微波消解-分光光度法测定肉制品中磷酸盐

为建立用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法；采用微波消解仪，在肉制品中加入硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660hm波长处测定样品中磷的含量。结果是微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐（以磷酸根计）的含量在0～150μg（25ml比色管）时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，相关系数0．9999；用本法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等，测定值与标准参考值基本一致，对实际样品的加标平均回收率在97．0％～105．5％之间。该法操作简单，试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间，适于肉制品中磷酸盐含量的测定。     

肉与肉制品中磷酸盐含量测定方法的改进

目的:对GB/T5009.87-2003中样品处理过程进行改进,建立一套微波消解处理法.方法:使用微波消解仪,在肉与肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量.结果:微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0～150 μ g(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999;对实际样品的加标平均回收率在97.0%-105.5%之间.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉与肉制品中磷酸盐含量的测定.     

小麦胚芽中磷含量的快速测定

用微波消解技术对小麦胚芽进行前处理,然后用磷钼蓝分光光度法测定了其磷含量.使用微波消解炉,实验结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于食品中磷元素含量的测定.     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

食品中磷测定方法的改进

对食品中磷的测定方法进行改进和完善,研究出新的检测方法。使用微波消解仪,在食品中加入硝酸密闭消解,并用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚,同钼酸铵、亚硝酸钠溶液与消解液反应,用钼蓝反光光度法在660 nm波长处测定样品中磷的含量。结果表明,该方法可以将样品消解完全,磷的含量与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 8,对样品的加标回收率为95.4%~105.0%,本方法与国标法测定值相吻合。该方法操作简单,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚避免了有毒试剂对化验员的危害及环境的污染,重复性好,适于食品中磷元素含量的测定。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

微波消解法测定小麦胚芽中磷的含量

用微波消解技术对小麦胚芽进行前处理,然后用磷钼蓝分光光度法测定了其磷含量。使用微波消解炉,实验结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于食品中磷元素含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱测定饲料中的砷

本文研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定饲料样品中的砷，采用氧化镁添加干式灰化法消解样品，有效地抑制了砷的挥发；添加硝酸镍，大大提高了石墨炉工作程序中的灰化温度，从而降低干扰，提高灵敏度；同时，使用标准加入法，以消除样品基体中磷的干扰。该方法测定高含磷样品的检出限：ＤＬ＝０．２ｍｇ／ｋｇ；变异系数：ＣＶ＝２．８％（ｎ＝９）；添加到饲料样品中的砷的回收范围：８９－９８％；用本方法测定饲料中砷，所得结果与     

两种前处理方法对钙含量测定的影响

比较两种前处理方法对测定保健食品中钙含量影响,为钙的测定提供一种方便、稳定、准确的方法。对微波消解-原子吸收法进行方法学验证,并比较湿法消解和微波消解对样品中钙含量的影响。钙在0~4 mg/L范围内质量浓度与其吸收度呈良好的线性关系。重复性和稳定性试验的RSD分别为2.601%和2.603%;平均回收率为95.29%,RSD为1.144%。湿法消解测定3种样品的含量分别为:4.87,6.46和6.21 g/100 g;微波消解测定3种样品的含量分别为:5.50,14.59和7.80 g/100 g。微波消解优于湿法消解,微波消解-原子吸收法测定值与理论值更接近,可以作为测定钙含量的方法。     

对婴幼儿配方食品中元素含量国标测定方法的改进研究

根据实际样品的特点,在GB 5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定》第二法ICP-OES法的基础上对检测条件进行了优化探索,并增加了ICP-OES测定磷的方法。在样品前处理时,分别采用传统干法灰化、微波干法灰化、微波消解、高压微波消解对样品进行前处理,结果表明高压微波消解效率最高。用改进后国标法测定婴幼儿配方食品中各元素含量,标准曲线线性好,检出限较低,回收率高,结果准确。     

微波消解-原子吸收测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌

目的:研究探讨微波消解-原子吸收法测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌含量的方法。方法:采用微波消解技术,在加热、加压条件下,用硝酸和过氧化氢彻底分解样品,消解后的样品用原子吸收分光光度法测定钙、铁、锌含量。结果:用微波消解技术处理杂粮黑芝麻糊,钙、铁、锌相对标准偏差分别为127.9、3.248、0.863,回收率分别为93.0%、101.2%、96.2%。结论:本方法操作简单,分析速度快,灵敏度、精密度、准确度较好,适用于市场现磨杂粮黑芝麻糊的快速消解及钙、铁、锌的快速检测。     

微波和湿法处理对调味品中微量元素含量的影响

采用微波消解、湿法消解两种处理方法,用火焰原子吸收光谱法测定黑胡椒、白胡椒、花椒、麻椒中钙、铁、锌、锰、铜含量。结果表明:不同预处理方法对样品中微量元素含量有一定的影响,微波消解能较快速地处理样品,且微波消解样品中元素测定值略高于相应湿法消解样品的元素测定值。5种元素在各个样品中的含量依次为黑胡椒:CaMnFeCuZn;白胡椒:CaMnFeCuZn;花椒:CaFeMnZnCu;麻椒:CaFeMnZnCu。5种元素在4种样品中的含量:Ca元素的含量较高,远高于其他4种元素含量。在花椒和麻椒中Ca含量相差不大,且高于黑胡椒、白胡椒,其中白胡椒中的钙含量最低。微波消解样品结果的精密度在0%～3.5%之间,微波消解样品中Ca、Fe、Zn的加标回收率:Ca回收率在90%～102%,Fe的回收率在81%～102%;Zn的回收率在94%～100%,结果较为满意,该研究为调味品中微量元素的研究提供了方法和数据参考。     

微波消解-分光光度法测定小桐子毛油中的磷含量

采用微波消解技术对小桐子毛油进行预处理,通过分光光度法测定其中磷的舍量。选取了适宜的微波消解条件。分析了方法的精密度,与干法消解测定结果进行了对比,并开展了样品加标回收率试验。结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于小桐子毛油中磷含量的快速分析。     

巧克力中砷含量的石墨炉原子吸收测定

研究了用石墨炉原子吸收法测定巧克力中砷的含量,采用氧化镁添加-干式灰化法消解样品,有效地抑制了砷的挥发；添加硝酸镍大大提高了石墨炉工作程序中的灰化温度,消除了样品基体中磷的干扰。此方法亦适合于其它高含磷样品的砷的测定。     

微波消解-硝酸银滴定法测定肉制品中食盐

建立了用微波消解技术进行样品前处理,硝酸银标准溶液滴定法测定高温肉制品中氯化钠含量的方法.方法:在样品中加入过量的硝酸银固定住样品中的氯离子,加入硝酸用微波消解仪消解.消解液在转移至容量瓶中后加入与硝酸银等物质的量的氯化钠溶液,混匀后定容.然后以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量.结果:微波消解技术可将样品快速消解完全,该法与国家标准湿化学方法相比无显著性差异.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中食盐含量的测定.     

ICP-AES法同时测定水牛奶中钙、镁、磷、铁和锌

目的 建立用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水牛奶中的钙、镁、磷、铁和锌的方法。方法 采用硝酸、过氧化氢作溶剂, 用微波方法消解水牛奶样品, 样液定容后, 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定水牛奶试液中钙、镁、磷、铁和锌。测定时选择波长为317.993{106}、202.582{466}、178.284{489}、238.204{141}和213.856{457}光谱线分别作为Ca、Mg、P、Fe、Zn分析线。结果 钙、镁、磷、铁、锌检出限分别为0.091、0.063、0.037、0.019、0.012 mg/L, 加标回收率为94.7%~108.2%, 相对标准偏差 (RSD, n=11) 均小于2.5%。结论 本方法分析结果与国标方法测定值相符, 具有重复性好、消解用试剂量少、操作简单、检测速度快、多元素同时测定、减少环境污染等优点。     

食品中痕量重金属测定的前处理技术研究

探索优化湿法消解、干灰化法消解、微波消解法的程序和条件,以准确测定食品样品中痕量重金属.方法:分别采用湿法、干灰化法、微波消解法对食品样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铬、铜元素含量.测试了国家标准物质GSB-1大米、GSB-5圆白菜、GSB-7茶叶及实验室奶粉样品,不同重金属元素用不同消解方法处理的回收率有差异,按方法检出限5倍浓度为定量限,除了干灰化法处理低痕量镉的GSB-5样品测定结果偏低,对含量高于定量限的元素,其测定值与标准值一致,加标回收率满意.结论:经过优化的3种消解方法处理样品,均适用于食品中痕量铅、镉、铬、铜的测定,灰化法不适用于低痕量镉的测定,可根据实验室条件选择相适应的消解方法.     

等离子体原子发射光谱测定饲料中磷和硫

试验采用微波消解进行样品处理,再用等离子体原子发射光谱法对饲料中的磷和硫进行同时测定.磷和硫测定的精密度分别为1.07％～2.62％和1.70％～3.35％,加标回收率分别为99.2％～100.8％和97.3％～101.6％;样品测定结果同国家标准方法一致,对相关国家标准物质的测定结果与标准值相吻合.     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。