高纯三氧化钨中微量硅的测定

用NaOH浓液溶解三氧化钨,柠檬酸络合钨,用硅钼蓝法测定微量硅,该法操作简单,测定范围ωSi0.0004%-0.016%,回收率在95.71%-118%之间,相对标准偏差小于14.32%,该法适合于测定高纯三氧化钨及仲钨酸铵中微量硅。     

微波等离子体原子发射光谱法

建立了微波等离子体原子发射光谱法直接测定金属铜中微量硅的分析方法。在低温加热下用硝酸溶解试样,选择Si 251.611 nm的光谱线作为分析线,在选定的称样量情况下,基体铜对测定无干扰。对A级铜样品测定的相对标准偏差在10%左右,加标回收率在94%¹05%。本法测定结果与国标法(硅钼蓝分光光度法)分析方法测定结果一致。该方法适用于金属铜中微量硅的分析测定。     

铜试剂银法测定高纯三氧化钨中微量砷的研究

用氢氧化钠溶液溶出三氧化钨中的砷之后以柠檬酸配位三氧化钨,在盐酸介质中用碘化钾将砷还原成低价砷,再用二氯化锡和金属锌将低价砷还原成砷化氢气体,以DDTC-Ag溶液吸收进行比色测定．方法简单、准确,测定范围可达0．0008％～0．0200％,相对标准偏差为±5．9％,回收率在94％～106％之间,适合于三氧化钨、钨酸和仲钨酸铵中微量砷的测定．     

微波消解-萃取光度法测定高纯氧化铝中SiO2的含量

采用微波消解溶样,用正戊醇萃取硅钼蓝萃取光度法测定高纯氧化铝中SiO2的含量.该方法选择性好,灵敏度高,硅回收率为96.0%～106%,适用于高纯氧化铝中SiO2含量为0.0005%～0.010%的测定.     

离子选择电极法测定金属硒及硒碲合金中氯的研究

用氯离子选择电极以多次标准添加作图法测定金属硒、硒碲合金中的微量氯离子,对于大量硒、碲对测定的干扰,可用氟离子络合掩蔽消除.该法简单、快速,测定的相对标准偏差小于8%,加料回收率为96%～104%,可测定氯离子的下限为0.001%.     

钼蓝光度法测定高纯氧化铋中微量硅

采用氢溴酸直接分解高纯氧化铋试样,并使铋生成易挥发的溴化铋除去,从而消除了铋对测定硅的干扰,硅以钼蓝光度法测定。其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为2 12×104L·mol-1·cm-1,二氧化硅在0～60μg/50mL范围内符合比耳定律。该方法用于高纯氧化铋中微量硅的测定,获得满意结果,适用于高纯氧化铋中0 001%～0 01%SiO2的测定,其RSD为1 50%～6 94%、回收率为96 00%～105 10%。     

ICP-MS法测定钼铁中Sb,Cu,Sn,Si,P元素的研究

将钼铁样品用HNO3低温溶解完全后,加入内标元素45Sc,采用内标法,用ICP-MS仪进行测定.文中讨论了基体钼对测定的影响.本方法的加标回收率为98.0%～102.5%,相对标准偏差RSD为1.6%～3.5%.本方法具有简便、快速、准确等特点,可用于钼铁样品中微量杂质元素的分析.     

离子选择电极法测定纳米膨润土中氟的含量

本文研究了离子选择电极法测定纳米膨润土中微量氟的检测方法,解决了酸溶分解样品氟提取不完全使测定结果偏低、酸度调节中硅易析出形成沉淀干扰测定的问题。方法检出限为0.013mg/L,加标回收率在97.3%～99.3%范围内。用国家一级标准物质进行方法验证,测定准确度和精密度符合测定要求。     

流动注射氢化物发生-原子吸收法测煤中汞

着重讨论了使用流动注射氢化物发生-原子吸收法(FI-HG-AAS)测定煤中汞的各种实验条件.该法测定煤中微量汞的相对标准偏差为1.92%～8.60%;回收率94%～105%;检出限0.12 ng/mL.同时,研究了煤中其它20种主要元素对测定的干扰,并着重对As、Se的干扰作了实验研究.     

离子选择电极法测定三氧化二锑中微量氯的研究

用氯离子选择电极以多次标准添加作图法测定三氧化二锑中微量C1-.锑对测定Cl-的干扰,可用酒石酸和柠檬酸络合掩蔽消除.该方法流程简单、检测快速,相对标准偏差小于7%,加料回收率为96%～103%,可测定氯离子含量-的下限为0.0005%.