纳米复合助剂对氮化铝陶瓷烧结特性的影响

如何获得理想的氮化铝陶瓷是电子陶瓷材料研究领域的重要课题。本研究采用纳米复合添加剂Y2O3-La2O3,分别在1600℃、1650℃、1700℃、1750℃和1800℃下,无压烧结氮化铝陶瓷。测定并分析了AlN陶瓷的性能和微观结构。实验结果表明:烧结温度达到1750℃,就可获得致密烧结,此时AlN晶粒细小均匀,第二相Al2Y4O9、LaAlO3和Y2O3分布在AlN晶界,AlN晶粒内的氧含量很低,AlN陶瓷样品的热扩散率较高。     

Li2O对SPS烧结AlN陶瓷致密化、显微结构和导热性的影响

研究了低温烧结助剂Li2O对SPS烧结AlN陶瓷烧结致密化过程、烧结体显微结构和导热性的影响.研究表明:在SPS烧结过程中,烧结助剂Li2O和Sm2O3(或Y2O3)的加入使AlN试样开始收缩并进入烧结初期阶段的温度从1550℃左右下降到1200℃以下;同时Li2O使AlN试样的烧结温度显著降低,完全致密化温度降低到1650℃左右.烧结体的显微结构表明:Li2O的加入有助于形成润湿性良好的液相,促进AlN陶瓷的液相烧结;但不利于快速烧结坯体中气体的扩散与逸出,使试样的致密度受到影响.同时,Li2O影响AlN晶粒的发育,使液相润湿性提高,晶界相均匀分布,增加了晶粒界面上的声子散射,对AlN材料的热导率产生不利影响.同时,添加1.0wt%Li2O和1.5wt%Sm2O3的AlN试样的热导率低于仅添加1.5wt%Sm2O3的试样.     

热压烧结工艺对AlN陶瓷显微结构及性能的影响

以直接氮化法制备的AlN粉体为原材料,添加质量分数为5％ 的Y2O3做烧结助剂,采用热压烧结工艺制备AlN陶瓷.研究烧结温度和压力对AlN陶瓷显微结构、相对密度和热导率的影响.结果表明:随着烧结温度的升高,AlN陶瓷的晶粒长大,第二相逐渐增多,热导率和相对密度均为先增大后减小;随着压力的增大,AlN陶瓷的晶粒逐渐细小,气孔率减少,热导率和相对密度都显著增大.确定AlN陶瓷的最优烧结条件如下:温度为1800℃,压力为50 MPa.     

常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。     

常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。     

高能球磨Al-Y203粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y2O3粉体(Al-Y2O3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y2O3粉体高能经过球磨,煅烧生成YAG粉体,再真空烧结制备高致密YAG陶瓷.采用DTA-TG对球磨Al-Y2O3粉体进行分析,采用XRD、SEM对球磨的Al-Y2O3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征.实验表明:Al-Y2O3粉体在～569℃时,Al粉强烈氧化,并与Y2O3粉反应,600℃煅烧出现YAM相,随煅烧温度升高出现YAP相,1200℃煅烧生成YAG粉体.成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷,YAG陶瓷相对密度可达98.6%,晶粒生长均匀,晶粒尺寸为8～10μm.     

热压烧结AlN(Y_2O_3)陶瓷热导率的温度关系

采用热压烧结技术,以Y2O3为烧结助剂制备AlN陶瓷。闪光法测试AlN陶瓷在室温~200℃的温度关系。结果表明,AlN陶瓷热导率随温度升高而降低;气孔对AlN陶瓷热导率随温度变化的速率有抑制作用,气孔率越小(致密度越高),热导率对温度变化越敏感;AlN陶瓷钇铝酸盐晶界相含量对热导率随温度变化的速率有促进作用,钇铝酸盐含量越高,热导率对温度变化越敏感。     

亚微米ZrO_2粉体对氧化铝陶瓷力学性能的影响

在高纯Al2O3粉体中添加质量分数为16%的亚微米ZrO2粉体,制备Al2O3-ZrO2复合粉体,通过X射线衍射仪、电子探针和扫描电子显微镜分别对样品的相组成和显微结构进行分析,研究不同烧结温度下亚微米ZrO2粉体对氧化铝陶瓷抗折强度和硬度的影响。结果表明,在1 450℃时无压烧结2 h,Al2O3-ZrO2复相陶瓷的晶粒粒径约为0.5μm,抗弯强度高达797 MPa,提高了46%,维氏硬度为17.9 GPa。     

烧结温度对包混/复合添加工艺制备多孔SiC陶瓷性能的影响

采用包混工艺合成了核壳结构的先驱体粉体,并引入一定量Al2O3、SiO2和Y2O3复合添加剂,通过成型、炭化和烧结工艺制备了多孔碳化硅陶瓷;分析了样品的物相、表面形貌、孔隙率、热导率、热膨胀系数、抗弯强度和抗热震性能。结果表明,在较低的烧结温度下制得了多孔碳化硅陶瓷,在1650℃烧结的多孔碳化硅陶瓷综合性能较好。     

低温烧结AlN陶瓷的微结构和热导率

采用CaF2，Y2O3和Li2CO3做添加剂，在低温下制备了高热导率的AlN陶瓷，通过SEM，TEM和XRD研究了AlN陶瓷在烧结过程中微结构及晶格常数的变化及其对热导率的影响。研究发现，当使用CaF2-Y2O3做添加剂时，液相对晶粒浸润性较差。不利于AlN晶格的纯化。而添加Li2O-CaF2-Y2O3的AlN陶瓷在烧结温度之前已经完成了液相的重新分布，液相与AlN晶粒之间有较好的浸润性，这促进了AlN陶瓷的致密化和AlN晶格的纯化，有利于获得较高的热导率。     

机械合金化和放电等离子烧结制备Y3Al5O12陶瓷

采用机械合金化和放电等离子烧结制备YAG陶瓷,研究了球磨时间对原料颗粒大小和烧结合成YAG纯度的影响,并利用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对反应过程及产物形貌和物相进行了分析.研究结果表明,机械合金化Y2O3和Al2O3粉体,可明显细化氧化物颗粒,球磨20h后,Y2O3和Al2O3晶粒大小约为34nm和32nm.球磨处理的Y2O3和Al2O3粉体具有很高的活性,促进放电等离子烧结低温反应合成和获得致密的YAG.对球磨20h的粉体在不同温度进行放电等离子烧结,在1200℃即可获得纯YAG陶瓷,在1500℃烧结,可得到相对密度为99.5%的YAG陶瓷.1500℃烧结的块体在可见光范围内透过率为13.8%.     

Al2O3-ZrO2(3Y)-SiC纳米复合材料的制备及性能

本文研究了非均相沉淀法制备Al2O3－ZrO2（3Y）－SiC复合粉体的工艺过程,认为粉体的理烧温度是至关重要的,热压烧结得到了致密的Al2O3－ZrO2（3Y）－SiC纳米复合材料,ZrO2的加入对烧结温度的影响不大．通过TEM观察,SiC颗粒均匀分散于材料中,大的ZrO2颗粒位于Al2O3晶粒间,小的圆形ZrO2颗粒位于Al2O3晶粒内,一部分Al2O3晶粒呈非等轴状．80Wt％Al2O3－15wt％ZrO2－5Wt％SiC纳米复合材料的抗弯强度可达555MPa,韧性为3.8MPa．m1／2.     

空心阴极等离子烧结AlN陶瓷

将空心阴极效应运用于AlN陶瓷的烧结,选用自蔓延高温合成的AlN粉体为原料,用Y2O3-CaO-Li2O作为烧结助剂,制备出了致密度高,导热性能好的AlN陶瓷.在添加5.5wt％的Y2O3-CaO-Li2O(Y2O3:Li2O:CaO=44:6:5wt％)作为烧结助剂,在1700℃,保温3h的烧结条件下,获得相对密度为98.89％,热导率为93.8 W/(m·K)AlN烧结体.烧结体的断口SEM照片显示烧结试样的晶粒生长发育完善,晶粒轮廓清晰呈尖锐的多面体形状,晶粒大小均匀,气孔和晶界相少,断裂模式为穿晶断裂.TEM表明:晶界相少,且大部分都缩至三角晶界,AlN颗粒与颗粒接触紧密.     

SPS制备AlN/BN复相陶瓷及其性能优化

采用放电等离子烧结技术(SPS),在1750～1850℃烧结制备出兼顾高热导率和优良可加工性能的AlN/BN复相陶瓷.结果表明,通过调节添加剂Y2O3的加入量,能够显著抑制BN对材料热传导性能的劣化作用,BN含量为25%(体积分数)时,热导率仍能达到120W/(m·K),与AlN单相陶瓷相比仅下降18.9%.在SPS制备条件下,添加不同量的Y2O3导致不同组成的Al-Y-O晶界相,随着Y2O3的增加,晶界相在烧结过程中大量挥发,致使Al-Y-O残留量减少,优化了材料的显微组织,有效地提高热传导性能.     

Al2O3添加剂对合成MgTiO3陶瓷相组成及介电性能的影响

研究了添加剂Al2O3对MgO和TiO2合成MgTiO3陶瓷烧结性，物相组成和微波介电性能的影响。XRD分析结果表明，没有添加Al2O3是，合成的MgTiO3陶瓷中只含有MgTiO3和MgTi5相,加入Al2O3，MgTiO3陶瓷中除了MgTiO3和MgTi2O5相外，还出现了MgAl2O4相，这是上由于Al2O3和MgO发生固相反应，MgAl2O4的出现虽然阻碍材料的致密化并导致密度下降，但是可能降低反应烧结合成MgTiO3陶瓷的相对介电常数和介电损耗。     

复合助剂CaF2-Y2O3对AlN-BN复合陶瓷显微结构和热导性能的影响

用热压法制备了AlN-BN复合陶瓷材料,添加CaF2和Y2Os为烧结助剂,研究了烧结助剂的种类、含量以及不同保温时间对复合材料的物相组成、显微结构和热导率的影响.添加复合助剂(1～3)wt%Y2O3-3wt?F2的试样在保温过程中晶界相挥发明显,净化了复合材料的晶界,减少了复合材料中AlN晶格缺陷,获得了纯净的AlN-BN复合陶瓷.与单独添加CaF2助剂的试样相比,添加复合助剂的试样的介电性能没有明显下降,随复合助剂(1～3)wt%Y2O3-3wt?F2中Y2O3含量的增加,AlN-BN复合陶瓷的热导率显著提高.添加复合助剂3wt%Y2Os-3wt?F2的试样在1850℃下保温3h获得的热导率为132.7W·m-1·K-1.     

采用放电等离子烧结法制备ZrB_2-YAG-Al_2O_3复相陶瓷

ZrB2具有优良的物理特性和化学稳定性而应用于许多领域,但ZrB2难以烧结致密。通过共沉淀法获得包覆式Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体并对其进行放电等离子烧结来提高ZrB2陶瓷的致密度。研究表明:包覆型粉体在700~1000℃时出现一次收缩,然后在1100℃之后出现第二次收缩。根据研究结果得出适宜制备高致密的ZrB2-YAG-Al2O3复相陶瓷的参数为:烧结温度为1700℃,烧结压力为20MPa,保温时间为4min,YAG-Al2O3的添加量为30wt%,用此参数可以成功制备出相对密度大于95%的ZrB2-YAG-Al2O3复相陶瓷,证明通过原料包覆的途径添加YAG-Al2O3可以促进ZrB2-YAG-Al2O3复相陶瓷的烧结致密化。     

SPS合成Al2O3-Al2TiO5复相陶瓷的组织性能及磨损行为

以两种Al2O3-TiO2复合粉体为原料经SPS烧结制备出Al2O3-Al2TiO5复相陶瓷.采用纳米结构复合粉体烧结而成的复相陶瓷有着较优的力学性能,特别是具有较高的断裂韧性和硬度,与其较小的晶粒尺寸相对应.干滑动摩擦磨损试验在4N和6N法向载荷下进行,结果表明,采用微米结构复合粉体烧结而成的复相陶瓷磨损表面较光滑,体积磨损量较小.在磨损试验中,纳米结构复合粉体烧结而成的复相陶瓷的破坏方式为沿晶断裂,有明显的晶粒拔出现象;微米结构复合粉体烧结而成的复相陶瓷呈不连续的微观断裂并产生塑性变形;同时,两种材料在摩擦磨损过程中都发生接触面的氧化和物质转移.     

V_2O_5与Al_2O_3复合改性CaSiO_3陶瓷的烧结性能与微波介电性能

为降低CaSiO3陶瓷的烧结温度,通过在CaSiO3粉体中添加1wt%的Al2O3以及不同量的V2O5,探讨了V2O5添加量对CaSiO3陶瓷烧结性能、微观结构及微波介电性能的影响规律。结果表明:适量地添加V2O5除了能将V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷的烧结温度从1 250℃降低至1 000℃外,还能抑制CaSiO3陶瓷晶粒异常长大并细化陶瓷晶粒。在烧结过程中,V2O5将熔化并以液相润湿作用促进CaSiO3陶瓷的致密化进程;同时,部分V2O5还会挥发,未挥发完全的V2O5将与基体材料反应生成第二相,第二相的出现将大幅降低陶瓷的品质因数。综合考虑陶瓷的烧结性能与微波介电性能,当V2O5添加量为6wt%时,V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷在1 075℃下烧结2h后具有良好的综合性能,其介电常数为7.38,品质因数为21 218GHz。     

CuO-TiO_2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理(Ⅰ)

向氧化铝陶瓷中添加总量固定,但m(CuO)/m(Ti02)不同的CuO-TiO2复合助剂,研究其对氧化铝陶瓷烧结性能、微观结构以及物柑组成的影响,揭示复合助剂的低温烧结机理.结果表明,CuO与Ti02不易发生化合反应,分别以液相烧结和固相反应烧结来促进氧化铝陶瓷的致密化进程;Ti02与Al2O3反应生成Al2Ti7O15的固相烧结,比CuO的液相烧结更能有效地促进陶瓷的晶粒生长与致密化.在Ti02固相烧结的基础卜适当引入CuO液相,能够最大程度地降低氧化铝陶瓷的烧结温度;当在50gA12O3粉体中添加总量为0.025mol的CuO-TiO2复合助剂,并使m(TiO2)/m(CuO+TiO2)为0.80时,氧化铝陶瓷在1250℃烧结后其密度达到理论密度的98%以上.