为0．005g／ml、0．01g／ml，线性范围分别为0．01～8．00g／ml，0．01-10．00g／ml。应用本方法测定了核桃仁和山木耳两种山珍中的铜、锌含量，回收率在96．4％～102．9％。此方法准确、简便、快速、灵敏度高。     

示波极谱法测定食品中的二氧化硫

研究了SO2在示波极谱滴汞电极上的电极行为,结果表明,在磷酸酸性介质中SO2在滴汞电极上于-0.44～-0.46V处有一吸附波,其波高与底液中的SO2质量分数在5.0～100mg/kg范围内有良好的线性关系.采用在底液中添加铁离子的方法抑制氧波干扰,并对10个试样中的SO2进行了测定,RSD为1.11%,样品回收率为93.2%～101.2%.     

示波极谱法测定食品中钙的含量

寻找快速准确测定食品中钙含量的示渡极谱法测定条件.采用MP-2型电位溶出仪,通过单因素试验对仪器测定条件和底液条件进行选择.结果显示,以茜素红和氢氧化钾的混合溶液作为底液,钙的峰电位在-0.95 V左右;在选定的仪器条件和底液条件下得线性回归方程y=147.46x+7.447 5,相关系数为0.999 3.示波极谱法测钙的最低检出浓度是0.000 4μg/mL,加标回收率为90.77%～95.43%,相对标准偏差为2.88%.该法测定食品中的微量钙结果满意,具有灵敏度高,准确度好,仪器简单,操作简便等特点.     

用氰电极测定酒中氰化物

本文提出一个用氰电极测定酒中氰化物的简单而快速的方法,酒样不用处理,直接在pH=12 0.1mol/L KNO3底液中测定,最低插出浓度为0.5mol/L,采用AQC工作程序来检验方法的精密度和准确度。     

纳米TiO2富集-单扫描极谱法测定银杏中痕量镉含量的研究

采用硝酸-过氧化氢消解银杏样品，以碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-盐酸-四丁基碘化铵的混液作为底液，经纳米级TiO2富集后，并在不经除去。TiO2的情况下，用单扫描极谱法测定样品中Cd^2 含量。实验表明，在pH=7～8条件下，Cd^2 富集率可达90％以上；在底液酸度(HCl=0．05mol／L)、50℃恒温水浴条件下超声波分散5min后的解析率为95％。本方法的线性范围为0．008～1．2μg／ml，检出限为0．002μg／ml，对0．1μg／ml和0．8μg／ml的Cd^2 溶液重复测定8次，相对标准偏差RSD分别为4．8％、2．5％，回收率在95％～105％之间。     

滴汞电极1.5次微分极谱法测定粮食与饲料制品中的微量锰

滴汞电极1.5次微分极谱法测定粮食与饲料制品中的锰,对酒石酸钾钠+碘化钾底液组成实验条件进行了探讨,样品测定的回收率达95.3％,标准物质的测定结果与保证值基本一致。     

极谱法测定白酒中的铅

极谱分析使用试剂为常用的酸、碱、盐和络和剂。具有设备简单、分析速度快 (8ｓ测定一次 )、准确度高、灵敏度高及重现性好的特点。1　定性定量原理峰电位Ｅｐ和定性原理 :峰电位Ｅｐ是极谱峰尖所对应的电位 ,用于定性。它介于初始电位和终止电位之间 ,是在特定底液下被测物本身的属性。所以标准被测液和样品的被测液中的底液含量应该一致。尽可能少取样品 ,测定稀溶液 ,目的是保证底液含量一致。峰电流Ｉｐ(或峰高ｈ)和定量原理 (Ｃｓ,ｈｓ ,Ｖｓ ,Ｃｘ,Ｖｘ,ｍ和样品中的被测组分含量 )样品中的被测组分含量与Ｃｓ,ｈｓ ,Ｖｓ ,Ｃｘ,Ｖｘ …     

练漂液中碱,双氧水含量的快速测定方法

采用一次取液、两次滴定的一步法测定练漂液中碱、双氧水含量，经与两步法比较，结果完全相同，可应用于实际生产。     

线扫阳极溶出伏安法测食品包装品和食品容器中Pb、Cd

采用线扫阳极溶出伏安法同时测定食品包装品和食品容器中Pb、Cd,用4%HAc浸泡容器和包装品,在0.70mol/LHAc—0.05mol/LKNO3底液中测定Pb、Cd,Pb、Cd加标回收率为91.0%～109.0%、94.0%～108.3%,测定精密度RSD%分别为0.03%～5.56%、0.26%～4.82%,Pb、Cd的线性范围为:0.05～1.40mg/L。     

甜酒曲糖化制备花生粕糖化液的研究

为寻求一种新型降解花生粕中淀粉的途径,本研究采用甜酒曲对花生粕进行糖化,并在底物料液比、糖化温度、底物pH、甜酒曲添加量的单因素试验的基础上,利用响应面试验设计优化了糖化条件。并分别测定了优化后所得糖液的色度、还原性糖浓度、总酸含量、总多肽、总多酚、蛋白质含量、总游离氨基酸、DPPH的清除率等。通过响应面分析得到花生粕最佳糖化条件为：温度30℃、底物pH5.2、甜酒曲添加量0.6%、底物料液比1:15。在此条件下甜酒曲对花生粕的糖化率达91.2%,所得糖化液颜色金黄诱人,且口感良好,其色度为0.753、还原糖浓度为18.24g/L,总酸含量为1.85g/kg,多肽含量为286mg/L,总多酚含量为421ug/L、蛋白质含量为11g/L、总游离氨基酸含量为260mg/L。将其稀释20倍后,测定其对DPPH的清除率为 77.8%,表明该糖化液具有一定的营养价值。     

传统白酒的蒸馏（三）

传统白酒的蒸馏（三）沈怡方３．固、液结合的串香蒸馏法采用固态长期发酵，然后以小曲酒放置于底锅加热，酒蒸汽经固态发酵酒醅串蒸得白酒是董酒生产的传统工艺。６０年代中期将其引用到酒精串蒸固态发酵香醅制成新工艺白酒，开创了固液结合的生产工艺，解决了液态发酵法...     

线性扫描极谱法快速测定食品中的糖精钠

本文探索了食品中糖精极谱分析条件,筛选出比较好的底液,研究了方法的影响因素、准确度和精确度。本法可直接用来测定汽水中的糖精,经适当提取,亦可测定果汁、果脯,麦圈等各种食品中的糖精。结果比较满意,平均回收率为91％,相对标准偏差<2.0％。     

静态电位溶出法测定饮料中的铅

采用静态电位溶出法直接测定饮料中的铅,以HNO3为底液(pH2),玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出电位是-0.48V,峰高与铅的浓度在0～24μg/L范围内有良好线性关系,测定精密度为O.58%～2.50%,样品加标回收率为90.0%～105.7%.该法操作简便、快速、干扰少、灵敏度高,适用于饮料等饮品中微量铅的测定.     

联机—速差动力学分析法同时测定铁钛的研究

利用５－溴水杨基荧光酮，ＣＴＭＡＢ与Ｆｅ（Ⅲ），Ｔｉ（Ⅳ）形成的三元配合物显色体系，采用联机检测技术，结合流动注射方法，对双组分金属离子进行了速差动力学同时测定的研究，并且测定了电铸液中Ｆｅ（Ⅲ）的含量。结果表明，该方法不仅排除了Ｔｉ（Ⅳ）的干扰，而且测定了Ｔｉ（Ⅳ）的含量。方法的回收率在９６％～１０６％之间。样品处理简便，电铸液中其它组分基本不干扰测定。     

白酒酿造的清洁生产

传统白酒实施清洁生产后，废水排放量大大减少，废水易于治理，还可降低能耗、物耗，提高产品质量，经济效益、环境效益十分显著。1．采用“生化 物化”技术，从底锅水提取乳酸和乳酸钙，同时也大大降低了底锅水中的COD浓度。2．应用生物酯化酶对黄水进行酯化，生产酯化液及高酯调味酒，以提高产品质量，同时也降低了污水处理费用。3．冷却水多次循环使用，一水多用，节约水资源，水重复使用率达85％，降低了成本，减少废水排放量。     

利用黄水酯化液提高洋河名酒率

黄水是固态法白酒发酵的副产品，内含丰富的营养物质。利用黄水酯化液提高洋河名酒率，工艺流程采用混蒸续Zha老五甑工艺，酯化液倒入底锅串蒸，其中头桶大Zha30kg，二桶大Zha25kg，小Zha10kg。试验结果表明，名酒率提高8．8个百分点。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量

为测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量，采用酸性丙酮水溶液提取试样，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定。经前处理条件试验，气相色谱-质谱条件选择试验，气相色谱／质谱阳性确证条件试验，回收率、精密度和测定低限技术指标均完全满足检测需要。     

阳极溶出伏安法连续一次测定食品中微量铜、铅、锡、镉

<正> 引言 食品中微量重金属:铜、铅、锡、镉等是食品质量控制和卫生标准的必测项目。现有食品中微量重金属分析一般采用萃取分离后用分光光度法测定,也有用原子吸收分光光度法测定,但需要预先分离,并且只能单个测定。极谱法测定食品中上述四元素因铅和锡在各种水溶性底液中E_(1/2),都很靠近,因此相互影响,所以也不能同时测定,而且灵敏度不高。等人为提高极谱分析灵敏度,曾提出在酸性水溶液中,用固体电极