高效液相色谱法测定水中微量甲醛的残留

本文利用测定甲醛和氨比西林的衍生产物,建立起一种测定饮用水中微量甲醛残留的高效液相色谱法。在加酸加热的条件卞,水样中的甲醛与氨比西林直接反应,反应产物用乙醚提取出来,并用反相高效液相色谱分离荧光检测器检测。甲醛在0.1-2.0μL/ml的浓度范围内线性相关系数达0．999以上,检出限可达0.01μg／ml,相对标准偏差（RSD）为0.69％,加标回收率为95.8％-108.0％。     

富氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定钼

试样中含2％磷酸和0．5％磷酸氢二钠，在富氧空气-乙炔火焰的条件下，可有效地抑制干扰，当测定2μg／ml钼时，100μg／ml铜、钙、铁、锰、镍等元素均不影响测定。方法的检出限为0．01μg／ml，灵敏度为0．085μg／ml，其精密度(RSD)为0．2％，方法可适用于钨制剂中钼的测定。     

富氢空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙

试样加入0．5％磺基水杨酸和0．1％氯化钾，在富氧空气-乙炔火焰的条件下，可有效地降低溶质干扰及电离效应，具有较高的原于化效率。方法的检出限为0．001μg／ml，灵敏度为0．01μg／ml，当钙的浓度为0．5μg／ml时，其精密度(RSD)为0．57％，方法可适用于试剂中痕量钙的测定。     

液相质谱法同时测定水产品中氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留量的研究

本文研究建立了同时测定水产品中氯霉素和硝基呋喃类药物代谢产物的方法。先将与蛋白质结合的硝基呋喃类药物代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生后,以乙酸乙酯提取,经净化浓缩,用液相色谱质谱联用仪测定,内标法定量。样品中硝基呋喃类代谢物和氯霉素残留量检测的线性范围分别在0．25μg/kg～100μg／kg和0．1μg／kg～100μg／kg之间,最低检出限分别为0．25μg／kg和0．1μg／kg。添加回收率均在80％～110％之间。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物和氯霉素残留量的同时分析。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮

建立了固相萃取柱净化-液相色谱／串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱／串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1．0～100．0ng／mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系（r=0．998）;在添加质量浓度为1．0～100．0μg／kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90．0％,相对标准偏差〈3．5％,检出限为1．0μg／kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

饮用水和地下水中环氧氯丙烷的快速测定——气相色谱／质谱法

建立了液-液萃取-气相色谱／质谱法测定饮用水和地下水中环氧氮丙烷的方法。用二氮甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子（SIM）模式进行检测。水样中环氧氮丙烷得最低检测限可达到0．08μg／L。浓度在0．02μg／mL-0．52μg／mL时标准曲线的线性相关系数产0．9991。在三个添加水平的回收率测定（n=5）,其回收率在78％～86．76％之间。相对标准偏差为6．4％-12．2％。     

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

钌（Ⅱ）—联吡啶—6巯基嘌呤—Ce（Ⅳ）化学发光体系测定6—巯基嘌呤

研究了酸性条件下,Ce（Ⅳ）－Ru（bipy）32 －6MP体系的化学发光反应情况,发现在4×10－7～4×10－5g／ml范围内,6MP的浓度与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1．0×10-7g／ml,其RSD为2．3％（n=9,c=4×10-6g／ml）,本法用于血清中6MP的直接测定,平均回收率为96．7～102％,获满意结果。     

GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量

本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱-质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于5%。     

液相色谱串联质谱法测定巴鱼中硝基呋喃代谢物的残留量

建立巴鱼中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物残留量液相色谱-串联质谱的方法。分析物采用电喷雾电离正离子（ ESI ＋）、多反应监测（M RM ）模式检测,内标法定量。本实验对固相萃取法提取和乙酸乙酯提取净化前处理方法进行比对,4种硝基呋喃代谢物的混合标准溶液的浓度在0.5～50ng/mL范围线性良好,相关系数均大于0.9981,4种化合物的检测限为0.5μg/kg。添加浓度1μg/kg、2.5μg/kg、5μg/kg范围内得出4种代谢物固相萃取净化法的回收率在81.1％～104.1％之间,相对标准偏差（RSD）小于5.7％.乙酸乙酯提取净化法的回收率在88.5％～108.2％之间,相对标准偏差（RSD ）小于6.1％。结论证明乙酸乙酯提取法方法前处理简单、快速、稳定性好,适用于大量样品的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中的醋酸甲羟孕酮

建立了快速、灵敏的液相色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中醋酸甲羟孕酮的残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，提取液用氮气吹干，乙腈溶解，正己烷初步除脂后，中性氧化铝小柱净化，浓缩定容。以V (乙腈)∶V (0.1%甲酸) = 70∶30的溶液为流动相, 采用Symmetry Shield RP18柱分离, 通过电喷雾-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRM)方式进行检测。该方法准确、稳定、灵敏度高，在0.1～20 μg/kg的添加范围内，醋酸甲羟孕酮的回收率为92%～106%，变异系数为3%～7%，检出限为0.03 μg/kg，定量检出限为0.1 μg/kg。     

衍生-萃取-气相色谱法测定喷墨打印墨水中的甲醛

本文建立气相色谱衍生化法检测喷墨打印墨水中的甲醛含量。该法利用苯肼 ,对甲醛进行衍生化 ,后用正己烷萃取 ,利用DB - 5毛细柱进行分离 ,ECD检测器进行检测。方法回收率为 88%～ 98%、检测限为 :0 0 3mg/kg、精密度为 :3 2 %。该法快速、灵敏、准确。适用于同类产品的检测     

高效液相色谱法快速测定水产品中四环素类药物残留

建立一种高效液相色谱法快速提取测定水产中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的新方法。样品以草酸甲醇溶液直接提取、浓缩进样,高效液相色谱-DAD检测器分析,外标法定量。该方法土霉素四环素的检出限为10μg/kg,金霉素、强力霉素为20μg/kg。在0.05～2μg/mL范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。平均加标回收率为75.1%～105.8%,RSD为2.72%～7.62%。该方法快速、简便、准确,可用于水产种四环素类抗生素药物的残留检测。     

液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中54种药物残留

建立了应用固相萃取技术和液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对猪肉中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共54种药物残留同时测定的方法。样品经乙腈提取,C₁₈固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测（正离子方式,多反应监测模式）,同位素内标稀释法进行定量。方法的定量限：磺胺类和硝基咪唑类药物为1.0 μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物为2.0 μg/kg,大环内酯类药物为3.0 μg/kg,吡喹酮为0.3 μg/kg;线性良好,相关系数大于0.991;总体回收率为20.9%~121%;相对标准偏差为2.0%~19.8%。     

Pd-MOX(Mn,Mo,Sn)催化剂在电化学甲醛传感器中的应用

文中合成了金属氧化物(Mn₃O₄、MoO₃和SnO)掺杂的Pd基催化剂,研究了其催化甲醛氧化(formaldehyde oxidation reaction,FOR)的能力。结果表明,Pd-Mn₃O₄展示出最高的FOR活性(3.5 mA/cm²),是纯Pd催化剂的2.6倍。以Pd-Mn₃O₄为工作电极敏感材料的甲醛传感器对甲醛的响应是干扰气体的20倍,显示出良好的气体选择性。Pd-Mn₃O₄传感器在甲醛检测方面显示出巨大应用潜力。     

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。     

保健食品中11种西地那非类药物的检测

本文拟研究和建立保健食品中非法添加西地那非类药物的检测方法。样品经乙腈提取后,采用液相色谱串联四极杆质谱仪(LC/MS-MS),在Q1扫描模式下,通过对色谱条件、质谱条件的优化初步判定样品中是否含有非法添加化合物,对样品中存在的疑似目标化合物进行产物离子扫描,监测子离子。通过上述实验,与对照品的Q1、Q2质谱图比较,建立了高效、准确定性检测保健食品中非法添加西地那非类药物的方法。同时通过液相色谱定量测定,其方法检测限均在1μg/ml以下。