龙湾区部分市售食品中黄曲霉毒素污染状况的调查

为调查龙湾区部分市售食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的污染情况,探讨其危害程度,从农贸市场、超市等地区采集市售大米、玉米粉、花生、芝麻、花生酱、植物油等样品,用高效液相色谱法测定各类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果 448份样品中黄曲霉毒素总量的总阳性率为21.9%,其中B1检出率最高,达21.2%。花生酱、玉米粉、花生存在联合污染的情况,其中花生酱联合污染情况最严重,检出率为71.4%,且五大类食品中调味酱中的花生酱污染最严重,检出率达54.5%。黄曲霉毒素污染食品的情况仍然存在,相关部门要加强监控,以保证消费者的身体健康。     

2009—2013年广州市市售粮油食品黄曲霉毒素B1调查

目的了解2009—2013年广州市市售食品中黄曲霉毒素B1污染水平,为广州市开展居民膳食中黄曲霉毒素B1风险评估提供基础数据。方法在广州市10个区的农贸市场、超市、批发市场、餐饮单位、加工场以及零售店等随机采集米及米制品(大米及米粉)、面及面制品(小麦粉及面包)、植物油(花生油、玉米油)、花生(熟制及生花生)、玉米粉(渣、碎)、油炸食品以及大豆共7类食品,采用国家标准测定方法(ELISA)进行黄曲霉毒素B1的含量测定。结果 820份样品中共260份被检出黄曲霉毒素B1,检出率为31.71%,检出值范围为0.012~39.300μg/kg,均值为2.675μg/kg,中位数为2.5μg/kg,食品总体合格率为98.66%。结论广州市市售粮油食品黄曲霉毒素B1总体污染水平不高,但植物油(花生、玉米)检出率较高。     

2017~2019年百色市玉米真菌毒素污染状况调查及分析

目的：对2017~2019年百色市收获期玉米受真菌毒素的污染状况进行调查分析。方法：在2017-2019年间连续3年对百色市12个县区随机抽取186份玉米样品,采用高效液相色谱法对样品中黄曲霉素B1(aflatoxin B1, AFB1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)及玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量进行检测,并按照GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对结果进行分析评价。结果：AFB1的检出率为91.94%,最高含量为3089.0μg/kg,超标率为68.28%（国家标准限量为20μg/kg）;DON的检出率为5.38%,其中最高含量为292.9μg/kg,无样品超标;ZEN检出率为45.16%,其中最高含量为4221.0μg/kg,超标率为22.04%（国家标准限量为60μg/kg）。结论：百色市收获期玉米受真菌毒素污染较普遍,其中黄曲霉毒素AFB1的污染比其余的2种毒素污染严重,Don污染程度最轻,需引起有关部门的足够重视。     

免疫亲和柱净化-大体积流通池高效液相色谱法同时检测食品中6种黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化-大体积流通池无需衍生同时测定食品中6种黄曲霉毒素(Aflatoxins)的检测方法。样品采用乙腈-水(84:16,V/V)超声辅助提取,用免疫亲和柱净化,经过XBridge TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离。采用乙腈-甲醇-水(15:25:60,V/V)为流动相,大体积流通池荧光检测器检测,无需衍生,外标法定量。6种黄曲霉毒素在9.5 min内有效分离,从样品前处理到结果分析整个过程小于50 min。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.04μg/kg、0.03μg/kg,能够满足我国对食品中黄曲霉毒素限量的要求。6种黄曲霉毒素标准曲线线性良好,线性相关系数r2大于0.999;样品加标回收率为77.6%~90.5%,精密度RSD为2.42%~6.08%。本方法简便、准确、灵敏度高,无需衍生即可同时检测食品中6种黄曲霉毒素,适用于食品中6种黄曲霉毒素的快速定量测定。     

ThermoFisher Scientific检测食品中五种黄曲霉毒素的完整解决方案

黄曲霉毒素因具有致癌性及强急性毒性,所以在食品和农产品贸易中为必检项目,尤其经过蒙牛乳制品中黄曲霉毒素M1超标事件后,人们对黄曲霉毒素的关注愈来愈热.黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,目前主要关注的黄曲霉毒素有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1,其中黄曲霉毒素B1的毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物.我国规定,乳品及乳制品中黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg,粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg.     

炒麦芽中黄曲霉毒素污染状况及其向茶汤中的迁移研究

摘 要：目的 采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）法测定炒麦芽中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,进行状况调查并考察其从炒麦芽向茶汤中的迁移率。方法 以13C-稳定同位素标记的黄曲霉毒素为内标,采用免疫亲和柱净化样品,LC-MS/MS法测定炒麦芽中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并进行方法验证;用该方法对72个批次的炒麦芽样品进行黄曲霉毒素污染状况调查;模拟炒麦芽的茶汤制备过程,考察黄曲霉毒素向茶汤中的迁移情况。结果 炒麦芽中黄曲霉毒素的检出限和定量限分别为0.1~0.3 μg/kg和0.4~0.8 μg/kg,加标回收率在86%~111%之间,精密度（RSD）为2.5%~7.0%。72个批次炒麦芽样品的黄曲霉毒素检出率为9.7%,阳性样品中4种黄曲霉毒素总量在2.7~22.3 μg/kg之间。炒麦芽中黄曲霉毒素向茶汤中的迁移率在11%~17%之间。结论 该方法准确、灵敏,适用于测定炒麦芽中的黄曲霉毒素;炒麦芽样品中黄曲霉毒素的检出率及其向茶汤中的迁移率总体较低。     

HPLC-柱后光化学衍生法检测花生酱中黄曲霉毒素

建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品以乙腈-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1在0.30 mg/L~10 mg/L,黄曲霉毒素B2、G2在0.06 mg/L~3.0mg/L线性关系良好,r0.998,回收率80%~101%,RSD5.9%。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限(LOD)分别为0.10、0.03、0.15、0.04μg/kg。     

福建产后花生黄曲霉毒素污染分布及膳食暴露评估

采用免疫亲和层析-液相色谱方法对福建省6个花生主产县市173份代表性花生样品进行检测分析,结果显示产后花生黄曲霉毒素总量(AFT)和黄曲霉毒素B1(AFB1)检出率最高的均是泉州地区样品,分别达到25.71%和22.86%,其次是福州地区样品,分别为25.00%和22.50%;检出率最低的是莆田仙游,均未检出。AFB1占黄曲霉毒素总量的84.96%,和黄曲霉毒素总量具有很好的相关性,相关系数达到0.995;分别采用非参数概率评估模型和点评估模型,分析了各暴露量分布的指标统计量和90%置信区间,评估结果显示平均消费水平标准人的产后花生黄曲霉毒素膳食暴露量平均值为(0.321~0.345)ng/(kg·d),90%置信区间为(0.218~0.474)ng/(kg·d),点评估结果平均暴露量为(0.319~0.340)ng/(kg·d)。     

欧盟发布花生及其制品中黄曲霉毒素总量最大限量风险评估报告

正2018年2月8日,欧洲食品安全局(EFSA)发布10.2903/j.efsa.2018.5175文件,就影响人类公共卫生的角度,就将即食和作为食品成分花生及其制品中黄曲霉毒素总量最大限量由4μg/kg增加到10μg/kg时进行风险评估。     

高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1

用甲醇-水(55:45)、三氯甲烷、苯-乙腈(98:2)等有机溶剂作为提取剂,用三氟乙酸作衍生剂,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪测定食品中黄曲霉毒素B1的含量。结果表明,该方法的线性回归关系良好,方程为y=3.10x-0.63,相关系数r=0.9999。不同样品中黄曲霉毒素B1回收率为84.2%-86.9%,平均变异系数RSD=6.09%。在总共150份检测的玉米、大米和花生样品中,黄曲霉毒素B1总的检出率为82.0%,总的超标率仅为6%,但不同样品中黄曲霉毒素B1含量的变幅较大(0-485.34μg/kg)。     

徐州市市售酱油、食用醋及啤酒中黄曲霉毒素的检测

利用酶联免疫法测定徐州市市售酱油、食用醋、啤酒中的黄曲霉毒素B1。从徐州市场所售食品中选择不同品牌的酱油、食用醋、啤酒共59个样品。在59个样品中,58个样品中的黄曲霉毒素B1的含量低于国家标准中黄曲霉毒素B1允许量（≤5μg/kg）,1个样品中的黄曲霉毒素B1的含量超标,该样品中黄曲霉毒素B1的含量为8.530μg/kg,总合格率为98.30%。其中20个酱油样品的合格率100%,18个啤酒样品的合格率100%,21个食用醋样品的合格率为95.24%。     

免疫亲和层析荧光光度法测定枸杞中黄曲霉毒素

利用免疫亲和层析荧光光度法测定枸杞中的黄曲霉毒素(AFT),样品由甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释,用黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。以甲醇洗脱,溴溶液显色,荧光光度计测定黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2)含量。枸杞的最低检出限为1μg/kg,5μg/kg的加标回收率为99.6%,10μg/kg的加标回收率为114.0%。该方法准确、快速、安全。     

我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况研究

目的 了解我国部分地区2010年产谷物及其制品中多组分真菌毒素污染状况.方法 2010年在安徽、云南、福建、甘肃、广西、海南、黑龙江、湖北、湖南、江西、山西和上海12个省(市/自治区)采集玉米及其制品、小麦粉、大米和花生共计650份样品,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测14种真菌毒素.结果 玉米制品和小麦粉样品中污染的真菌毒素主要是B类单端孢霉烯族化合物和玉米赤霉烯酮(ZEN).215份玉米样品中有84.65％检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),其中7份样品中的DON污染水平超过我国规定的1 000μg/kg限量标准,超标1.08 ～2.51倍(平均1.77倍);69.30％ (149/215)的玉米样品ZEN阳性,其中23份样品中的ZEN水平超过我国规定的60 μg/kg限量标准,超标1.06～19.19倍,平均4.32倍.53.02％的玉米样品还受到黄曲霉毒素的污染,其中有12份样品中AFB1含量超过了我国规定的20 μg/kg限量标准,尤以云南、广西样品受污染较重.125份小麦粉样品中,仅有1份来自湖北的样品其DON污染水平(1 016.80 μg/kg)超过我国规定的1 000 μg/kg限量标准.40.41％的花生样品不同程度地受到黄曲霉毒素的污染,其中有5份样品中的AFB1水平超过20 μg/kg的国家限量标准;大米受真菌毒素的污染较轻.结论 我国玉米制品和小麦粉受多种真菌毒素污染,且以B类单端孢霉烯族化合物和ZEN为主;玉米和花生不同程度地受到黄曲霉毒素的污染.     

黄曲霉毒素B族和G族高效液相柱后衍生检测方法的研究

通过改变均质步骤、进样体积、碘液浓度及流速来优化柱后碘衍生法检测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1检出限可达0.4 ng/m L,B2、G2可达0.2 ng/m L,回收率87.1%~123.1%之间。结果表明,该方法简便快速,回收率高,重复性好,适用于花生酱、花生、大米等食品中黄曲霉毒素含量检测的需要。     

间接ELISA检测不同贮存条件下花生中黄曲霉毒素B1

建立了一种利用间接ELISA检测花生中黄曲霉毒素B1的方法,同时考察了平衡相对湿度及贮存时间对花生中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量的影响。结果表明:该方法的重现性好,AFB1回收率在95.20%~97.75%之间,线性范围为0.049~0.971μg/kg,最低检出限为0.029μg/kg;花生中AFB1的含量随平衡相对湿度的升高而增加,随贮存时间延长,其含量也不断增加。但平衡相对湿度低于57.6%时,即使贮存90 d,花生中的AFB1含量仍低于国家食品安全标准限量(20μg/kg)。     

烟台市售谷类及其制品中真菌毒素污染状况调查分析

为了解烟台市谷类及其制品中真菌毒素的污染状况,采用随机采样方法,2014年4月~2017年9月在烟台辖区11个监测点采集4类225种样本,按照《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》规定的真菌毒素标准操作程序,进行15种真菌毒素的检测。结果表明,烟台市玉米及其制品、小麦及其制品普遍存在不同种类真菌毒素污染,而大米、小米均未检出,检出率为52.44%,超标率2.22%。小麦及其制品中主要检出15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15-Ac-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、伏马菌素B1,检出率分别为0.8%、55.2%、0.24%,伏马菌素B1仅存在小麦(原粮)中,15-Ac-DON则仅存在湿面条中。小麦及其制品中DON均有检出,均值73.86μg/kg,馒头、面条(干、湿)、面包中DON的样本检出率100%,小麦粉为40%,小麦(原粮)为20%。玉米及其制品中真菌毒素检出率为53.85%,主要存在伏马菌素(B1、B2、B3)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、DON、15-Ac-DON、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)、黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)、黄曲霉毒素B2(Aflatoxin B2,AFB2),检出率分别为32.97%、19.78%、26.37%、21.98%、17.58%、13.19%、8.79%、4.40%、2.20%;而T-2毒素、黄曲霉毒素G1(Aflatoxin G1,AFG1)、黄曲霉毒素G2(Aflatoxin G2,AFG2)检出率均为1.10%;玉米油中仅检出ZEN,检出率51.85%,均值126.68μg/kg。小麦及其制品和玉米其制品中均在毒素多重混合污染同一样本状况,2种及以上真菌毒素的多重污染率13.33%,3种毒素多重污染率最高为5.33%,玉米及其制品多重污染水平高于小麦及其制品。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱 荧光法测定粮食中黄曲霉毒素

建立了粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光检测法。样品经甲醇-水提取,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.50、0.25、0.50、0.25μg/kg,回收率为67.2%～91.7%,RSD小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,能满足我国对粮食中黄曲霉毒素限量的检测要求。     

几种降解玉米中黄曲霉毒素方法的比较

黄曲霉毒素主要是由真菌寄生曲霉和黄曲霉产生的次生代谢产物,具有极强的毒性、致癌性,被认为是饲料和食品不可避免的污染物。对黄曲霉毒素污染的控制急需一种安全、高效、环保的脱毒方法。对比研究了柠檬酸、二氧化氯、霉立解以及饲用黄曲霉毒素B1分解酶对玉米样品中黄曲霉毒素降解脱毒效果的影响,结果表明,4种不同处理方法均对黄曲霉毒素具有降解效果,其中霉立解的效果最好。霉立解是枯草芽孢杆菌ANSB060的发酵液干燥后制成的黄曲霉毒素生物降解剂,具有较强的分解黄曲霉毒素B1的能力,可使玉米粉样品中的黄曲霉毒素B1的初始浓度为从356．66μg／kg降至16．83μg／kg ,降解率高达95．3％。     

QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1方法的研究

建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1在1.0~5.0ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)>0.999,4个水平的添加目标分析物黄曲霉毒素B1的回收率在81.7%~93.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.6%,检出限为0.03μg/kg;该试验方法具有简单、高效、经济、准确、回收率高、精密度好的优点,适用于花生酱样品中黄曲霉毒素B1的快速检测。     

黄曲霉毒素B1的ROSA快速测定

采用基于酶受体竞争反应的免疫胶体金技术检测食品中黄曲霉毒素B1含量,建立一种对黄曲霉毒素B1的快速并安全的检测方法.经过对大豆和花生的测定,其检出限皆小于2.0μg/kg,回收率为80%～110%.