HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

八角中槲皮素和山柰酚的含量测定

利用反相高效液相色谱法测定八角中两种黄酮的含量。采用Zorbax Eclipse C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸(V/V,50∶50)混合溶液为流动相,在360nm波长处进行测定。结果表明:质量浓度在0.025~0.5mg/mL时,槲皮素和山柰酚峰面积和浓度呈线性关系。槲皮素、山柰酚的平均回收率分别为97.45%,102.51%,RSD分别为2.3%,2.8%。在此条件下测得水解样中槲皮素0.508mg/g(n=3,RSD=2.860%)、山柰酚0.325mg/g(n=3,RSD=1.10%),总黄酮提取物中槲皮素0.110mg/g(n=3,RSD=1.29%)、山柰酚0.031mg/g(n=3,RSD=2.24%)。     

不同来源的苦荞茶中4种黄酮的含量测定

采用HPLC法同时测定不同来源的苦荞茶中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰酚四种成分含量,并比较差异。应用PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为355 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果,不同来源的苦荞茶中,4种黄酮类成分含量差别很大。以果实制作的苦荞茶,芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量明显高于以皮层或全株制作的苦荞茶,而后者的槲皮素、山柰酚含量又明显高于前者。结果提示,以果实制作的苦荞茶含黄酮苷较多,更适宜冲饮。     

RP-HPLC测定小茴香中槲皮素和山奈酚含量

建立用反相高效液相色谱法同时测定小茴香中槲皮素和山奈酚含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速:1mL/min;检测波长:360nm。槲皮素、山奈酚分别在2.19~109.6μg/mL和2.28~114.0μg/mL范围内线性关系良好。槲皮素和山奈酚的平均回收率分别为95.61%,94.41%,RSD分别为2.4%,3.0%。此方法简便、准确、可靠,可作为小茴香中槲皮素和山奈酚的定量分析方法。测定出小茴香总黄酮水解物中槲皮素和山奈酚的含量分别为:槲皮素0.29 mg/g,n=3,RSD=2.60%;山奈酚含量为:0.36mg/g,n=3,RSD=3.25%。     

HPLC双波长法测定豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定豌豆尖中类黄酮水解产物槲皮素和山奈酚含量的方法。方法:先用甲醇-15%盐酸(4:1,v/v)混合液把豌豆尖中的类黄酮水解成槲皮素和山奈酚,后采用HPLC双波长法测定槲皮素和山奈酚的含量。GRACE Vision HT C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(50:50,v/v),流速为1.0 mL/min,槲皮素检测波长为371 nm,山奈酚检测波长为366 nm,柱温为30℃。结果:槲皮素和山奈酚分别在(0.05~0.3)μg、(0.025~0.15)μg范围内线性关系良好,平均加标回收率分别为99.30%(RSD=1.74%)、98.33%(RSD=1.21%)。结论:该方法操作简便、结果可靠、重现性好,可用于豌豆尖中槲皮素和山奈酚含量的同时测定。     

不同大孔树脂苦荞黄酮富集品中4种主要黄酮的定量检测

此次试验建立了高效液相色谱同时定量检测不同大孔树脂苦荞麸皮黄酮富集品中芦丁、烟花苷、槲皮素和山柰酚4种黄酮类化合物含量的方法。分别使用ADS-7、AB-8、D101型大孔树脂富集苦荞麸皮黄酮,采用Intersustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液作为梯度洗脱的流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长360 nm。结果显示,芦丁、烟花苷、槲皮素和山柰酚分别在25~400,1.25~20,9.375~150和0.625~10μg/mL的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.48%,100.86%,100.93%和102.27%。结果表明,ADS-7型大孔树脂纯化的苦荞麸皮总黄酮含量较AB-8和D101更高,该方法操作方便、准确性高、重复性好。     

HPLC同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的含量

建立同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷及阿魏酸含量的方法。采用高效液相色谱法,对有效成分进行分离并测定其含量,色谱条件为Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm×5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长250nm(没食子酸,葛根素,芍药苷);316nm(阿魏酸),流速为1.0m L·min-1,柱温30℃。在上述色谱条件下,没食子酸,葛根素,芍药苷,阿魏酸之间有良好的分离度,没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为11.54-144.23μg·m L-1(r=1);26.67-160.04μg·m L-1(r=0.9998);12.45-124.45μg·m L-1(r=0.9997);1.00-10.01μg·m L-1(r=0.9996)。4个成分的平均回收率分别为没食子酸100.37%,葛根素98.44%,芍药苷98.89%,阿魏酸98.72%(RSD分别为1.78%,2.14%,1.83%,1.78%)。线性考察,精密度试验,重复性试验,稳定性试验,加样回收率试验均符合方法学验证试验相关要求。本方法简便,准确,重复性好,专属性好,适用于靓靓胶囊的质量控制。     

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚

目的建立同时测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚含量的方法。方法以Hpersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇 0.4%磷酸水溶液(45 55)并用三乙胺调节pH至4.2,流速为1.0 ml/min,检测波长为375 nm。结果槲皮素的线性范围为0.045-2.25μg,山奈酚的线性范围为0.052-2.600μg,相关系数均为0.999 1;平均回收率分别为95.9%,97.6%。5种蜂蜜中均含微量槲皮素(18.62-189.26μg/g)和山奈酚(5.97-22.54μg/g),其含量与蜜源有关,桉树蜜中槲皮素含量最高(189.26μg/g),红树林蜜中山奈酚含量最大(22.54μg/g)。结论该方法简便、准确,可以用于同时测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚的含量。     

UPLC测定豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定豌豆尖中类黄酮水解产物槲皮素和山奈酚的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(60:40)为流动相,流速为0.4 m L/min,槲皮素检测波长为371 nm,山奈酚检测波长为366 nm,柱温为30℃,进样量2.0μL。结果:槲皮素和山奈酚在1.5 min时间内达到基线分离,分别在(0.03~0.18)mg/m L、(0.015~0.15)mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为101.37%、100.64%,RSD分别为0.84%、0.37%。结论:该方法快速、准确、稳定,可用于豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量测定。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量

建立反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量。采用WatersSunfire ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸缓冲溶液(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,在上述色谱条件下,芦丁和槲皮素良好分离,质量浓度分别在2~100μg/mL(R2=0.9991)和1~100μg/mL(R2=0.9992)之间线性关系良好。平均加标回收率分别为98.27%和99.15%,相对标准偏差(RSD)分别为2.98%和3.76%,重现性实验RSD分别为芦丁2.18%(n=5),槲皮素1.76%(n=5)。测得刺梨中芦丁和槲皮素的平均含量分别为7.070mg/g和1.352mg/g。RP-HPLC法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于刺梨中黄酮成分含量的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同品种巴旦杏中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定新疆不同品种巴旦杏仁中槲皮素、山奈酚含量的方法。方法:色谱柱:HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V);检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.00 mL/min。结果:槲皮素和山奈酚分别在1.0~30μg/mL(r=0.999 3)和0.5~40μg/mL(r=0.999 8)质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%(相对标准偏差为2.08%,n=5)和102.8%(相对标准偏差为2.21%,n=5)。结论:该方法简便、快速、有效、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为巴旦杏仁的质量控制和评价。     

夏桑菊凉茶中多成分含量测定方法的研究

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测夏桑菊凉茶中绿原酸、迷迭香酸、木犀草苷、芦丁、槲皮素和蒙花苷含量的方法。色谱条件为:依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸钠水溶液(乙酸调至pH 3.0)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长350 nm,柱温40℃。结果表明:6种活性成分的分离度良好,线性范围分别0.03~100,0.04~3.125,0.04~124,0.06~2.88,0.01~28和0.37~19μg/mL,检测限分别为0.19,0.26,0.24,0.38,0.078和2.2μg/g,定量限分别为0.62,0.88,0.80,1.24,0.26和7.4μg/g,平均回收率在99.4%~101.5%之间,精密度RSD分别为0.25%,0.18%,0.49%,0.84%,0.92%和2.3%。该方法专属性强,精密度好,可用于夏桑菊凉茶中绿原酸、迷迭香酸、木犀草苷、芦丁、槲皮素和蒙花苷等物质的定量测定,并可应用于夏桑菊凉茶产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定午时茶颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定午时茶颗粒中厚朴酚及和厚朴酚含量的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:38:2),检测波长294 nm,柱温35℃,流速为1.0 mL/min。结果厚朴酚在1.02159~20.43184μg/mL,和厚朴酚在1.04066~20.81328μg/mL范围内线性关系良好,厚朴酚与和厚朴酚加样回收率分别为98.45%和99.37%。结论该方法简便、准确、重现性好,适于午时茶颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定。     

HPLC同时测定不同种葛根中3种异黄酮成分的含量

目的建立HPLC同时测定野葛、粉葛、泰国葛中异黄酮葛根素、大豆苷和染料木素含量的方法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.7 m L/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长250 nm。结果葛根素、大豆苷和染料木素分别在0.05~1.20μg,0.025~0.60μg,0.025~0.60μg范围内呈良好线性关系,r分别为0.9999,0.9999,0.9999。其平均回收率为97.26%~104.64%,RSD均小于3%。结论建立的方法简单、快捷,重复性好,结果准确可靠,可为葛根的资源研究提供支持。     

HPLC法同时测定白刺果实中8种黄酮成分的含量

建立同时测定白刺果中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素8种黄酮化合物含量的HPLC的方法。采用HYPERSIR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm,λ2=370 nm),进样量10μL,流速0.8 m L/min。结果:在0~125μg/m L内8种黄酮均有良好的线性关系(R2≥0.999 0),没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚的平均回收率分别为98.42%,99.19%,90.65%,102.32%,96.51%,98.70%和93.68%,最低检出限依次为0.032,0.052,0.074,0.038,0.059,0.043,0.021和0.036 mg/L。方法精密度RSD≤2.21%(n=6),在此条件下,测得白刺果实中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚含量为0.031,0.057,0.064,0.068,0.016和0.038 mg/g。该方法快速简单,重现性好,可为白刺果实质量控制提供定量分析方法。     

HPLC法测定白刺籽中槲皮素和山萘酚的含量

采用高效液相色谱法测定白刺籽中槲皮素和山萘酚的含量。采用的条件为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇-水(含0.4%的磷酸)48∶52的比例线性洗脱,流速1 m L/min;检测波长360 nm;柱温35℃。两种成分均达到基线分离,槲皮素的线性范围为0.029 28μg~0.204 96μg,山萘酚的线性范围为0.003 4μg~0.011 9μg;槲皮素的平均回收率为100.7%(RSD=2.1%),山萘酚的平均回收率为98.5%(RSD=1.7%)。     

超声辅助萃取-梯度波长高效液相色谱法同时测定金樱子中6种活性成分

目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测梯度波长为280 nm(0~5.00 min)、350 nm(5.00~20.00 min);柱温35℃;进样量20μL。结果:该条件下6种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,r不低于0.999 1(n=6),平均加标回收率(n=3)为96.21%~110.39%(相对标准偏差不高于3.14%)。结论:方法简便、快速、准确,可为药用植物金樱子的定量检测和质量控制提供实验依据。