土壤中pH值的测定方法验证

文章验证了笔者所在实验室是否有能力开展《土壤pH值的测定电位法》(HJ 962-2018)的项目。实验选取3个不同pH值的试样分别做6次平行测定，计算平均值和标准偏差；两个有证标准物质、利用两台设备分别做6次平行测定，比较测试数据与标准值，验证方法的精密度和准确度。结果显示，3个试样的平均值、标准偏差均满足标准要求，两个有证标准物质的12次测定结果均在标准值的误差范围内，确认实验室具备开展土壤中pH值测定的能力。     

ICP-MS法测定土壤中金属元素

在微波条件下,采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品,使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。设计了适当的实验方法,选择了合适的实验条件,并与ICP-AES法的测定结果进行了对比,最后与标准物质的参考值比较。实验结果表明,样品中的Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd的测定值与标准值一致,使用这两种分析方法测定经微波消解的样品,结果均令人满意,但不同方法测定不同元素各有优势。可为多金属岩石矿物的分析测试提供方法经验和数据参考。     

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r~2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。     

水环境监测用钒质量控制标准样品的研制

制备和研究了水质监测用钒标准样品,介绍了样品的制备方法,包括比对验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等。用称量法制备样品,以GB/T 5750.6—2006电感耦合等离子质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,钒标准样品的均匀性良好,至少可稳定24个月以上;标准值为0.234 mg/L,相对扩展不确定度为3.4%(k=2),国家标准样品编号为GSB 07-3175—2014。     

两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物，采用内标标准曲线法，选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱，该方法的检出限为0.00073mg·mL^-1，样品加标回收率为97.1%～98.6%，重复性为0.200%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.17%～0.50%；选用SE-30色谱柱，该方法的检出限为0.00090mg·mL^-1，样品加标回收率为92.5%～94.8%，重复性为0.217%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.37%～0.52%。结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时，结果优于SE-30色谱柱。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。     

流动注射法与传统分光法检测饮用水中挥发酚的比较及其不确定度评定

本研究分别采用FIA法和传统分光光度法测定水中不同浓度含量挥发酚并进行了多组基体加标实验，结果表明对于不同浓度水平及不同基体加标样品的测定，2种方法的精密度和准确度均符合标准相关要求，对检测结果进行配对t检验，两种方法测定结果无显著差异，但流动注射法相比传统分光光度法有更高的精密度和更宽的线性范围，且检测方法更简便、快捷，安全性和自动化程度更高，更利于第三方检测机构大批量高效测定样品。为更科学、合理的表示FIA法检测水中挥发酚含量的测定结果，对FIA法检测挥发酚过程中的不确定度来源进行了分析，得出测量结果的扩展不确定度，结果表明除去标准溶液，样品重复性测定引入的不确定度最大；当水中挥发酚含量为9.1 ug/L时，其扩展不确定度为0.3 ug/L(k=2)。     

石墨消解仪-定氮仪法测定有机肥料中总氮

建立石墨消解仪-定氮仪法测定有机肥料中总氮的方法，向样品中加入浓硫酸和混合催化剂在石墨消解仪上消解，使用定氮仪对样品进行蒸馏滴定，消解时长2 h，蒸馏4 min。该方法 6次平行测定相对标准偏差≤2.29%，且测定结果与NY/T 525—2021法一致，可以满足实验室快速、准确测定多批次检验样品的需求。     

尿素装置尿液中二氧化碳含量测定新法

通常水中二氧化碳含量测定采用酸碱滴定法,但尿液中高含量的氨严重干扰测定,通过加热预处理除去试样中的氨后,就可以采用酸碱滴定法测定尿液中的二氧化碳含量.文章讨论样品预处理过程中各种因素的影响,二氧化碳标样的测定结果与标准值的吻合情况及多个尿液样品多次平行测定情况(分析结果的RS为0.43%～3.65%).采用不同浓度的盐酸标准溶液,可用于尿素装置二氧化碳含量为0.01%～40%的各尿液中二氧化碳含量的测定.     

蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质氟含量方法改进研究

对蒸馏-硝酸钍容量法测定铝电解质中氟含量的实验方法进行了研究,采用碳酸钠高温熔融样品,经硫酸-水蒸气分离氟后,以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍溶液滴定,以铝电解质标准样品中已知氟含量为标准对比测定铝电解质试样中氟含量。对实验条件进行了改进及优化,测定3个铝电解质试样结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.52%。通过对有证标准样品的分析及与其他两个实验室间的比对验证,表明该方法测定结果与标准值吻合较好,检测结果准确可靠,可以用于测定铝电解质中氟含量。     

差分拉曼光谱结合聚类分析检验运动鞋鞋底

为建立一种快速、准确、无损的区分检验运动鞋鞋底的方法，采用差分拉曼光谱仪结合聚类分析方法对40个不同品牌，不同系列的白色运动鞋鞋底样品进行了检验研究。结果表明，根据鞋底样品的主要成分不同可将样品分为5类；同一类样品可依据添加的主要填料成分不同进行分组；同一组样品可依据特征峰的相对峰高比不同进行区分；利用聚类分析方法处理样品数据，当并类距离为2时，样品被分为5类，分类结果较为理想。该方法操作简便快速、结果准确可靠且无损检材，可为公安机关实际办案提供帮助。     

Metrology,documentary standards,and color specifications for fluorescent materials

Some aspects of the metrology of fluorescence are reviewed. ASTM Committee E-12 on Appearance has written two documentary standards on the instrumental measurement of fluorescent colors. Test Method E 1247 provides two procedures for detecting small amounts of fluorescence that might affect the measurement or use of nominally nonfluorescent materials. Practice E 991 deals with the measurement of specimens meant to be viewed under standard natural daylight, and that, therefore, must be illuminated by a good instrument daylight simulator. Two procedures are given for assessing the suitability of the simulator, and the required instrument geometry is specified. A future ASTM standard is under consideration that would describe methods for correcting the data obtained with another instrument source to the data that would have been obtained with standard daylight illumination. Two groups of standard specifications exist for fluorescent colors used for signaling or safety enhancement. One defines suitable chromaticities for both red and orange colors [among others], but ignores the fact that these colors cannot always be obtained with good lightfastness by use of existing pigments. the other group provides instead a red-orange specification for which specimens with good lightfastness can be obtained. the relative merits of the two groups are discussed.     

子午线轮胎滚动阻力试验结果可靠性研究

研究子午线轮胎滚动阻力试验结果可靠性。轮胎滚动阻力测试设备经过标定后的精度提高,通过实验室间滚动阻力系数平均值(Cr)比对,可满足滚动阻力测试精度要求;采用控制轮胎检测数据图进行分析和监控,当检测数据发生偏移时可及时判断引起检测数据偏移的原因;校正测量结果Cr与基准实验室之间直接比较的程序可将参比设备得到的结果转换成校正结果,保证了轮胎滚动阻力测试结果的准确性和可靠性。     

用单一非等温DSC曲线评价FAE复合燃料内相容性的研究

尝试了用炸药组分的单一非等温DSC曲线来确定一次引爆型FAE复合燃料的热分解动力学参数，并据此来评价该复合燃料的内相容性。通过对比可以发现，该方法处理的结果与传统的Ozawa方法处理结果误差很小。实验结果也表明一次引爆型FAE药剂具有良好的内相容性。     

Automatic measurement of particulate contaminants (dirts) in cotton linters

An electronic image scanning measurement method was developed to obtain objective measurements of the area of resistant dark contaminants, broadly referred to as dirts, contained in cottonseed linters and hull fibers. The method is based upon the use of the AOCS standard cellulose yield residue. The yield residue (20 g) was bleached and formed into a 10 × 12 in. test sheet, and the projected area of visible dirts in 42 fields on each side of the sheet was meausred. Areas as small as 0.1 mm² in a field 30 × 41 mm can be measured. The results were converted to area, summed, and compared with the visual measurements obtained using the method of Jurbergs and Dowling. Statistical analysis gave standard deviations of ca. 8% and 25%, respectively, for new and the earlier procedures. The instrument standard deviation was shown to be ca. 1% relative. A comparison of the two methods using samples of 1099 different lots of linters gave a 0.94 correlation coefficient. Presented at the AOCS Spring Meeting, New Orleans, April 1973.     

两种改善毛细管电泳迁移时间重现性方法的比较

系统比较了迁移时间比法以及迁移时间与电压乘积倒数法对改善毛细管电泳迁移时间重现性效果的差异。选用双黄连口服液作为考察对象,通过对不同电压下实验结果的处理及平行实验结果的处理,发现内标峰位置的选择对两种方法的效果都有影响,以靠近电泳图中部的峰作为内标峰获得的结果较好,并且迁移时间比法优于迁移时间与电压乘积倒数法。用迁移时间比法对不同厂家或批次的双黄连口服液进行了分类比较,获得了较为满意的效果。     

概率单位平行线法在乙肝疫苗效力试验数据统计中的应用

采用概率单位平行线法对7个厂家7年间生产的血源乙型肝炎疫苗的效力试验结果进行统计分析，并与现行规程的Reed－Muench法计算结果比较，前法可进行线性、平行性检验及可信限率等分析，有效地区分试验误差，准确客观地评价疫苗效力。用此法时，剂量应不少于4组；各剂量反应率应落在经验区间内；EDS50可信限率应≤60％，相对效价可信限率应≤150％；可用合格、不合格或复试三个标准予以评价。本文对疫苗效力的稳定性及试验的一致性进行了质量分析，计得共同回归系数为1．5896、总体相对效价为2．31（2．20，2．42）。上述方法已用BASIC语言编制了程序，可用于常规检定。     

Manikin test for flame engulfment evaluation of protective clothing: Historical review and development of a new ISO standard

The overall performance of a firefighter turnout suit can only be evaluated using both bench‐scale tests and an assessment based on an instrumented manikin under defined, close to real‐life conditions in a laboratory. Using manikins in rating protective clothing has already a long history which will be reflected in this paper. Efforts all over the world to reproduce a flame engulfment situation in a laboratory are currently being combined in a new draft international standard (ISO/DIS 13506.3). A round robin test showed an acceptable reproducibility for this method based on a manikin test and a gas burner system. An overview of existing measurement systems and the results of this round robin are discussed and possible improvements for the standard flame engulfment test method are proposed. Copyright © 2006 John Wiley & Sons, Ltd.     

An apparatus for comparison of foaming properties of soaps and detergents

Summary 1. The measurement of the foaming properties of soaps and detergents is shown to be possible by comparing the relative stability of a foam by measuring the effect of an arbitrary standard destructive mechanism acting upon a volume of foam during production under standard conditions and protected from adventitious destructive forces. 2. A simple apparatus and procedure for carrying out foam tests has been described and the reproductibility of the test evaluated. 3. Previous studies of foam comparison have been reviewed and criticisms offered regarding the procedures and conceptions involved.     

循证教学法在专业技术人员职业继续教育中的应用和效果评价

以2017年8月—2020年12月在中国化工学会培训中心接受专业技术培训的792名学员作为观察对象,通过与传统教学法比较来评价循证教学法在专业技术人员职业继续教育中的效果。研究期间,开设7期新材料领域的专题培训班,每期培训班举办2场,分别作为对照组和实验组,实验组采用循证教学法,对照组采用传统教学法。培训结束以后,通过统一考试形式对比2组学员对专业知识和技能的掌握情况,实验组学员的考试成绩明显优于对照组学员。结果表明:相比于传统教学法,将循证教学法应用于职业继续教育可取得更好的效果,可以更好地帮助学员提高专业技术能力。     

毛细管电泳法测定PTA中4-CBA和p-TOL含量不确定度评定

对用毛细管电泳法测定PTA中4-CBA和p-TOL的不确定度进行了评定，结果说明，增加样品重复测定次数，增加标准曲线校正点，可以达到减少不确定度的目的。