高封端率聚醚的合成研究

简要介绍了高封端率聚醚的封端方法,讨论了催化剂、封端剂用量、反应温度和老化时间等因素对封端反应的影响。     

不饱和聚醚封端方法的探讨

简要介绍了不饱和端羟基聚醚的封端方法。讨论了封端剂用量、反应温度和时间等因素对封端反应的影响问题。     

HDG-2146涤纶FDY油剂的研制及应用

从涤纶FDY工艺特点着手,探讨了FDY油剂应具备的特性及对单体的选择。选择了封端聚醚、两性磷酸酯盐、特种非离子表面活性剂、高分子聚醚和改性有机硅聚醚等单体复配成HDG-2146涤纶FDY油剂,并与德国L-143WS/B油剂、日本F-1048油剂进行了对比。经工业试验表明,HDG-2146涤纶FDY油剂具有良好的化纤工艺适用性,其性能指标达到国外同类油剂的水平。     

软泡匀泡剂用高相对分子质量封端聚醚的开发及应用

选用双金属催化剂,合成了窄分布的高相对分子质量烯丙醇聚醚,并采用两步法封端工艺,得到了封端率超过90%的高相对分子质量封端聚醚。在铂系催化体系下,所得封端聚醚与低含氢硅油进行加成反应,制备了软质泡沫用匀泡剂,并对其结构及发泡稳定性进行了初步评价,结果表明该匀泡剂的结构与发泡性能均与国外产品接近。     

乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成

以乙酸酐为封端剂,合成乙酰基封端烯丙醇聚醚,考察了乙酸酐和烯丙醇聚醚的物质的量比、反应温度、反应时间等条件对封端反应的影响。优化了反应条件:n(乙酸酐)∶n(烯丙醇聚醚)=1.5∶1.0,120~125℃回流反应3 h。真空脱酸脱除过量的乙酸酐和生成的乙酸,最后使用庚烷共沸脱除微量的乙酸和乙酸酐。优化条件下,乙酰基封端烯丙醇聚醚的封端率达95%以上,双键保护率达90%以上,酸值小于0.1 mg KOH·g~(-1)。用红外光谱和凝胶色谱对反应产物进行了表征。     

α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚的合成

以烯丙醇为起始剂,先合成了α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯单醇;再加入甲醇钠溶液使聚醚的羟基转化为醇钠基团;加入一氯甲烷进行封端反应,经精制,得到α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚.考察了聚醚合成时反应温度、KOH用量对聚醚羟值的影响,尤其研究了聚醚羟基封端工艺中反应条件对产品质量的影响.实验表明采用旋转薄膜蒸发器进行封端反应,封端效率高.制备设计相对分子质量为3000的烯丙基齐聚醚,得到的聚醚羟值为22.3 mgKOH/g.当羟基/甲醇钠/一氯甲烷摩尔比为1∶2∶2.5,110℃真空脱甲醇1 h,加入一氯甲烷后在80℃反应1 h,封端率可达90%以上.所得低聚物主要用于非水解型(SiC型)聚氨酯泡沫匀泡剂的合成.     

α—烯丙基齐聚氧化乙烯—氧化丙烷甲醚的合成

以烯丙醇为起始剂，先合成了α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯单醇；再加入甲醇溶液使聚醚的羟基转化为醇钠基团；加入一氯甲烷进行封端反应，经精制，得到α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚，考察了聚醚合成时反应温度、KOH用量对聚醚羟值的影响，尤其研究了聚醚羟基封端工艺中反应条件对产品质量的影响，实验表明采用旋转薄膜蒸发器进行封端反应，封端效率高。制备设计相对分子质量为3000的烯丙基齐聚醚，得到的聚醚羟值在22.3mgKOH/g。当羟基/甲醇钠/一氯甲烷摩尔比为1:2:2.5。110℃真空脱甲醇1h，加入一氯甲烷后在80℃反应1h，封端率可达90%以上，所得低聚物主要用于非水解型（Si-C型）聚氨酯泡沫匀泡剂的合成。     

高活性低不饱和度聚醚二醇的合成研究

对再催化封端法合成4220型高活性低不饱和度聚醚二醇进行了研究,确定了较佳的封端催化剂品种及用量、封端用环氧乙烷用量、聚醚精制工艺及条件,该聚醚二醇数均相对分子质量约为4000,分散指数小于1.15,伯羟基摩尔分数大于90%,不饱和度小于8.0 mmol/kg,达到了同类进口产品水平。     

膜分离耦合氧化技术降解草甘膦副产盐中有机物

甘氨酸法生产草甘膦,产生了大量的草甘膦副产盐,由于其有机物含量较高,无法在其他行业得到应用,导致了大量副产盐的浪费。探索副产盐中有机物的去除方法,实现草甘膦副产盐的资源化回用。膜分离技术去除大部分大分子量有机物,再采用氧化技术去除膜淡液中少部分有机物。通过膜分离耦合氧化技术处理后,达到了一次精制盐水指标。通过本技术的处理,草甘膦副产盐中的有机物得到了有效去除,草甘膦副产盐在其它行业得到应用成为可能。     

煤化工含盐废水分盐零排放副产盐企业标准编制探讨

将煤化工含盐废水分盐零排放副产盐(氯化钠和硫酸钠)作为产品直接使用，目前国内没有国家或行业标准可直接借鉴，仅有团体标准可参考，同时煤化工含盐废水来源多且具有明显的行业特征、存在源头污染物差异、不同技术路线致副产盐品质存在差异，这样的背景下，有必要针对副产盐编制企业标准，用以规范和控制产品品质。阐述副产盐企业标准编制意义与编制原则、副产盐理化指标的选择、副产盐企业标准内容编制与流程、副产盐企业标准编制对工艺优化的指导作用以及副产盐的应用领域。认为煤化工含盐废水分盐零排放副产盐企业标准编制的核心内容是确定其关键指标和指标限值，这是指导企业有关生产经营的基础和管理依据。     

不饱和聚醚醋酸酐酯化封端合成工艺的探讨

简单介绍了目前不饱和伯羟基聚醚封端的几种常用方法,讨论了最具可操性的工艺方案,即利用醋酸酐酯化封端工艺各因素对封端结果影响的问题,通过系列正交实验数据,得出最佳封端剂用量、反应温度及时间等工艺条件。     

MDI-50型单组份热固化聚氨酯涂料的封端合成与解封特性研究

以聚醚多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-50)、苯酚、2,2'-二氯-3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷等为主要原料合成了单组分热固化聚氨酯弹性涂料,考察了封端过程中温度、时间、催化剂质量分数对封端反应的影响,利用差示扫描量热法研究了涂料的解封温度,红外光谱法对封端结果进行表征,对所得涂膜各项性能进行了测试。结果表明,封端过程中反应温度为80℃,反应时间为6 h,催化剂质量分数为0.35%时,封端效果较为理想,封端率达90%左右,封端反应较为完全,预聚体解封温度从120℃开始,约180℃完全解封,所得涂膜各项性能优异,是一种具有良好性能的单组份热固化涂料。     

丙烯醇聚醚的合成及烷基醚化封端

将起始小相对分子质量的丙烯醇聚醚在碱性条件下进行烷基醚化封端反应,考察起始剂种类、起始剂相对分子质量、起始剂品质等因素对聚合的影响;考察聚醚的结构、双金属氰化物(DMC)催化剂的质量分数对封端聚醚的影响.结果表明:起始剂的种类对聚醚聚合影响不大,但起始剂的相对分子质量对聚合的影响较大,当相对分子质量>700时,聚醚相对分子质量的理论值与实际值的差值会随着起始剂相对分子质量的变大而变大;K+、Na+质量分数<5×10-5、水质量分数<0.1%、酸羟值<0.1 mg/g时,不会引起DMC中毒;聚醚结构不同,封端率不同,封端率最大而羟值最低时DMC的质量分数为6×10-5.     

副产盐分析结果计算方法的探讨

通过日常分析工作实践,发现公司循环再利用的副产盐的组成有所不同,用一种方法计算分析结果不能满足生产要求,通过推导,针对不同组成的副产盐总结出一套有针对性的计算方法,以满足其质量检验的需要。     

高效无甲醛封端型WPU抗皱整理剂的研制

以异佛尔酮二异氰酸酯(IpDI)、聚醚二元醇(PEG-1000)为主要原料,以异丙醇为稀释剂、亚硫酸氢钠为封端剂,合成了封端型水性聚氨酯。通过探讨异氰酸酯指数(R值)、预聚温度、预聚时间、封端剂、封端温度和封端时间等因素对封端型水性聚氨酯性能的影响,得到最佳合成工艺。     

低密度聚氨酯软泡匀泡剂的合成研究

以氯铂酸为催化剂,以低含氢硅油和3种甲基封端的烯丙基聚醚为原料,制得用于低密度聚氨酯软泡的匀泡剂。考察了原料的比例、反应温度、催化剂用量等因素对合成的影响,并对制得的匀泡剂进行发泡试验和性能评价。结果表明,合成匀泡剂适宜的反应温度为100℃,最佳催化剂用量为20~30 mg/kg,低含氢硅油与封端聚醚最佳摩尔比为1∶1.1,Mn分别为500、1200和4000的3种封端聚醚的最佳质量比为30∶50∶20,最佳聚醚封端率控制在80%以上。采用该匀泡剂制得的软泡泡孔细腻均匀,无闭孔,手感良好,综合性能与进口产品B-8123相似。     

化工生产中副产盐渣的处理及资源化利用

化工生产中,副产氯化钠非常普遍,如不处理而直接向江河倾倒,将对环境造成严重污染。介绍了国内外处理利用副产盐渣的方法,针对我国生产企业的实际情况,着重简述了高温处理法及制纯碱法两种技术路线,采用湖南化工研究院的发明专利,处理和利用副产盐渣,具有适应性广、减排、副产资源化利用的特点,有良好的社会效益和经济效益。     

软泡硅油用高相对分子质量甲氧基封端聚醚的研究及应用

选用双金属氰化络合物(MMC)催化剂通过调整工艺合成了相对分子质量分布窄的高相对分子质量烯丙醇聚醚,并进一步采用两步法封端工艺,得到了封端率超过92%的高相对分子质量甲氧基封端聚醚。在铂系催化体系作用下,与低含氢硅油进行加成反应,制备了软质泡沫用硅油,并对其结构及发泡稳定性进行了初步评价。结果表明,用该聚醚合成软泡硅油结构稳定,能满足软泡发泡要求,且泡沬性能均与国外同类产品接近。     

封端异氰酸酯的制备及其解封研究

用甲乙酮肟(MEKO)对端NCO预聚体进行封端,考查了不同的封端率对端NCO预聚体黏度的影响.用TGA、DSC、TG-IR等对封端聚氨酯解封过程进行研究.实验结果表明,当封端聚氨酯中残余NCO%低于0.1%时,贮存期可达1年以上.H'NMR分析表明,端异氰酸酯封闭成功.MEKO封端的聚氧酯在105℃解封,与聚醚胺混合后...     

微波辐射下聚醚改性聚硅氧烷的合成及其乳液的性能

以含氢硅油与封端聚醚为原料,在微波辐射条件下合成出了聚醚改性聚硅氧烷,利用红外光谱对其结构进行了表征,采用均匀设计法对合成参数进行了优化,优化条件为：微波功率为650 W,封端聚醚与含氢硅油的摩尔比取1.1∶1,添加质量比为15 mg/kg的氯铂酸催化剂,于100 ℃反应30 min,在该条件下,平均转化率为96.8%。以合成的聚醚聚硅氧烷为主要活性单体制备出了消泡剂乳液,并考察了温度、pH值对制备的消泡剂性能的影响,结果表明制备的消泡剂在常温到98 ℃,酸性或碱性条件下的消泡及抑泡性能良好。