巧克力中砷含量的石墨炉原子吸收测定

研究了用石墨炉原子吸收法测定巧克力中砷的含量,采用氧化镁添加-干式灰化法消解样品,有效地抑制了砷的挥发；添加硝酸镍大大提高了石墨炉工作程序中的灰化温度,消除了样品基体中磷的干扰。此方法亦适合于其它高含磷样品的砷的测定。     

螯合萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的砷

采用石墨炉原子吸收技术研究了食品中砷的测定方法。选择ＡＰＤＣ－ＭＩＢＫ萃取分离体系使砷与基体分离；采用硝酸镁＋硝酸镍作混合基体改进剂，将灰化温度提高到１１００℃，消除了共存阴、阳离子的干扰。方法检出限１．６ｎｇ／ｍｌ，２ｇ样品的最低检出浓度为６．０ｎｇ／ｇ，相对标准偏差小于１４％，平均加标回收率为９９．１±６．９％。本法具有干扰少，灵敏度高等特点。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的总砷

目的 测定食品中的总砷。方法 采用微波消解处理,塞曼石墨炉原子吸收光谱法进行测定,最高温度为180℃,消解30min,以硝酸钯为基体改进剂,灰化温度1100℃,原子化温度为2600℃。结果砷的线性范围0～0．100μg／L,曲线相关系数为0．9992,检出限为0．52μg,回收率范围85％～95％。结论 本方法准确、快速、经济。     

石墨炉原子吸收法测定食品中的锗含量

本文采用石墨炉原子吸收技术研究了食品中锗的测定方法。采用硝酸钯作为基体改进剂，明显改进了灵敏度。选择带平台热解涂层石墨管，在基体改进剂作用下，使锗的灰化温度提高到１４５０℃，消除了基体干扰。试验了常用无机酸和食品中常见的一些共存物质对锗测定结果的影响。确立了普遍适用的样品前处理方法。本方法所达到的技术指标为：最低检出浓度为０．０４ｍｇ／ｋｇ；平均加标回收率１００．５±６．４％；对几种食品中锗进行重复测定，其变异系数小于１０％。由于缺少含锗标准物质，故本方法不能直接验证，本文一些结果与资料报道￣［１］完全一致，另一些结果与化学法￣［２］结果也很一致。     

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。     

烟用香精中重金属铅和砷的分析研究

运用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法,定量检测烟用香精中重金属铅和砷。实验结果表明,加入基体改进剂后,铅和砷的灰化温度分别为750℃和1600℃,原子化温度分别为1600℃和2000℃。铅和砷定量曲线的相关系数分别为0.9997和0.9999,检出限分别为1.068μg/L和0.394μg/L,相对标准偏差分别为3.83%和3.79%,回收率分别为85.27%-95.83%和89.93%-91.93%。对28个国产烟用香精中的铅和砷含量进行了测定,其中24个样品中铅含量小于3 mg/kg,27个样品中的砷含量小于1mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的砷和铅

采用微波消解法消解样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的砷和铅的含量。本实验对样品的消解条件、仪器测定条件进行了优化。结果表明,本方法的测定准确度和精密度较好,方法简便快速,可以用来测定稻谷中铅和砷。     

AFS-820双道原子荧光光度法测定面粉中的砷和汞

在实验室条件下，利用湿法消解法处理样品，应用原子荧光光度计测定面粉中的砷和汞的方法，其回收率为砷88．6％～104．2％，汞89．3％～101．8％；检出限分别为砷0.013μg／l，汞0.0055μg／1；精密度砷0，92％，汞1，30％。此方法具有一次性消化样品测定面粉中砷和汞的优点，操作简单、快速，灵敏度高，仪器性能稳定，结果令人满意。     

用石墨炉原子吸收法测定奶粉中的锰

建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定奶粉中锰的方法并用于实际样品的测定，结果：回收率为93．9％-105．8％，RSD为1．24％-2．06％。     

石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量前处理方法比较

研究采用石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量的几种不同前处理方法,分别采用压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法提取同一稻谷样品中的铅.用石墨炉原子吸收法测定,以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,铅标准溶液浓度范围为5、10、20、40、50 ng/mL,相关系数=0.999 9.压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法测定结果的回收率分别为97.6％、82.3％、82.9％和87.1％.结果表明,四种前处理方法各有优缺点,均可用于稻谷中铅含量的测定.     

纺织品中可萃取砷测定方法的研究

为模拟人体表面温度和酸度，用人工酸性汗液提取样品，用氢化反应一原子荧光法对提取汗液中的砷进行测定，优化了氢化反应条件，并给出合适的荧光光谱分析参数，建立了灵敏度高、干扰少、操作简便、成本较低的砷的检测方法；测试结果表明，该方法的检出低限为0．026mg／kg，可满足Oeko-Tex Standard 100对纺织品中可萃取砷0．2mg／kg的限量要求。选取多种纺织纤维，进行标准添加回收实验，回收率在82％～105％之间，标准偏差(RSD)小于10％。     

非完全消解-石墨炉原子光谱法测定牛皮中铅、镉、铬

用非完全硝化法处理牛皮样品,即在90～100℃的温度下,用浓硝酸和过氧化氢消解,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液制成试液,以氘灯扣除背景吸收。建立了用石墨炉原子光谱法的快速测定体系,从而为牛皮制品的进一步处理打下基础。本文对干、湿样品处理条件和干扰的消除进行了考察,测定结果与灰化法一致,对同批牛皮中的铅、镉、铬的含量进行了11次的平行测定,所测元素的相对标准偏差为1．9％～4．1％;各元素的加标平均回收率为97．7％～101．2％。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定蚕蛹复合氨基酸中的铅

将蚕蛹复合氨基酸溶于2%稀硝酸溶液,用硝酸镁和磷酸二氢铵作为改进剂,采用450℃与800 oC两步灰化,用石墨炉原子吸收法直接测定出蚕蛹复合氨基酸中的铅,提高检测速度,所得结果与微波消解法相符.铅浓度在0.00μg/L-40.00μg/L范围内称良好线性关系,线性方程A=0.003 536C+0.008 723,相关系数为0.998 8,检出限0.28μg/L.测定结果的相对标准偏差(n=7)3.0%～3.2%,样品的添加回收率89.2%～964%.结果表明:石墨炉原子吸收光谱法直接可以直接测定蚕蛹复合氨基酸中的铅,此方法简便、快捷,免除样品前处理的复杂消解过程.     

原子吸收分光光度法测定接装纸中的砷、铅

建立了用氢化物发生器-、石墨炉-原子吸收分光光度法测定接装纸中砷、铅含量的方法。结果表明:①铅测定最佳条件为样品中硝酸浓度1.0%(体积分数),添加基体改进剂;②砷测定最佳条件为样品中硝酸浓度0.05mol/L,硼氢化钠浓度2.0%(质量分数),载液中盐酸浓度5.0%(体积分数);③砷、铅的相对标准偏差≤6.65%,回收率在96.0%~103.0%之间。     

石墨炉原子吸收法测定富硒酸奶中有机硒

采用超声波破碎,离心、透析的方法将有机硒与无机硒分开,利用微波消解法进行样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉球子吸收法对富硒酸奶中有机硒的含量进行测定。用1％Ni（NO3）2作为基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为2200℃时,测定甯硒酸奶中有机硒含量,该方法检出限为2．5μg/L,精密度为3．24％～8．27％（RSD）,加标回收率为98．5％～101.3％。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于富硒酸奶中有机硒的分析测定。     

石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡

建立一种石墨炉原子吸收法直接测定罐头食品中锡含量的分析方法.选择湿法消解来处理样品,并对石墨炉测锡的灰化温度和原子化温度进行优化.锡的浓度在0mg/L～1 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7.3种罐头食品中锡的不同添加水平的平均回收率在80.0%～86.0%;相对标准偏差在3.6%～6.7%;方法的测定低限(LOQ)为0.5 mg/g.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测烟草及烟草制品中的硒含量

利用微波消解对烟草及烟草制品样品进行前处理,通过对石墨炉原子吸收光谱中灰化温度、原子化温度、基体改进剂的优化和选择,建立了检测烟草中硒含量的石墨炉原子吸收光谱法.结果表明:方法的精密度高,相对标准误差(RSD)≤4.58％,回收率在97.90％～103.10％之间,检出限0.035 μg/L.该方法适用于检测烟草及烟草制品中的硒含量.     

热解石墨管--电热原子吸收法直接测定植物样品中微量锗

研究了植物样品中微量锗的测定方法，选择了仪器最佳条件；考察了不同基体改进剂对灵敏度的影响，以铅为改进剂，最高允许灰化温度和原子化温度分别为1200和2500℃，方法相对标准偏差为3．11％，利用热解石墨管测定了灵芝标准品和香菇中的锗，结果令人满意。     

干灰化-氢化物发生原子荧光光谱检测植物油中砷含量的方法改进

对GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法中氢化物发生原子荧光光谱法的干灰化法前处理上的操作细节进行补充和明确,对实验参数进行优化,并对实际样品进行了测定。在确保数据准确性的基础上,研究了称样量、硝酸镁添加量及添加形式、加防爆沸珠、炭化过程、灰化温度和灰化时间对实验的影响。结果表明,优化后的前处理条件为:称样量4 g;添加10 m L、400 g/L的硝酸镁溶液;加入防爆沸珠;90~110℃将水分蒸干,180~250℃将样品炭化至干渣,加入氧化镁后300~350℃加热至样品底部为灰色或白色;灰化温度540℃;灰化时间8 h。改进后实验方法的加标回收率为100.0%~106.0%,相对标准偏差为1.88%~11.78%。改进后的实验方法能准确测定植物油中的痕量砷。     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。