食品中铝含量测定方法的研究

目的通过对食品中总铝含量测定方法的研究,探讨如何应用现行标准检测方法为含铝食品添加剂的管理提供更好的技术支持。方法应用电感耦合等离子体光谱技术和质谱技术,对不同基质的生物成分标准物质中铝含量进行定量分析,比较不同酸消解体系对总铝含量测定值的影响,并对面制品、水产品等样品进行铝本底值的测定。结果单硝酸体系并不能将样品完全消解,需加入适量氢氟酸消解才能准确测定总铝含量。大量食品中铝存在本底值,且部分贝类、海蜇等水产品中总铝的含量已经超过100 mg/kg的国家限量标准。结论应用铝的国家标准检测方法测定总铝含量,其结果偏低,需采用硝酸-氢氟酸消解体系方可准确测定总铝含量,如果相关规定中铝含量不以"总铝含量计",现行标准检测方法才可得以更好地应用,且不同基质食品有着不同铝的本底值,不同的检测方法也有不同的方法检出限,在管理含铝食品添加剂使用情况时,需综合考虑所使用的检测方法及样品基质本底情况进行科学的判别。     

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

示差扫描热量计测量结果不确定度的评定

示差扫描热量计是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的加热功率差或温差的仪器。根据仪器测量原理的不同,可分为功率补偿式示差扫描热量计和热流式示差扫描热量计。示差扫描热量计是一种多功能的量热仪器,可测定物质的熔融热、相变热、结晶热等,广泛用于化工、纺织、药物、高分子等领域,也适用于新材料热物性和化学性质的测定。示差扫描热量计测量的温度和热量的准确与否,直接影响试样的检测结果。文章依据JJG 936-2012《示差扫描热量计》检定规程,对示差扫描热量计测量结果进行不确定度分析评定。     

食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究

本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2021）第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理,使用DMA-80型测汞仪进行测定。结果表明,快速消解法测定结果最为准确,8种标准物质检测结果均在标示值范围内。     

筛查法检测大米中无机砷

实验目的是提供一种测定大米中无机砷的方法,根据GB 2762-2017对无机砷的限量要求,对制定了无机砷限量的食品可先测定其总砷,总砷水平不超过无机砷限量值时,不必测定无机砷;否则,需再测定无机砷。简单地说,用筛查法测定食品中总砷含量,出现可疑状况时再测定无机砷。筛查法快速、低成本,检测效率高。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤,直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点;根据重金属元素特性,探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明:1.控制消解过程的污染,降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点;2.高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法;3.应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法:食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法,食品中砷的测定最好采用湿式消解法,食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解,而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

快速微波水分仪在测定果蔬罐头水分中的应用

目的建立用快速微波水分仪测定果蔬罐头中水分的方法。方法在微波条件下对水分含量高的果蔬罐头进行检测,寻找出测定果蔬罐头水分的最佳条件,检测结果和GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》直接干燥法检测结果进行比对。结果本方法检测果蔬罐头,样品搅拌均匀下,均匀涂抹到样品垫上的厚度4 mm,所测定的水分含量结果相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值理想,结果再进行F检验计算和t检验计算,所检测结果与直接干燥法检测结果也无显著性差异,结果重现性好、耗时少,能满足快速分析的要求。结论本方法可等效标准检测方法使用,适用于果蔬罐头水分的批量检测。     

冷却 冻结过程的节能分析

对于食品冷却和冻结来说,冷量应用的有效性就是从食品中除去热量所用的有效制冷量与过程中实际使用的总制冷量之比。总的制冷量减去用于冷却或结冻食品的有效部分则得浪费部分。冷却的本质是一种热交换的过程,即让易腐食品本身的热量传递给温度低于食品周     

大米粉中汞和总砷检测能力评价

结合实验室间汞和总砷项目比对,简述了实验室参加实验室间比对对实验室能力建设管理的重要性。通过组织实验室进行实验室间比对,来评价实验室对大米粉中汞和总砷检测的准确性,促进各参加实验室该类测试项目检测能力的不断提高。检测方法用GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》、GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》,本次试验54家实验室参加,其中1家实验室由于设备原因撤销本次实验室间比对计划,最终有53家反馈结果。实验结果采用"Z比分法"分析,结果显示,参加此次比对试验的实验室检测能力较高,Z值分布基本均衡。实验室间比对是实施实验室有效管理的一个重要环节,也是实验室必须遵守的一个基本要求。     

直接进样测汞法测定不同粒径固体食品样品中总汞差异性分析

目的 比较直接进样测汞法对不同粒径的固体食品样品中总汞测定结果的差异性,考察其对固体样品粒径的要求。方法 取不同粒径的固体食品样品于镍舟上,直接进样测定,采用两种不同基质的有证标准物质进行质量控制,用统计学方法及相对均匀度因子（ HE）进行比较分析。结果 实验过程中两种不同基质的有证标准物质的测定值均在标准值范围内,表明测定的准确性。大米未过筛组均匀度较差,而食用菌A均匀度较好可全部通过40目筛,即粒径选择均在≤425 μm（或筛孔≥40目）时总汞含量的测定结果无显著性差异,且不同品牌测汞仪测定结果具有较好的一致性。结论 直接进样测汞法测定固体食品样品的方法简单可靠,但因对样品均匀性有较高的要求,需样品粒径≤425 μm（或筛孔≥40目）时才能保证测定结果的准确性。     

动物源食品中黄霉素A残留量测定的研究进展

黄霉素中最重要的活性成分是黄霉素A,目前常用黄霉素A的残留量来监控动物源性食品中黄霉素的残留量。重点综述了黄霉素A的理化性质,并就目前国内外常用的测定动物源食品中黄霉素A残留量的方法进行了总结,分析了各种方法的优缺点,最后对动物源食品中黄霉素A残留量检测方法的研究方向进行了展望。     

基于HPLC法对罐装食品中双酚A的测定方法研究

采用中空纤维—液相微萃取—高效液相色谱法(HF—LPME—HPLC)对罐装食品中的双酚A含量进行测定,优化萃取剂、样品溶液pH值、萃取温度、萃取时间以及搅拌速率等基本数据参数,旨在建立一种简便、快捷、准确的检测方法。研究结果表明:以正辛醇为萃取剂,其选取的测定食品样本溶液pH值为6.1,而相应的萃取温度则为40℃,时间为40min,相对标准偏差为4.3%,检测限为12.7μg/L,食品样本中双酚A的富集倍数达到了200倍,样品平均回收率达到了86.1%~105%。     

直接测汞仪测定食品中的总汞

目的建立食品中总汞的测定方法。方法对不同类型的食品和膳食样品(主要是谷类、奶粉、鱼类、蔬菜水果等)进行了汞含量的分析测定。采用直接测汞仪,样品无需任何消解,无论固体样品还是液体样品均可用汞原子蒸气在253.65nm处的共振线具有强烈的特征吸收进行测定。结果本方法线性范围:0～1mg/kg,检出限为0.008ng,相关系数(r)优于0.9990,相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。测定美国NIST标准物质牡蛎粉(oyster tissue,NBS1566)、菠菜粉(spinach,NBS1570)和国家标准参考物质鱼肉(GBW10029),测定值均在标准值范围内。采用本方法两次参加FAPAS国际比对,测定结果的Z评分均在0.5之内。结论本方法灵敏度高、简便、快速、准确,便于推广,适用于各类食品中总汞的测定。     

吉林市油条中铝含量调查

为了了解油条食品铝安全,在2015年1～5月期间对吉林市油条摊点及餐厅油条采用多级分层抽样的方法抽样41份。方法 按照国家标准GB/T 5009.182—2003《食品中铝的检测》中的方法测定油条中铝含量,依据我国食品添加剂使用卫生标准GB 2760—2011规定评价铝的含量。结果 测定值的相对标准偏差(RSD)范围为0.34%～4.20%。41份油条样品来源于街边摊点26份,餐饮店15份;其中有10份样品铝含量超标,8份来源于摊点,2份来源于餐饮店;街边油条摊点油条的铝超标率为30.77%,餐饮店油条铝超标率为13.33%,油条样品铝总超标率为24.39%;41份油条样品中铝含量最大值为250.53 mg/kg。结论 吉林市油条中铝含量存在超标现象,建议进一步加强食品安全监管力度。     

食品中抗坏血酸的荧光测定法

<正> 测定食品中总抗坏血酸,目前国内最常使用的方法是2,4-二硝基苯肼比色法。该方法操作手续比较繁复,且费时间。荧光分析法测定抗坏血酸,在国外已经获得应用,国内虽然介绍了测定食品特别是果汁中总抗坏血酸的荧光分析法,但尚未见实际应用的报道,本文应用荧光法测定了柑桔鲜汁和猕猴酒中总抗坏血酸,变异系数为1.06％～1.17％,回收率     

固体进样涂层石英炉电热蒸发与原子荧光联用快速检测食品中的砷含量

目的 建立固体进样涂层石英炉电热蒸发原子荧光光谱法快速检测食品中的砷含量。方法 直接使用石英样品舟准确称取粉末试样, 通过涂层石英炉电热蒸发器串联原子荧光光谱仪, 实现了固体试样直接进样测定食品中的As, 无需消解和基体改进剂及其它试剂。结果 在一定范围内砷含量与荧光值有良好的线性关系, 相关系数大于0.99, 检出限为0.2 μg/kg, 定量限为0.7 μg/kg, 加标回收率为88.3%~97.2%, 相对标准偏差为2.12%~4.23%。结论 石英炉电热蒸发器性能稳定, 样品个体差异对测定无影响, 满足仪器微量进样要求, 可以准确、快速测定食品中砷的含量, 为有效开展风险评估提供技术支撑。     

2012~2013年西藏地区食品中总汞含量 监测结果分析

目的调查西藏地区食品中总汞含量,提出消费警示,为市场监管提供依据。方法本文采用全自动测汞仪测定食品中总汞,样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理,可全自动直接进样。共采集拉萨市、林芝地区、山南地区、日喀则地区、阿里地区市售9大类775份食品,进行总汞检测并分析结果。结果西藏地区食品中总汞污染状况较轻,超标率仅为2.06%,主要由汞污染事件引起,其余食品均符合国家标准,汞暴露健康风险低。结论西藏食品中总汞污染总体水平不高,符合国家标准限量要求,但需加强市售外地食品的监管。     

高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10（1.81,双边）,测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。     

不同浸泡条件对薄膜包装材料总迁移量检测结果的影响

薄膜普遍用作食品直接接触包装材料。薄膜包装材料在使用过程中要与食品直接接触较长时间。如果生产的薄膜材料所用原材料不合格,生产工艺不合理,薄膜材料中的某些化学成份就可能会很快渗透或溶入到食品中,尤其在遇到高温、高油、醋等物质可直接转移到食品中,造成食品的化学性污染^[1]。我国食品卫生法明确规定,对食品包装材料必须进行卫生检测^［2］。总迁移量是国家标准中检测食品包装材料卫生标准分析方法中的重要指标,指的是从食品接触材料及制品中迁移到与之接触的食品模拟物中的所有非挥发性物质的总量^[3]。本文以本公司使用的左旋肉碱胶薄膜包装材料不同浸泡方法与浸泡条件的总迁移量进行探讨。