超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

纺织品中13种硝基苯类化合物的测试方法

文中建立了超声萃取-反相高效液相色谱法测定纺织品中13种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取、旋蒸浓缩、定容后,采用高效液相色谱仪(配紫外检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法的检出限(LOD)为0.01~0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.05~0.20 mg/kg,在一定质量浓度范围内,线性相关系数为0.9979~0.9999;3个不同质量浓度添加试验中,加标回收率为80.50%~104.70%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~6.57%(n=6);本方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中13种硝基苯类化合物的测定。     

超声萃取-GC法测定纺织品中7种硝基苯类化合物

建立了超声萃取-气相色谱法测定纺织品中7种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取和旋转蒸发仪浓缩定容后,采用气相色谱仪(带电子捕获检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。优化的超声萃取条件为:萃取试剂选择二氯甲烷,萃取温度40℃,萃取时间25 min,萃取溶液体积20 m L。采用该方法检测7种硝基苯类化合物的方法检出限(LOD)为0.008~0.250 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.02~1.00 mg/kg;在一定质量浓度范围内,线性相关系数r~2为0.997 2~0.999 9;三个质量浓度添加试验中,加标回收率为81.4%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为2.48%~7.85%(n=6)。该法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中硝基苯类化合物的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料 包装材料中7种烷基胺

目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C_(18)、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937~0.9996;方法检出限为2.6~5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%~107%,日内精密度(n=6)为1.9%~5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%~9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。     

超声萃取高效液相色谱法测定纺织品中抗菌剂

探讨所建立的超声萃取结合高效液相色谱法检测纺织品中4种有毒有害抗菌剂的检测效果。以甲醇为萃取剂,萃取液定容后采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)对目标物进行分离,结合色谱保留时间和光谱图进行定性,以标准曲线定量。试验结果表明,在优化试验条件下,4种抗菌剂在0.2mg/L~50mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N=10)1.2mg/kg~2.3mg/kg;添加水平为2.5mg/kg~50mg/kg时,回收率为72%~98%,相对标准偏差为2.1%~4.7%。认为:该方法前处理简便,回收率高,精密度好,适用于测定纺织品中有毒有害抗菌剂。     

ICP-OES测定纺织品中钡总量与可迁移量

采用ICP-OES法测定纺织品中的钡元素含量。通过酸性汗液提取或微波辅助消解处理样品,钡元素的检出限分别为0.091 9mg/kg和0.123 6mg/kg,可萃取态和总量测定结果的相对标准偏差为1.98%~4.28%,加标回收率为92.58%~99.87%。对5种纺织品进行测定,钡元素的可萃取含量为0.1210~3.130 0mg/kg,总量为3.220 0~98.230 0 mg/kg。     

纺织品中双酚S的高效液相色谱法测定

采用甲醇对纺织品进行超声提取,提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,测定纺织品中双酚S的含量。该方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,在1.0~100 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.999 9)。对空白样品进行双酚S的加标回收试验,平均回收率为87.7%~94.4%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.4%。该方法灵敏度高、重现性好。     

GC-MS法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。     

纺织品中多种有机磷酸酯化合物的GC/MS法测定

建立了同时检测纺织品材料中11种有机磷酸酯化合物(OPEs)的方法。通过正交试验,确定了以20 m L丙酮萃取30 min的超声萃取条件。纺织品样品中的OPEs经超声萃取后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析。结果表明,该方法中11种OPEs的线性相关系数为0.999 3~0.999 9,检出限为0.2~1.2 mg/kg,加标回收率为81.2%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.7%。本方法操作简便,检测效率、准确度高,精密度、回收率理想,适合用于多种纺织品材料中有机磷酸酯化合物的检测。     

气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体

建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。     

GC-MS法测定纺织品中硝基苯胺类化合物的迁移量

建立了GC-MS法测定纺织品中10种硝基苯胺类化合物迁移量的方法.采用四氢呋喃为提取剂,通过超声萃取,超声时间60 min,超声萃取温度60℃,超声功率350 W,以外标法进行定量.结果表明:10种成分能够得到有效分离,在0.5～20.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.9986以上,检出限...     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯。研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,并对提取条件进行了优化。研究结果表明:在25～400μg/L2,4-二硝基甲苯的检测范围内,线性方程为A=-5892.6+608.1C,线性相关系数为r2=0.9993,该方法的检测低限为0.2mg/kg(纺织品),方法的加标回收率在99.1%～107.7%之间。     

超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

采用甲醇萃取纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs),将传统的索氏提取法改为超声提取法,简化了操作过程,节省了有机试剂和提取时间。采用高效液相色谱-质谱联用仪对烷基酚聚氧乙烯醚进行检测,结果显示,OPEO在0.12~4.98 mg/L、NPEO在0.20~8.46 mg/L呈线性;对白色空白纺织样品做添加回收实验,OPEO的回收率为80.91%~100.71%,NPEO的回收率为87.50%~103.08%,相对标准偏差为1.04%~7.93%;方法检出限为5 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、精确度高,适用于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定

建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示：样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。     

皮革中喹啉的测定

采用气相色谱-质谱法对皮革中喹啉含量进行了测定。通过对前处理条件(提取方式、提取溶剂、水浴温度、水浴时间)的优化,建立了皮革中喹啉的检测方法。实验结果表明,喹啉标准曲线线性范围为1.0~200.0 mg/kg,线性相关系数在0.999以上,检出限为1.0 mg/kg,空白样品及阳性样品中回收率均在85%~120%之间,相对标准偏差在2%~10%之间。所建立方法可用于皮革中喹啉含量的测试。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中17种酚类化合物

为了解决同时测定纺织品中多种酚类化合物的问题,建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中17种酚类化合物的分析方法。样品用氢氧化钾溶液(2 mol/L)超声提取,将提取溶液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析。该方法在0.05~0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9990;方法的定量限为0.05 mg/kg,平均回收率为89.3% ~ 117.6 %,相对标准偏差小于9.3 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中17种酚类化合物的分析测定。     

基于固相萃取-液相色谱-串联质谱法的纺织品中三氯生和三氯卡班的测定

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术(SPE-LC-MS/MS)建立了同时测定纺织品中三氯生和三氯卡班的分析方法。样品用二氯甲烷超声提取,C18固相萃取净化后分析。串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。三氯生和三氯卡班的线性范围分别为1.0~50.0 ng/mL、0.25~50.0 ng/mL。方法的定量限为1.0和0.25 μg/kg,平均回收率为84.5% ~ 108.2 %,相对标准偏差小于8.1 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中三氯生和三氯卡班的分析测定。     

超高压液相色谱测定茶叶中儿茶素等物质的含量

建立了茶叶中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素和表儿茶素没食子酸酯含量的超高压液相色谱分析方法。利用75%的乙醇溶液超声提取茶叶后,选用ACQUITY UPLCTM BEHC C18柱,以乙腈与水之比为20∶80为流动相,通过二极管阵列检测器在280 nm波长处检测。该方法在质量浓度在1~100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 55~0.999 82,检出限(S/N=3)为0.485~1.75 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.45%~1.3%,回收率为95.83%~108.33%。