浅谈化学检测实验室内部比对实验方法及结果评价

介绍了化学检测实验室内部比对实验的几种常用方法，并对内部比对实验的评价方法进行了较为系统的研讨。样品标准值无置信区间时，可选择检测方法的再现性限进行评价；样品标准值的不确定度已知时，可采用E值进行评价；有2组测定数据，每组数据有多个平行测定结果时，可使用t检验法进行评价；对于多组测定数据，每组数据有2个平行测定结果时，可用z比分数法进行评价。     

衍生化气相色谱法分析N.N''''-双三甲硅烷基脲纯度

本文提出了以乙酸乙酯为溶剂,在催化剂的作用下,N.N′-双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷,采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量,以此计算N.N′-双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究,对本方法的准确度和精密度进行考查,相对误差<2.5％、变异系数<1.0％,认为方法准确简便可行。     

原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌

本文叙述了应用原子吸收光谱法测定镍粉中微量铁、钴和锌。样品用硝酸溶解,以氯化铵作干扰抑制剂,消除了大量镍基体对测定铁和钴时的干扰,不需分离镍基体即可直接在空气——乙炔火焰中测定铁、钴和锌的含量。本方法测定灵敏度为铁:0.035μg/ml(1％吸收);钴;0.026μg/ml(1％吸收);锌:0.005μg/ml(1％吸收),回收率均在97～101％之间,相对误差均<2.0％,样品含量为50～100μg/g时,测定的标准偏差均<4.0μg/g,变异系数均<7.0％。     

氢化物原子吸收法测定硅粉中痕量铅

由于硅粉中痕量铅的存在对合成甲基氯硅烷单体的话性起着抑制作用,因此,硅粉中痕量铅要求加以控制。 本文参考文献中介绍的方法,经过试验,选择以硝酸—重铬酸钾—过氧化氢三元氧化介质体系,将Pb(Ⅱ)氧化成Pb(Ⅳ),以硼氢化钾为还原剂,采用自制氢化物发生器进行氢化铅转化,用氮气做载气将生成的氢化铅气体携带到电加热石英管中原     

衍生化气相色谱法分析N.N‘—双三甲硅烷基脲纯度

本文提出了以乙酸乙酯为溶剂，在催化剂在的作用下，Ｎ．Ｎ‘－双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷，采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量，以此计算Ｎ．Ｎ’－双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究，对本方法的准确精密度进行考查，相对误差〈２．５％、变异系数〈１．０％，认为方法准确简便可行。     

超声波萃取气相色谱-质谱法测定聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体

对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的残余单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)可采用超声波萃取气相色谱法定量,质谱法定性。着重研究了PMMA的预处理方法。比对实验表明,该方法分析结果的重现性和准确性较好,对PMMA合成工艺的研究具有指导作用。     

溶剂萃取—火焰原子吸收法测定硅粉中微量铬

使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)和二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)混合溶液为络合剂,以甲基异丁基酮(MIBK)为萃取剂,火焰原子吸收法测定硅粉中微量铬,既消除了共存元素的干扰,同时也提高了方法的灵敏度.该法测定的灵敏度为0.006μg·ml~(-1)/1%,相对误差小于4%,标准偏差小于0.70PPm,变动系数小于8.0%。