火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的锌

本文采用微波消解法和石墨电热消解法消解土壤和沉积物样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定土壤和沉积物中的锌。分析了土壤标准物质(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、GSS-28、GSD-15),其测定值均在标准物质的理论值范围内,6次平行测定的相对标准偏差为0.6%～2.7%,其检出限、精密度和准确度均满足土壤和沉积物分析方法的要求。     

三氯化六氨合钴浸提法测定土壤阳离子交换量的方法验证

通过测定检出限、测定下限、准确度和精密度等特征参数对《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017)进行了实验室方法验证,并采用该方法应用于实际土样的测定.结果显示,三氯化六氨合钴在浓度为0～1.49 cmol/L范围内与吸光度值呈现出较好的线性关系,其相关系数R=0.999 9.实验室测得土壤阳离子交换量检出限为0.6 cmol+/kg,小于方法要求的0.8 cmol+/kg,测定下限为2.4 cmol+/kg,小于方法标准3.2 cmol+/kg,对土壤阳离子交换量为9.30±0.39 cmol+/kg的有证标准样品(编号为HTSB-4)以及5.6±0.8 cmol+/kg的有证标准样品(编号HTSB-6)进行六次测定,测得均值分别为9.4 cmol+/kg和5.3 cmol+/kg,相对偏差分别为2.8％及6.8％,符合实验室技术指标要求.实验室对实际土壤平行测定6次,相对偏差为2.1％.方法易操作,精密度好.     

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r~2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。     

蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质氟含量方法改进研究

对蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质中氟含量的实验方法进行了研究,采用碳酸钠高温熔融样品,经硫酸-水蒸气分离氟后,以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍溶液滴定,以铝电解质标准样品中已知氟含量为标准对比测定铝电解质试样中氟含量。对实验条件进行了改进及优化,测定3个铝电解质试样结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.52%。通过对有证标准样品的分析及与其他两个实验室间的比对验证,表明该方法测定结果与标准值吻合较好,检测结果准确可靠,可以用于测定铝电解质中氟含量。     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

化学分析方法的中间精密度试验

在化学试验室中,一般均要求分析人员对每个试样同时进行两次平行测定(双试验),甚至是多次试验(n_1),然后取平均值报告结果( _1)。如需复验,也要进行双试验或多次试验(n_2),取平均值报告结果( _2)。因此,在分析方法标准的精密度中,不仅要有衡量两个单次试验结果的重复性界限值 r,且要有不同几期平均值之间的界限值。     

非分散红外法测定水中总氮含量的比较研究

采用过硫酸钾法、气相分子法、连续流动注射法和非分散红外法分别测定水样中总氮含量,验证非分散红外法的适用性。数据结果表明,非分散红外法测定总氮线性良好,相关系数在0.9999以上,实验室测定总氮有证标准物质的结果在保证值范围内,有证标准物质和实际水样的加标回收率均满足质控要求。该方法与国标过硫酸钾法、气相分子法、连续流动注射法分别测定多种类型的水样,比对结果无显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中多种重金属元素的方法,并进行方法验证.该方法对待测元素的线性关系良好,相关系数均在0.999以上,对标准物质的测定结果均在标称值范围内,6个平行测定相对标准偏差均在5％以下,结果准确,精密度良好,适用于土壤和沉积物中砷、钡、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钒、锌元素的...     

ICP-AES分析土壤重金属定量中基体效应的研究

文章分别利用土壤标准物质的标准值、重金属标准物质与样品同步消解、酸溶液配制重金属标准物质建立三种不同基体的定量标准系列给来源于二个不同地区的土壤标准物质进行定量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)为分析仪器,研究基体效应对土壤样品定量的影响。结果表明,在对土地壤样品进行定量校正的过程中,利用土壤标准物质的标准值对土壤样品定量,可全面地考虑到基体效应对定量的影响。选择土壤标准物质为定量基体和合适的标准值建立不同元素的定量库,可准确、高效地给每个元素定量。     

浅谈化学检测实验室内部比对实验方法及结果评价

介绍了化学检测实验室内部比对实验的几种常用方法，并对内部比对实验的评价方法进行了较为系统的研讨。样品标准值无置信区间时，可选择检测方法的再现性限进行评价；样品标准值的不确定度已知时，可采用E值进行评价；有2组测定数据，每组数据有多个平行测定结果时，可使用t检验法进行评价；对于多组测定数据，每组数据有2个平行测定结果时，可用z比分数法进行评价。     

异戊橡胶门尼粘度比对与统计分析

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。在合成橡胶行业中对外具备国家资质的实验室不多,由于能力验证计划涉及的检验项目有限,为满足合成橡胶行业检验水平的提升和检验技术的进步,国家合成橡胶质量监督检验中心勇于承担社会责任,策划组织40家合成橡胶行业所属的实验室,开展了异戊橡胶门尼粘度的比对工作。比对结果统计与分析采用稳健统计技术,统计结果反映合成橡胶行业测试水平。异戊橡胶IR60、IR80门尼粘度实验室间的比对,各参加实验室使用门尼粘度标准物质校准门尼粘度计,Z值绝对值平均值均小于0.8,满意结果均在95%以上,没有出现离群值,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。     

合肥市城区土壤 pH 值分布研究

为了解合肥市城区土壤pH值分布特征,以合肥市区主城区以内52个样点为基础,测定其pH值并绘制等值线图,结果显示, pH值大致为呈环状变化,从市中心向周围, pH值呈现由高变低,再由低变高的趋势。结合合肥市历史土壤普查资料分析,合肥市土壤有碱化趋势,并提出土壤碱化的建议。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

土壤和沉积物重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用HNO_3-HCl-HF-HClO_4和HNO_3-HCl-HF-H_2O_2 2种酸消解体系,微波消解和石墨消解两种方式对样品进行前处理,ICP-OES、ICP-MS和AAS三种测定方法对土壤和沉积物标准品中重金属进行测定,结果表明,HNO_3-HCl-HF-HClO_4体系可以使样品完全分解,所有样品中6种元素的测定值与标准值吻合良好,而HNO_3-HCl-HF-H_2O_2体系,微波消解不能用高氯酸,导致6个元素中Mn元素测定值与标准值相比严重偏低,其他元素测定值略微偏低,但在标准值偏差允许范围内。全自动石墨消解仪与微波消解仪相比自动化程度更高,准确度更高,ICP-OES、ICP-MS和AAS均可对土壤和沉积物进行准确测定,不同实验室可根据自身硬件条件选择不同的分析方法。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD4%,准确度2%,可准确测定样品中的砷元素。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

水浴消解-盐酸复溶-原子荧光法测定土壤中的硒含量

采用王水水浴消解土壤样品1h,冷却后,用10％ 盐酸定容继续水浴复溶,将样品中的六价硒还原成四价,用原子荧光光谱仪-单道增强模式直接测定.选用12个土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定对本方法进行验证,测试结果均在标准值的允许范围之内,相对标准偏差(RSD)小于5.62％,方法检出限为0.01μg/g.与其他检测方法...     

电弧炉-红外吸收法测定钼铁中碳硫含量

应用电弧炉-红外碳硫分析仪,研究出一种测定钼铁中碳硫含量的简便方法。钼铁试样在电弧炉中通入氧气进行燃烧,碳和硫分别生成二氧化碳和二氧化硫,混合气体进入红外吸收池,二氧化碳和二氧化硫吸收某一特定波长的能量,吸收值与碳硫含量符合朗伯-比尔定律,使用含量相近的标准物质校准仪器,可以直接读出样品中碳硫含量。方法用于四种钼铁标准物质的碳硫测定,其相对标准偏差RSD(n=6),碳为1. 09%～3. 86%,硫为1. 87%～3. 95%,测定值与标准值相符合。     

不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞

采用微波消解、水浴消解、硫酸-硝酸-高锰酸钾消解这三种前处理方法对土壤标准物质GSS-14进行分析比较,分析这3种方法的优缺点。结果表明:3种前处理方法下测定的汞元素的测定值都在标准值范围内,其中相对标准偏差结果分别是:微波消解0.64%,水浴消解1.74%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解0.66%,3种前处理方法对汞的加标回收率分别是微波消解是99.0%,水浴消解是90.8%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解是94.0%。综上所述,3种前处理方法都能方便、准确滴测定土壤中的汞元素,不同实验室可根据实验室条件选择不同方法。