电纺ZnMn_2O_4纳米纤维的制备及其电化学性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、Zn(CH3COO)2·2H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和乙醇为原料,采用静电纺丝法制备PVP/C4H6O4Zn/C4H12O8Mn复合纳米纤维,经过不同温度煅烧得到ZnMn_2O_4纳米纤维,将其运用于锂离子电池负极材料,探讨了煅烧温度对材料结构形貌和电化学性能的影响。利用热重、扫描电镜和X射线衍射等对其热解过程、形貌和晶型结构等进行了表征,通过恒流充放电测试研究煅烧温度对ZnMn_2O_4纳米纤维电化学性能的影响。结果表明:经高温煅烧后纤维形貌发生明显变化,出现了ZnMn_2O_4特征衍射峰,不同温度下煅烧处理后样品的首次放电比容量差异不大,但700℃处理后的样品具有较好的循环性能。     

Fe80-xCoxZr8Ge2B10 (x=0,8, 16)合金的热性能、结构和磁性能

用单辊快淬法制备Fe80-xCoxZr8Ge2B10(x=0,8,16)非晶合金,再对3种合金进行不同温度下退火处理.利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的热性能、微观结构及磁性能进行研究.结果表明,Fe80-xCox Zr8 Ge2 B10(x=0,8,16)合金在快淬态时均形成非晶.Fe80 Zr8 Ge2B10和Fe72 Co8 Zr8 Ge2 B10的晶化过程类似,比较复杂;Fe64 Co16 Zr8 Ge2 B10合金的晶化过程不同于其他两种合金,相对简单.3种合金的比饱和磁化强度整体上随着Co含量的增加而增大.     

低温晶化处理对TiO_2纳米管阵列形貌、结构及光电化学性能的影响

本文通过对所制备的非晶态阳极氧化TiO2纳米管阵列进行水泡、水热以及蒸气热等低温晶化处理,系统考察了低温晶化过程对纳米管阵列形貌、微结构及其模拟太阳光下光电化学性能的影响。研究结果表明:蒸气热处理可促进TiO2纳米管阵列的晶化并保留其管状的形貌特征,最终获得最佳的光电化学性能;水热处理可获得锐钛矿相TiO2,但会使管结构转变为颗粒;水泡处理受水在纳米尺度的管中流动行为的影响,导致管阵列只有管口部分晶化。     

Fe77Cr7B16非晶晶化过程居里温度与显微结构的关系

Ｆｅ７７Ｃｒ７Ｂ１６非晶进行一系列热处理，用Ｘ射线衍射、ＴＥＭ考察了各样品的居里化程度（０－１００％），测量了各样吕的居里温度ＴＣ，实验结果表明Ｆｅ７７Ｃｒ７Ｂ１６非晶的晶化是成核长大过程，晶体分数的对数随晶化温度和升高直线增长。晶化相出现前的低温退火处理，样品的ＴＣ不变化。晶化温度以上，非晶基体的ＴＣ随晶化分数的增大而逐渐升高。     

晶核剂及热处理对锂铝硅系微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析法研究了LAS玻璃的析晶动力学,讨论了4.5wt%TiO2和2wt%TiO2 2.5 wt% ZrO2两种晶核剂对该系统玻璃晶化过程的影响.通过正交实验确定了玻璃晶化的最优热处理制度,并研究了热处理对微晶玻璃的晶相、显微结构及热膨胀性能的影响.结果表明:与采用TiO2单一晶核剂相比,采用TiO2 ZrO2复合晶核剂的玻璃析晶活化能E降低,晶化指数n加大,体积析晶趋势增大.热处理制度能控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶体为β石英固溶体,晶化温度升高转变为β锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求,最优的热处理制度(使热膨胀系数最小)为:核化温度720℃,核化时间1.5小时,晶化温度810℃,晶化时间2.5小时.     

YF_3∶Yb,Er,Tm纳米晶:低温固相制备及上转换发光性能

采用低温固相法制备了镱离子(Yb~(3+))、铒离子(Er~(3+))、铥离子(Tm~(3+))共掺杂的氟化钇(YF3)纳米晶,研究了煅烧温度及时间对样品微结构和发光性能的影响。结果表明:煅烧温度对YF3纳米晶的晶相结构、形貌进而发光性能具有重要的影响。随着煅烧温度的上升,样品晶化完全,可获得纯正交相的YF3纳米晶,样品颗粒变大,发光强度增大,但过高的煅烧温度会使样品产生杂相,颗粒急剧增大,发光强度反而降低。在相同的煅烧温度下,煅烧时间对样品的微结构和发光性能的影响甚微。在980nm红外光激发下,样品的可见光发射由478nm的蓝光带、548nm的绿光带及657nm的红光带组成。通过样品发光强度与激发功率的关系,分析了其可能的上转换发光机制。     

晶化温度对硅渣微晶玻璃形成机理和性能的影响

本文以硅渣为主要原料,利用熔融法制备了高强度微晶玻璃。采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了不同晶化温度对硅渣微晶玻璃的晶相演变、显微结构、形成机理和样品性能的影响规律。研究结果表明:在最佳晶化温度870℃时,主晶相为铁板钛矿(Fe2TiO5)和透辉石(CaMgSi2O6)复合晶相,微观结构致密,晶粒呈球状,抗折强度为270MPa,维氏显微硬度为989.72MPa,耐化学腐蚀性能较好。     

形核剂对Li2O-Al203-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA)，X射线衍射分析(XRID)，扫描电镜(SEM)等分析手段研究了TiO2和TiO2 ZrO2两种形核剂对Li2O-A12O3-SiO2(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响．结果发现，样品经过不同温度的预形核处理后，采用，TiO2单一形核剂，晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较大，而采用Ti2 ZrO2复合形核剂，晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小．当形核时间为2h，两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃．晶化后均可得到纳米结构的β-石英石固溶体晶相，其中采用，TiO2 ZrO2复合形核剂样品的晶粒更细小．研究表明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小，有利于对形核过程进行控制，同时形核效率高。     

低热固相反应法制备锂离子电池正极材料LiCoO2

以氢氧化锂、醋酸钴和草酸为原料,采用低热固相反应法制备了锂离子正极材料LiCoO2的前驱体,并通过热重/差热分析对前驱体的合成和热分解过程进行了研究.将该前驱体在不同温度下焙烧6h制得LiCoO2粉体,通过XRD、TEM技术对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,样品的晶粒尺寸小于100nm.随着焙烧温度的提高,样品的晶化程度和晶粒尺寸增大,晶胞参数呈现a轴伸长,c轴缩短的趋势.充放电性能测试结果表明,700℃焙烧的样品具有很好的电化学性能,初始充放电容量为169.4/115.3mAh@g,循环30次放电容量还大于101mAh@g-1.但是样品的极化容量损失较大.     

预退火温度对Cu基块状非晶玻璃转变及晶化的影响

采用差示扫描量热(DSC)分析方法测定了Cu50Zr42Al8块状非晶合金在不同温度(350～450 ℃)预退火4 h后的玻璃转变温度Tg、起始晶化温度Tx、晶化峰值温度Tp和玻璃转变过程中的比热容变化.结果表明:预退火处理试样的玻璃转变温度Tg、玻璃转变比热变化△Cp,g随退火温度的升高呈现逐渐增加的趋势,而其起始晶化温度Tx和晶化峰值温度Tp随退火温度的变化不明显.并利用结构弛豫理论分析了预退火温度对玻璃转变和晶化的影响.     

晶化处理温度对钛系凝胶光催化降解性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了掺Pb和Si的TiO2纳米粒子,用XRD和UV-VIS检测技术对所制的样品进行了表征.以苯酚的光催化降解为对象,考察了晶化处理温度及掺Pb、Si对材料结构、组成和光催化性能的影响;结果表明,掺入Pb、Si提高了TiO2纳米粒子中锐钛矿和金红石的晶化温度,TiO2纳米粒子的光催化活性得到较大的提高.在900℃进行晶化处理的SiTiPb复合凝胶的光催化活性最优.     

铜镍诱导非晶硅晶化机制研究

对可形成硅化物的金属铜、镍诱导非晶硅晶化机制进行了研究。利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和磁控溅射制备了Cu/a-Si、Ni/a-Si双层薄膜系列样品,并对制备的样品进行了退火处理,然后利用X射线衍射仪和拉曼光谱仪对样品进行了表征。结果表明,对2个双层膜体系退火,首先生成金属硅化物,然后当温度升高到一定值时才会发生非晶硅晶化。利用界面热力学解释了铜、镍诱导非晶硅晶化的机制,以及金属硅化物在诱导过程中的作用。     

晶化温度对白云鄂博东尾矿微晶玻璃析晶及性能的影响

利用白云鄂博东尾矿和粉煤灰为主要原料,添加少量石英砂、氧化钙等化学原料,制得了高性能的CaO-MgO-Al2 O3-SiO2(CMAS)系尾矿微晶玻璃,研究了微晶玻璃制备过程中的核化及晶化处理条件对其微观结构及性能的影响。首先通过 DTA、XRD、SEM 及 HRTEM 等测试手段对微晶玻璃的析晶过程进行了表征。结果表明,适当的核化处理温度可使微晶玻璃中产生磁铁矿晶核,这些晶核可作为异质表面促进主晶相辉石相的析出。性能测试结果表明微晶玻璃的密度、抗折强度及耐酸度与微晶玻璃晶化温度有关,晶化温度为850℃的微晶玻璃试样结晶程度最高、综合性能最优。更高的晶化温度导致微晶玻璃中空隙及缺陷的产生,反而降低了其物化特性。     

锗/石墨/硅薄膜结构的制备及其性质分析

利用磁控溅射技术在单晶硅衬底上制备出具有Ge/石墨/Si结构的薄膜样品,然后把其放入快速热退火(RTA)炉中退火。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,石墨过渡层的引入缓解了Si、Ge之间的晶格失配和热失配。X射线衍射(XRD)分析表明450℃是Ge薄膜晶化的临界衬底温度,750℃是使Ge薄膜RTA晶化程度明显提高的临界退火温度,30s是最佳退火时间。     

热处理温度对非晶合金耐蚀性能的影响

目的 在非晶合金过冷液相区范围内研究热处理温度对非晶合金耐蚀性能的影响。方法 采用差示扫描量热法来表征非晶合金,并作出非晶合金的差热曲线,以此来确定非晶合金的玻璃化转变温度Tg和晶化温度Tx,进而求出其过冷液相区范围,以此来确定热处理退火温度范围。随后在过冷液相区范围内均匀选取3个不同温度点对非晶合金进行热处理,最后在质量分数为3.5%的NaCl溶液中对非晶合金进行电化学测试,并与未处理样品进行比较,进而发现其耐蚀性规律。结果 经过不同的热处理后,非晶合金在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的电化学腐蚀结果相差较多。结论 在保温时间和冷却方式不变时,随着热处理温度的增加,非晶合金的耐蚀性呈下降趋势。退火温度为540 ℃时,非晶合金的耐蚀性能最佳。     

晶化热处理条件对Nd2(FeCo)14B/α-Fe纳米复合材料磁性能的影响

用熔体快淬和晶化处理的方法制备了Nd2(FeCo)14B／α-Fe纳米复合材料。研究了晶化热处理温度和时间对材料磁性能的影响。结果表明Nd2Fe35.5Co2B4.5纳米复合材料的磁性能随热处理条件而变化．较高温度短时间比较低温度长时间热处理样品的磁性能稍好一些，并对其机理进行了研究。     

形核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等分析手段研究了 TiO₂和TiO₂+ZrO₂两种形核剂对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响. 结果发现,样品经过不同温度的预形核处理后,采用TiO₂单一形核剂,晶化峰值温度和晶化峰 高度的变化较大,而采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂,晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小. 当形核时间为2h,两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃.晶化后均可得到纳米 结构的β-石英石固溶体晶相,其中采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂样品的晶粒更细小.研究表 明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小,有利于对形核过程进行控 制,同时形核效率高.     

合成条件对半固相碳热还原法制备LiFePO_4/C性能的影响

以硝酸铁、磷酸锂为原料,聚乙烯醇(PVA)为碳源和还原剂,采用半固相碳热还原法一步合成LiFePO4/C,研究了煅烧时间、煅烧温度以及碳含量对材料性能的影响,利用XRD、SEM和恒流充放电等手段研究各个样品的晶型结构、粒度形貌及其电化学性能的影响,结果表明:聚乙烯醇过量5%,在烧结温度700℃下维持7h可以得到性能最佳样品,0.1C倍率时放电首次比容量达到152.9mAh.g-1,0.5C倍率放电容量可达138.6mAh.g-1,循环40次后容量维持率97%,具有良好的循环稳定性。     

TbxBiY2-xFe5O12纳米材料的合成及磁性能分析

采用溶胶-凝胶法制备了TbxBiY2-xFe5O12(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)纳米晶粉体系列样品。利用差热分析法(DTA)、热重分析法(TGA)、X射线衍射分析(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等分析手段对纳米粉体材料进行了分析,着重讨论了石榴石铁氧体的晶化过程以及Tb离子的掺入量对铁氧体粒径、形貌及磁性能规律的影响。分析结果表明,纳米晶粉样品退火后的粒度为40~60nm,粒度随退火温度升高而增大;Tb的掺入没有改变BiY2Fe5O12的石榴石结构;TbxBiY2-xFe5O12铁氧体的饱和磁化强度随着Tb3 离子掺入量的增加而降低。     

花岗岩废渣制备微晶玻璃的研究

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了以Zr O2为晶核剂的R2O-Mg O-Al2O3-Si O2(RMAS)系微晶玻璃。采用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法研究了晶化温度对RMASZ系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响。结果表明,随晶化温度升高,玻璃中依次析出翡翠石、镁铝硅酸盐、顽火辉石、四方Zr O2、尖晶石晶体。经780℃核化1 h、1 160℃晶化2 h热处理后,其四点抗弯强度达到114.56 MPa。