搅拌球磨磨制片状银粉工艺研究

通过搅拌球磨的方式在不同球磨助剂及球磨时间下，利用不同比表面积的前驱体磨制了片状银粉。采用激光粒度分布仪、扫描电子显微镜、比表面测试仪及松装、振实密度测试仪等设备研究了片状银粉的物理性能及导电性。结果表明:在球磨介质、料球比确定的前提下，使用比表面积为0.50 m2/g左右、分散性良好的类球形银粉为前驱体，以硬脂酸为球磨助剂，控制球磨时间为12 h，可制备得到方阻值不高于15 Ω/□的片状银粉，该银粉适用于导电银浆。     

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体，使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂，采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）、粒度分布统计（particle size distribution，PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明，分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能，使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉，调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆，其方阻小于10 mΩ·□-1。     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

高振实密度微米级球形银粉的制备

研究了以抗坏血酸为还原剂制备球形银粉的工艺过程及球形银粉的形成和长大机制.发现混合方式和速度对银粉的尺寸和形貌影响很大.将抗坏血酸以倾倒方式加入硝酸银溶液中,有利于获得球形的银粉.体系的pH值对银粉的形状影响显著,pH值过小(<1)时,抗环血酸的还原能力较弱,获得片状或枝晶状银粉.pH值过大(>8),远离等电点,颗粒之间排斥力大,颗粒尺寸细小.pH值在4左右时,制得的银粉颗粒呈球型,表面光滑,分散性好,平均粒径为1μm左右,松装密度为2.1 g/cm3,振实密度为4.3 g/cm3,收率为99.49%.     

中高镍三元前驱体制备影响因素研究

本文讨论镍钴锰三元前驱体制备过程中的反应机理，以及制备中高镍前驱体Ni₆₅Co₇Mn₂₈(OH)₂过程中含固量、搅拌速度、氢氧化钠浓度、反应温度、氨水浓度、pH值对三元前驱体比表面积、振实密度、粒度分布宽度等物性指标的影响。实验结果表明，随着含固量升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度无明显变化；随着搅拌速度的升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度变宽；随着反应温度升高，三元前驱体振实密度逐渐变小，比表面积增大，粒度分布宽度变窄；随着氨水浓度升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度无明显变化；随着氢氧化钠浓度增加，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度变宽；pH值升高时，比表面积增加明显，振实密度和粒度分布宽度变化不明显。在含固量84 g/L、氢氧化钠浓度4 mol/L、搅拌速度135 r/min、氨水浓度5.5 g/L、反应温度65℃、pH值10.8条件下制备的三元前驱体品质较为理想。     

低松装密度片状银粉制备的研究

采用滚筒球磨方法,通过调整银粉和球的比例、酒精和分散剂加入量、球磨时间制备出低松装密度片状银粉。讨论了不同球磨时间和不同分散剂对银粉松装密度和形貌的影响,结果表明:球磨24h,可制的平均粒径为2.7μm,松装密度在0.70-0.90g/cm3导电性良好的片状银粉,满足低银含量浆料的使用要求。     

太阳能电池正面银浆用高分散超细银粉的制备

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,羧甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,重点研究了加料方式、分散剂用量、体系pH值和反应温度对银粉特性的影响。结果表明:加料方式和分散剂用量均对银粉分散性有直接影响;随着pH值的增加,银粉的粒度逐渐减小但分散性降低;而反应温度对银粉性能的影响很大,在30℃、35～45℃、50℃不同温度下,银粉形貌依次为球形、类球形、树枝状,其分散性和振实密度逐渐降低。最佳工艺条件如下:加料方式为将AgNO3溶液加入到还原溶液中,分散剂与还原剂质量比为0.015,控制pH值为2,反应温度为30℃。在此工艺条件下,制备出高分散性、振实密度4.6g/mL、平均粒度3.95μm的超细银粉,可满足太阳能电池正面银浆材料的要求。     

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

低松比片状银粉及其银浆的微观分析

采用电化学和高能球磨法制备了低松比片状银粉,研究不同松比的银粉对粒径分布和比表面积的对应关系,并通过SEM和EDS进行表征,结果发现：片状银粉的松比比球状银粉的小,最小松比可以达到0.4012g/cm3,片状银粉的松比跟它的比表面积有关,松比越大,比表面积越大,而与片状银粉的粒径形状关系不大;随着片状银粉松比的减小,制得浆料的微观组织变得更致密,黑色孔洞会更少,浆料表面的致密性越好。     

四氧化三锰粒度及微观形貌的控制

研究了以硫酸锰为原料,采用空气直接一步氧化法制备四氧化三锰.向反应体系加入不同类型表面活性剂,考察了表面活性剂种类及用量、反应物浓度、搅拌速度、反应温度及氨锰物质的量比等条件对所制备四氧化三锰粒度及形貌的影响.结果表明:表面活性剂对四氧化三锰的粒度和形貌有调控作用,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂可得到类球形四氧化三锰;在SDBS加入量1.0 g、硫酸锰浓度1.0 mol/L、搅拌速度500 r/min、反应温度70℃、氨锰物质的量比2.6/1条件下,所得四氧化三锰的粒度D50=11.24μm,振实密度达2.47 g/cm3,比表面积为0.87 m2/g,锰质量分数为70.58％,产品质量较好.     

高能球磨对新型TiC钢结硬质合金组织和性能影响的研究

采用行星式球磨机对Fe-3.0Cr-3.0Mo-0.5Cu-0.5C-33TiC新型钢结硬质合金混合粉末进行高能球磨,对不同球磨时间粉末的形貌和粒度进行观察,测定了烧结后合金的密度、硬度和抗弯强度,并对其组织结构进行了分析.结果表明：球磨初期,粉末粒度迅速减小,粉末出现片状形貌,随着球磨时间增加,粉末粒度减小速度变缓,最后趋于稳定,片状形貌逐渐消失,不规则球形形貌增多.球磨过程中,Fe与其它添加元素（C、Mo、Cu）发生合金化反应.在一定时间内,随着球磨时间的增加,混合粉末成分均匀性增加,合金的密度、硬度和抗弯强度也明显提高.     

Cu粉特性对热导管烧结毛细结构性能的影响

研究热导管铜粉的松装密度、粉末粒度、粉末粒径分布对铜粉烧结的毛细结构体断裂强度、孔隙率、毛细力吸水通量的影响。结果表明:在烧结温度为980℃,烧结时间60 min的条件下松装烧结所得铜热导管毛细结构体综合性能良好,当铜粉松装密度2.1 g/cm~3,粒径范围100~250μm,其中粒径150~250μm的质量分数为40%~70%时,铜粉烧结毛细结构体的断裂强度为9.11~9.67 MPa,孔隙率52.6%~53.8%,毛细力吸水通量1.30×10~(-3)~1.42×10~(-3) g/(s·mm~2)。     

高能球磨制备纳米WC-8Co复合粉末

对采用高能球磨法制备纳米WC-8Co复合粉末的工艺条件进行了研究。实验采用逐步优化方式,研究液固比、球料比、球磨转速、球磨时间对粉末的特性的影响。采用SEM扫描电镜观察粉末形貌,用EDX能谱分析了粉末中Co元素的分布,检测了粉末中Co的化学成分,确定了液固比参数,通过检测粉末的比表面和BET粒度的变化优化球料比、球磨转速及球磨时间等工艺参数,采用最优化工艺得到了粉末比表面为6.82m2/g、BET粒度为59.4nm,Co相分布均匀的纳米WC-8Co复合粉末。     

球磨工艺对Al2O3/Mo复合材料组织的影响

针对原位自生Al2O3增强钼基复合材料晶粒较大的问题,采用溶胶-凝胶与高能球磨相结合的方法细化复合材料晶粒,并利用SEM、XRD对不同球磨工艺所制备Al2O3/Mo复合粉末及复合材料的组织进行了观察和分析。结果表明:随着球磨时间的延长,Al2O3/Mo复合粉末颗粒由球状变为层片状再成为细小的球状,颗粒大小由约1.5μm细化为约500nm,其中的钼晶粒不断细化;高球料比所得粉末的分散性和破碎细化程度较好;转速提高使得粉末颗粒的尺寸均匀程度降低,且伴有结块现象,不利于粉末的细化。在球料比5∶1、转速300r/min、球磨时间60h条件下获得的复合粉末,经压坯烧结可制备出Al2O3颗粒为纳米级的钼基复合材料。     

粉末形状与松装密度对不锈钢烧结多孔材料制备工艺及其性能的影响

通过选用气雾化及水雾化两种工艺方法制备的不锈钢粉末来制取粉末烧结多孔材料。探讨了粉末形状及松装密度对不锈钢粉末烧结多孔材料制造工艺中的成形压力和烧结温度等工艺参数的影响;研究了原料粉末松装密度对不锈钢粉末烧结多孔材料的透气性、拉伸强度的影响。结果表明:成形压力、烧结温度和制品的透气性受粉末松装密度影响显著。粒度范围为0.18～0.90mm时,气雾化粉末的成形压力比水雾化粉末要高近1倍;当粉末的粒度相同时,采用松装密度大的球形粉末所需的烧结温度比松装密度小的不规则粉末的高60～70℃;粒度为0.45～0.60mm时,选用松装密度为4.13 g/cm3粉末所制备的多孔制品的透气性为3.16×10-10m2,而选用松装密度为2.67 g/cm3的粉末所制备的多孔制品的透气性仅为8.8×10-11m2。不锈钢多孔材料的强度受原料粉末的松装密度影响显著;粒度相同,制备工艺相同时,采用较低松装密度的粉末的制品,能够得到较高的强度。     

复合助磨剂对钢渣超微粉助磨效果

以乙二醇与三乙醇胺为原料、无水乙醇为溶剂配制复合助磨剂。将复合助磨剂分别与滚筒渣、脱硫渣和热闷渣进行混合后,利用行星式球磨机进行粉磨。研究钢渣的化学成分与矿物组成、不同助磨剂对钢渣超微粉粒度分布的影响、复合助磨剂对钢渣超微粉的作用机理。结果表明,当乙二醇、三乙醇胺与无水乙醇按体积比2∶2∶2配制复合助磨剂,以钢渣∶复合助磨剂质量体积比为450 g∶6 mL时,钢渣超微粉的粒度分布最佳,即d90为9.14~9.28、d50为3.31~4.20、d10为0.99~1.04和d90-d10为8.11~8.24 μm,其中复合助磨剂对脱硫渣的助磨效果最佳。     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.