冬瓜子提取物中黄酮类物质的同时检测

比较不同来源冬瓜子提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及冬瓜子来源对其黄酮物质含量的影响。采用SYMMETRYSHIELD RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.3%乙酸水溶液;流动相B为80%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L/min,DAD检测波长282 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)为0.005~0.08 mg/kg,加标回收率(N=6)为87.05%~107.12%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源冬瓜子得到的冬瓜子提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种冬瓜子提取物黄酮物质的总含量以河北廊坊产冬瓜子提取物最高。     

HPLC法同时检测5种龙胆草黄酮类物质

比较不同来源龙胆草提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及龙胆草来源对其黄酮物质含量的影响。试验采用REPROSIL-PUR BASIC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.30%乙酸水溶液;流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,VWD检测波长283 nm;柱温40℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.003~0.050mg/kg之间,加标回收率(N=6)在86.03%~105.39%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源龙胆草提取物得到的龙胆草提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种龙胆草提取物黄酮物质的总含量以内蒙古呼伦贝尔产龙胆草提取物最高。     

蒲公英中黄酮类物质的快速检测

比较不同来源蒲公英提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及蒲公英来源对其黄酮物质含量的影响。采用BREEZE-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.25%乙酸水溶液;流动相B为90%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.75 mL/min,DAD检测波长283 nm;柱温40℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.04 mg/kg;在加标浓度10.0,20.0和50.0 mg/kg时,加标回收率(n=6)在86.25%~107.10%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源蒲公英得到的蒲公英提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种蒲公英提取物黄酮物质总含量以江苏徐州产蒲公英提取物最高。     

异金雀花素等5种大青叶黄酮的同时检测

比较不同来源大青叶提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异金雀花素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及大青叶来源对其黄酮物质含量的影响。采用DIAMONSIL 5MM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.33%乙酸水溶液;流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL/min,VWD检测波长280 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.02 mg/kg;在加标浓度为10.0~90.0 mg/kg条件下,回收率(N=6)在97.99%~103.73%,检测方法灵敏有效。表明不同来源大青叶得到的大青叶提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异金雀花素5种大青叶提取物黄酮物质的总含量以内蒙古巴彦淖尔产大青叶提取物为最高。     

HPLC法同时测定不同采收期木薯叶中6种类黄酮的含量

建立同时测定木薯叶中6种类黄酮的高效液相色谱(high performance liquid chromatography)法,测定不同采收期下木薯叶中类黄酮含量,探讨木薯叶作为黄酮资源利用的最佳采收期。色谱柱为CNW Athena C18-WP(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温室温,进样量5μL,检测波长儿茶素与二氢黄酮甙为281 nm,芦丁与山奈酚为360 nm,槲皮素367 nm、穗花杉双黄酮338 nm。儿茶素、芦丁、二氢黄酮甙、槲皮素、山奈酚、穗花杉双黄酮的浓度分别为1.5 mg/L~194.6 mg/L(R~2=0.999 9)、7.8 mg/L~992.6 mg/L(R~2=1.000 0)、0.7 mg/L~84 mg/L(R~2=0.999 9)、0.7 mg/L~93.8 mg/L(R~2=0.999 9)、0.8 mg/L~108 mg/L(R~2=0.995 8)、0.5 mg/L~67.2 mg/L(R~2=0.999 5)时与各自峰面积线性关系良好,回收率95.50%~100.01%,相对标准偏差(RSD)小于3%。该法适用于木薯叶中以上6种类黄酮成分的精确定量。检测结果表明,不同品种、不同采收期的木薯叶中类黄酮的组成和含量差异较大,芦丁与穗花杉双黄酮为主要类黄酮。儿茶素、芦丁、二氢黄酮甙、槲皮素含量最高采收期为种植后180 d,穗花杉双黄酮为种植后120 d,山奈酚因品种而异。     

油茶黄酮化合物对核桃油氧化稳定性研究

将油茶黄酮化合物添加到核桃油中,通过体外抗氧化实验,探究其对核桃油稳定性的影响。以油茶叶、油茶籽壳为原料,提取黄酮类化合物并通过高效液相色谱法定性定量分析;将黄酮类提取物按照油茶籽壳中杨梅素∶槲皮素∶山奈酚=1.15∶1.00∶1.05,油茶叶中杨梅素∶槲皮素∶山奈酚=2.36∶1.00∶1.60的比例添加到核桃油中,以200 mg/kg的TBHQ、BHA、VE做对照组,测定过氧化值、酸价、总抗氧化能力、还原能力等指标,研究杨梅素、槲皮素、山奈酚不同配比对核桃油氧化稳定性的影响。结果表明：油茶籽壳中杨梅素、槲皮素和山奈酚含量分别为：68.71、59.77、62.71 mg/100 g;油茶叶中杨梅素、槲皮素和山奈酚含量分别为：74.51、31.58、50.58 mg/100 g。对核桃油的抗氧化效果为：TBHQ>杨梅素∶槲皮素∶山奈酚=1.15∶1.00∶1.05>BHA>杨梅素∶槲皮素∶山奈酚=2.36∶1.00∶1.60>VE。油茶中的黄酮化合物作为一种天然抗氧化剂能有效延长核桃油的货架期;油茶籽壳黄酮化合物的抗氧化效果优于BHA、VE;油茶叶黄酮化合物的抗...     

不同来源水半夏中5种黄酮类物质的测定

比较不同来源水半夏提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及水半夏来源对其黄酮物质含量的影响。采用ZORBAX ECLIPSE PLUS C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.20%乙酸水溶液;流动相B为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL/min, DAD检测波长282 nm;柱温40℃。检测方法显示, 5种黄酮物质的检测线性范围为0.1～500 mg/L (R0.990 0);检出限(S/N=3)在0.008～0.03mg/kg之间;在加标浓度5.0～20.0 mg/kg范围内,回收率(N=6)在85.34%～107.57%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源水半夏得到的水半夏提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种水半夏提取物黄酮物质的总含量以广东佛山产水半夏提取物最高。广东佛山产水半夏提取物增加卷烟香气丰满度的功效最为明显。     

白鲜皮黄酮类物质分析、富集及在卷烟中的应用

建立了白鲜皮提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素5种黄酮物质通过高效液相色谱法检测的方法,来分析白鲜皮来源对其黄酮物质含量的影响;并采用AB-8型大孔树脂对白鲜皮提取物中黄酮类成分进行富集,评价富集后的白鲜皮提取物在卷烟中的应用效果。试验采用ZORBAX ECLIPSE PLUS C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.35%乙酸水溶液,流动相B相为75%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速为0.80 m L/min,VWD检测波长为283 nm,柱温为35℃。检测方法显示:5种黄酮物质测得的线性范围为0.05~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.004~0.08 mg/kg之间,加标回收率(N=6)在85.96%~107.52%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源白鲜皮得到的白鲜皮提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种白鲜皮提取物黄酮物质的总含量以辽宁朝阳产白鲜皮提取物最高。经大孔树脂富集后,各产地白鲜皮黄酮类物质含量显著增加。卷烟加香应用结果表明,辽宁朝阳产白鲜皮提取物经大孔树脂富集后,能与烟香协调,增加烟气圆润、绵长感,改善余味。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

反相高效液相色谱法测定苦荞中的芦丁和槲皮素

目的:建立一种苦荞黄酮中芦丁和槲皮素含量的测定方法。方法:分别以芦丁和槲皮素为标品,采用KromasilC18反相柱(4.6mm×300mm,5μm),分别测定水解和未水解苦荞黄酮样品中芦丁和槲皮素的含量。结果:在流动相为0.4%磷酸-甲醇(体积比为40∶60)、检验波长358nm、进样速度1.0mL/min、柱温20℃条件下,测定的芦丁含量的线性范围为0.025～0.125g/L(r=0.9993),槲皮素含量的线性范围为0.008～0.256g/L(r=0.9995)。槲皮素的加样回收率99.9%,变异系数为1.50%(x,n=5);芦丁的加样回收率98.5%,变异系数为1.16%(x,n=5)。水解样中槲皮素含量为(194.7±4.22)mg/g,未水解样中槲皮素含量为(8.96±0.26)mg/g,芦丁含量为(83.84±3.29)mg/g,变异系数(x,n=3)分别为:2.17%、2.90%和3.92%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于苦荞黄酮中芦丁和槲皮素的含量测定。     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量

建立半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量同时测定的HPLC方法。色谱条件为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为335 nm,流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素浓度分别在2.0~200、0.5~50、0.5~50、0.5~50μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素峰面积的相对标准偏差(RSD)2.0%;野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为97.73%~101.7%、99.72%、1.36%(n=9),97.78%~102.8%、99.53%、1.99%(n=9),97.40%~102.4%、99.39%、1.84%(n=9)和97.80%~102.0%、99.24%、1.49%(n=9)。所测12份不同产地半枝莲药材中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为2.41~7.08、0.26~0.56、0.31~0.90、0.28~0.95 mg/g。本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量进行同时定量测定。     

河北环渤海地区补血草不同部位黄酮类化合物的研究

目的:以补血草为原料,采用超声法提取醇溶性物质,对提取物中的黄酮类化合物进行研究。方法:石油醚脱脂后,以甲醇为溶剂超声提取醇溶性物质,提取物减压浓缩除去有机溶剂,经真空冷冻干燥后得到粗提物。取粗提物,加80%甲醇和2 mL 4.0 mol/L HCl,70℃水解4 h,减压浓缩除去水解液,得到黄酮苷元。用高效液相色谱法测定补血草根、茎、叶、花中黄酮类化合物槲皮素、山奈酚、异鼠李素、儿茶素及没食子酸的含量。结果:补血草根、茎、叶和花各个部位没食子酸和儿茶素含量较高,为6.33~1.56 mg/100 g;补血草叶中山奈酚含量为0.16 mg/100 g,其余部位未检测出;补血草根中未检测出槲皮素,其余部位含量为0.3~5.81 mg/100 g。结论:补血草各部位儿茶素和没食子酸含量都明显高于槲皮素和山奈酚。     

HPLC测定酿酒葡萄中单体酚的方法研究

建立了用HPLC测定葡萄中单体酚的方法,色谱条件为:HibarRTLichrospher反相C18柱,流动相为16%乙腈水溶液(含1%乙酸),流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,进样量为10μL.测定了黑比诺和霞多丽中主要的几种单体酚(没食子酸、安息香酸、芦丁、丁香酸、阿魏酸、儿茶素)含量.     

二子菊花饮抗氧化活性研究及其木犀草素和槲皮素含量测定

采用DPPH法、水杨酸法和邻苯三酚自氧化法研究二子菊花饮干膏对DPPH·、羟自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O-2·)的清除作用,采用HPLC测定二子菊花饮中木犀草素和槲皮素的含量。结果显示二子菊花饮浸膏对DPPH·、羟自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O-2·)的清除率的EC50值分别为47.16、12.37和88.57mg/m L,表明二子菊花饮水提物具有明显的抗氧化活性。HPLC分析显示木犀草素和槲皮素分别在0.171~0.857μg/m L和0.161~0.805μg/m L浓度范围呈良好的线性关系,回收率分别在95.75%~98.55%和95.22%~99.67%之间,在此条件下测得的二子菊花饮中木犀草素和槲皮素的含量分别为0.0758%和0.0673%,为其保健作用提供了依据。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

不同来源的苦荞茶中4种黄酮的含量测定

采用HPLC法同时测定不同来源的苦荞茶中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰酚四种成分含量,并比较差异。应用PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为355 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果,不同来源的苦荞茶中,4种黄酮类成分含量差别很大。以果实制作的苦荞茶,芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量明显高于以皮层或全株制作的苦荞茶,而后者的槲皮素、山柰酚含量又明显高于前者。结果提示,以果实制作的苦荞茶含黄酮苷较多,更适宜冲饮。     

6种5,7-二羟基黄酮对巨噬细胞M1极化的影响

目的:探究木犀草素、槲皮素、杨梅素、芹菜素、山柰酚及白杨素这6种黄酮对RAW264.7巨噬细胞极化的抑制活性及构效关系。方法:选择100 ng/mL脂多糖刺激RAW264.7巨噬细胞建立炎症模型;利用噻唑蓝法检测细胞增殖活性;流式细胞术检测细胞表面蛋白CD274和CD38表达;Western blot检测炎性信号通路中相关蛋白的表达;定量聚合酶链式反应检测M1型巨噬细胞标记基因水平。结果:6种黄酮在20 μmol/L下均不影响细胞正常生长;6种黄酮对巨噬细胞CD274和CD38表达均有抑制作用,其中木犀草素、芹菜素和白杨素的抑制作用强于槲皮素、杨梅素和山柰酚;木犀草素对核因子κB信号通路激活的抑制活性强于芹菜素和槲皮素,而杨梅素、山柰酚和白杨素没有明显抑制效果;木犀草素、芹菜素和白杨素抑制iNOS mRNA表达的活性强于其他3种化合物,木犀草素、槲皮素和芹菜素抑制IL-1β及MCP1 mRNA表达的活性强于其他3种化合物。结论:C环上3位的羟基取代不利于黄酮类化合物抑制巨噬细胞M1极化的活性,而B环上3’、4’位羟基取代有利于增强其活性。     

女贞子酒抗氧化活性及相关成分浸出率测定

采用DPPH法、水杨酸法和邻苯三酚自氧化法研究了不同酒精度女贞子酒提取物对DPPH·、羟自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O2-·)的清除作用,采用铝盐法及HPLC测定女贞子酒中总黄酮及木犀草素和槲皮素的浸出率。结果显示,女贞子酒提取物对DPPH·、·OH和O2-·的清除率随女贞子酒中乙醇含量的升高而增强,最高清除率的为40%乙醇含量的女贞子酒提取物,对DPPH·、·OH和O2-·的EC50值分别为12.75、62.86和15.93 mg/m L。并且女贞子酒中总黄酮、木犀草素和芹菜素的浸出率亦随着女贞子酒乙醇含量的升高而升高,结果显示,40%乙醇含量的女贞子酒中总黄酮、木犀草素和芹菜素的浸出率分别为21.96 mg/g、40.07μg/g和28.99μg/g。     

荞麦类黄酮成分的含量测定与分析研究

目的 建立高效液相色谱法同时测定荞麦中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚6种黄酮成分的含量, 并比较分析不同产地荞麦中黄酮类成分差异情况。方法 荞麦样品加入 20 mL体积分数为80%甲醇水溶液超声辅助提取。高速离心后, 经Shiseido CAPCELL PAK C18 MGⅡS5色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm), 以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相, 梯度洗脱; 流速为1.2 mL/min; 柱温为30.0±5 ℃, 检测波长为361 nm。采用统计学方法分析不同产地荞麦的黄酮类成分差异。结果 各黄酮类化合物在浓度为0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好(r>0.999),平均加标回收率为73.20%~114.90%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为2.02%~6.81%; 精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5.35%, 6种黄酮化合物的检出限为0.07~0.14 mg/L, 定量限为0.23~0.45 mg/L。荞麦实际样品分析结果表明不同产地的荞麦中6种黄酮成分含量和总黄酮含量差异显著(P<0.05)。结论 该方法分析快速简便、稳定和重复性好, 可用于荞麦中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚6种黄酮成分含量的测定。为荞麦中黄酮的开发利用和含量的测定分析提供参考依据。     

HPLC法测定白刺籽中槲皮素和山萘酚的含量

采用高效液相色谱法测定白刺籽中槲皮素和山萘酚的含量。采用的条件为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇-水(含0.4%的磷酸)48∶52的比例线性洗脱,流速1 m L/min;检测波长360 nm;柱温35℃。两种成分均达到基线分离,槲皮素的线性范围为0.029 28μg~0.204 96μg,山萘酚的线性范围为0.003 4μg~0.011 9μg;槲皮素的平均回收率为100.7%(RSD=2.1%),山萘酚的平均回收率为98.5%(RSD=1.7%)。